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[博士论文] 蔡达
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:广西巴马长寿现象凸显,具有突出的地方特色。本文通过探究巴马百岁老人、巴马80-99岁老人、巴马60-79岁老人以及南宁80-99老人的营养素摄入水平,利用非靶标代谢组学技术对巴马百岁老人和巴马60-79岁老人的尿液代谢轮廓进行分析,采用代谢物靶标分析技术对四组老人与饮食相关的代谢产物进行分析测定,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对四组老人指甲元素水平进行分析,并进一步采用模式识别方法鉴别出与长寿区百岁老人密切相关的特征物质,此外分析代谢产物、指甲元素含量与营养素摄入量之间的相关关系,旨在揭示巴马百岁老人代谢特征和指甲元素特征,解析饮食与代谢之间的联系。主要结果如下。
  采用称重法并结合膳食史回顾法对四组老人进行膳食调查,分析比较营养素摄入量。结果表明,巴马百岁组和巴马80-99岁组的能量摄入量均显著低于南宁对照组(p<0.05),分别降低20%和19%。巴马百岁组、巴马80-99岁组和巴马60-79岁组的蛋白质、脂肪和胆固醇摄入量均显著低于南宁对照组(p<0.05)。而巴马百岁组的膳食纤维摄入量显著高于其他三组(p<0.05),是南宁对照组的1.7倍。巴马百岁组的维生素A摄入量也为最高,显著高于南宁对照组(p<0.05)。巴马百岁组的镁摄入量也显著高于巴马80-99岁组和南宁对照组(p<0.05)。通过偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)进行模式识别,结果表明,膳食纤维、维生素A、能量、脂肪、蛋白质、胆固醇这些营养素对组间差异的贡献相对较大,显示出巴马长寿区健康老人的饮食具有高膳食纤维、高维生素A以及低能量、低脂肪、低蛋白质、低胆固醇摄入量的特征。这种特定的营养素摄入模式,应该对长寿现象的形成具有重要而积极的影响作用。
  以巴马百岁老人和巴马60-79岁老人作为研究对象,采用LC-MS分析尿液代谢组,并利用多元统计分析手段主成分分析、PLS-DA、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行模式识别。PLS-DA模型与OPLS-DA模型均表明,巴马百岁老人和巴马60-79岁老人的尿液代谢组显示出明显的分离,说明两组研究对象的尿液代谢组存在明显差异。正离子模式下鉴定出38个差异代谢物,负离子模式下鉴定出67个差异代谢物。进一步鉴别出18种与巴马百岁老人密切相关的特征代谢物,其中,5-羟基-L-色氨酸、咖啡酸、D-核糖、L-谷氨酰胺、L-蛋氨酸、焦谷氨酸、Lyso PE(0∶0/18∶1)、Lyso PE(0∶0/20∶4)、Lyso PE(0∶0/22∶4)、Lyso PE(0∶0/22∶5)、Lyso PE(0∶0/22∶6)、PS(20∶0/19∶0)、PS(22∶0/18∶3)、PS(22∶4/22∶4)、PS(O-18∶0/19∶0)在巴马百岁组中显著增加(p<0.01),而L-组氨酸、组胺、吲哚在巴马百岁组中显著减少(p<0.01)。变化倍数最高的四种特征代谢物依次为PS(O-18∶0/19∶0)、PS(22∶4/22∶4)、PS(20∶0/19∶0)、PS(22∶0/18∶3),均属于磷脂酰丝氨酸类物质,对于调节百岁老人神经系统功能、改善认知能力、延缓衰老、延长寿命应该具有积极影响。
  分析比较四组健康老人与饮食相关的代谢产物水平,包括短链脂肪酸(SCFA)(乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸)、总胆汁酸、苯酚、对甲酚、肌酐、尿酸、尿素、氨态氮。结果表明,巴马百岁组的粪便中短链脂肪酸和总胆汁酸含量显著增加(p<0.05),而尿液中苯酚、对甲酚、氨态氮、尿酸和尿素含量显著降低(p<0.05),这种特定的代谢模式,应该对长寿区百岁老人的健康长寿具有重要而积极的影响。与营养素摄入量的相关性分析结果显示,粪便丁酸含量与膳食纤维摄入量呈极显著正相关(r=0.896,p<0.01),相关系数最高。此外,乙酸、丙酸、异丁酸、戊酸、总SCFA及总胆汁酸含量均与膳食纤维摄入量呈极显著正相关(p<0.01),而尿液中苯酚含量与膳食纤维摄入量呈极显著负相关(p<0.01),另外,尿液中氨态氮、对甲酚、尿酸及尿素含量均与膳食纤维摄入量呈负相关关系。据此推断日常膳食中适量增加膳食纤维摄入量在一定程度上有利于人体的健康长寿。
  采用ICP-MS分析比较四组健康老人指甲元素含量。结果表明,巴马百岁组的Mn、Fe、Co、Zn、Se元素含量显著增高(p<0.05),而Pb含量显著降低(p<0.05),对长寿区百岁老人的健康长寿应该具有积极影响。指甲元素与饮用水中相应元素含量的相关性分析结果表明,Co、Sr、Ni元素均呈显著正相关(p<0.05)。因此可以判断饮用水是研究对象体内Co、Sr、Ni元素的重要来源。与营养素摄入量的相关性分析发现,指甲中的Mn元素含量与能量、蛋白质、脂肪、膳食纤维、胆固醇、维生素A、硫胺素、烟酸、钠、镁、锌、硒摄入量呈显著相关关系(p<0.05)。Fe元素含量与能量、维生素A、烟酸、钠摄入量呈显著相关关系(p<0.05)。Co元素含量与能量、膳食纤维、胆固醇、维生素A、硫胺素、烟酸、钠、镁摄入量呈显著相关关系(p<0.05)。Se元素含量与维生素E、磷摄入量呈显著正相关(p<0.05)。
  综合解析与饮食相关的代谢产物和人体元素水平对健康长寿的协同作用和综合影响,利用PLS-DA进行模式识别,建立巴马百岁组、巴马80-99岁组、南宁对照组三组研究对象的区分模型,探究不同地域、不同年龄的高龄老人在代谢产物和指甲元素水平方面的差异。结果表明,巴马百岁组、巴马80-99岁组和南宁对照组在代谢产物如短链脂肪酸、总胆汁酸、苯酚、对甲酚、肌酐、尿酸、尿素、氨态氮水平以及元素代谢模式方面存在显著差异。PLS-DA模型结合单维非参数秩和检验,鉴定出7种与长寿区百岁老人密切相关的特征物质,包括乙酸、总SCFA、Mn、Co、丙酸、丁酸、戊酸,其含量在巴马百岁组显著增加(p<0.05)。综合考虑乙酸、丙酸、丁酸、戊酸这些短链脂肪酸以及Mn、Co元素的生理功能及对人体健康长寿的有利影响,因此,认为广西巴马百岁老人这种特定的代谢模式,应该对长寿现象的形成具有重要而积极的影响。
[硕士论文] 王晨曦
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:在澄清过程去除非蔗糖分,是制糖生产中的关键环节。目前国内绝大部分甘蔗糖厂采用的混合汁澄清方法是亚硫酸法,该法具有清汁钙盐含量较高,能耗高等缺点。因此,国内外有研究者采用酶法去除蔗汁中的非蔗糖分,效果显著,降低了能耗和生产成本。但是目前常用的游离酶处理过程,存在酶稳定性差,容易失活,产物分离纯化困难,产品的成本高等缺点,亟待改进。
  蔗渣是糖厂的副产品,产量大,成本低,含有大量的纤维素,且不溶于水,机械性能较好。纤维素含有大量的自由羟基,其衍生物可与酶蛋白分子结合,制备固定化酶。本论文研究将游离酶进行固定化,制备蔗渣纤维固定化酶,并将其用于处理甘蔗混合汁,从而达到降低酶的使用成本,且便于连续化生产等目的。
  通过氧化法改性蔗渣纤维制备固定化酶的载体,研究采用吸附和共价结合两种方法共同作用,分别固定化耐高温α-淀粉酶和果胶裂解酶。考察了载体制备和固定化酶的最佳工艺条件,并将制备的固定化耐高温α-淀粉酶和固定化果胶裂解酶用于甘蔗混合汁的澄清过程。主要研究内容及结果如下:
  (1)研究了各反应因素对改性蔗渣纤维载体制备的影响,优化制备条件。最优工艺条件下蔗渣纤维醛基含量为7.589mmol·g-1。采用扫描电镜(SEM)和傅立叶红外光谱法(FTIR)对制备的双醛蔗渣纤维的性能和结构进行表征。结果表明,蔗渣得到了良好的改性。
  (2)以氧化改性蔗渣纤维为载体固定化耐高温α-淀粉酶,对固定化条件和固定化酶的性能进行研究。结果表明,与游离酶比较,固定化耐高温α-淀粉酶的稳定性好,耐热性增强,耐碱性也提高,具有良好的催化活性。
  对固定化耐高温α-淀粉酶水解淀粉的重复使用性进行了研究,结果表明,重复使用6次之后,酶活仍可以达到初次酶活的76.51%,稳定性好;保存7天后,酶活仍为初次酶活的86.75%,而配制的游离酶液则完全失去活性,固定化提高了酶的存储稳定性。
  (3)以氧化改性蔗渣纤维为载体固定化果胶裂解酶,对固定化条件和固定化酶的性能进行研究。结果表明,与游离酶比较,固定化果胶裂解酶的稳定性好,耐热性增强,耐碱性也提高,具有良好的催化活性。
  对固定化果胶裂解酶水解果胶的重复使用性进行了研究,结果表明,重复使用6次之后,酶活仍可以达到初次酶活的66.72%,稳定性好;保存7天后,酶活仍为初次酶活的86.41%,而配制的游离酶液则完全失去活性,固定化提高了果胶裂解酶的存储稳定性。
  (4)研究采用两种固定化酶处理甘蔗混合汁,并与游离酶的处理效果进行对比研究,结果表明,采用固定化酶处理混合汁,处理后蔗汁的锤度和简纯度变化较小,且在较温和的条件下达到较好的澄清效果,色值降低程度也大于游离酶。
[硕士论文] 郭勇超
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:提高锅炉热效率是提高糖厂生产效率、节能、降耗、减排水平,增加企业效益的重要措施之一。糖厂锅炉燃料采用蔗渣,其含水率达50%左右,燃烧后产生大量水蒸气混合在烟道气中,热焓值很高;另一方面,目前糖厂烟道气除尘采用的是洗涤水膜除尘,除尘效率不高,随着我国实施环保新标准,锅炉除尘对大部分糖厂具有较大挑战。
  根据甘蔗糖厂锅炉烟气具有湿热焓高的特点,提出糖厂锅炉烟道气水膜除尘耦合换热的技术方案,采用糖厂热水作为除尘用水,产生70℃左右的饱和烟气,采用空气作为冷源与此饱和烟气进行间壁式换热时,就会产生以烟尘为核的蒸汽相变凝结作用,既可回收水蒸气热焓,又可以强化除尘效率。
  为了模拟糖厂锅炉烟道气湿法除尘耦合换热技术,本文设计了波纹板强化烟气水膜除尘耦合换热装置,建立了实验平台,进行了带水膜饱和烟气的换热、除尘和流体力学实验研究,为工业应用提供依据。课题研究内容及结果如下:
  1.建立了波纹板强化带水膜饱和烟气除尘耦合换热装置实验平台。该装置主要由两个方形通道构成,高温烟气经热水雾化喷淋在其中一个通道形成带水膜饱和烟气的向下流动通过加热面与另一通道中的空气流形成逆流换热,其中,采用波纹板段作为无功强化传递设置,安装于湿烟气-水膜侧,以强化喷淋水与烟气、带水膜饱和烟气与传热面之间的质量和热量传递。装置由五个单元组成,即:烟气发生单元、水加热及喷雾单元、烟尘添加装置、换热-除尘单元及测量单元。对各单元测量仪器进行了校准,换热-除尘单元进行了保温处理。平台为实施本文的带水膜饱和烟气的换热、除尘和流体力学实验研究奠定基础。
  2.进行波纹板强化带水膜饱和烟气除尘耦合换热装置的换热和除尘的初步实验。通过设定一定的烟气温度、热水的温度和流量,以产生70℃左右的过饱和湿烟气,以及能够清除换热板上的集尘的水膜,在设定的波纹板参数条件下进行换热和除尘的初步实验。实验结果表明:烟气的饱和温度为70℃左右,湿烟气出口温度下降了9℃左右,说明烟气产生了蒸汽相变凝结;空气出口温度达到50℃左右,热能回收相当明显。烟尘脱除效率随液气比的增大而提高;烟尘平均粒径由2μm增加到4μm时,烟尘脱除效率由70%提高到90%以上;当烟尘浓度由62 mg/Nm3增加至222 mg/Nm3时,除尘效率提高了20%。
  3.进行波纹板强化换热装置中带水膜饱和烟气对流传热的实验研究。实验首先确定最佳液气比,然后,通过改变波纹板峰高、波纹段高、段数及烟气流速,研究带水膜饱和烟气的对流传热系数。结果表明:带水膜饱和烟气对流传热系数随液气比为先增加后减小,最佳液气比为3.3~4.2 L/m3;在最佳液气比条件下,带水膜烟气对流传热系数随烟气流速增加而增大,但速度达到一定数值后,增大趋势减缓;波纹段高度对带水膜饱和烟气对流传热系数影响相对较小;波纹板峰高和波纹板段数影响较大;根据实验数据回归拟合了体现波纹板参数和烟气流速对带水膜饱和烟气对流传热系数的准数关联式如下:Nu=0.240Re0.702Pr0.333(de/D)-0.395(Ls/)0.059 n0.296
  4.进行波纹板强化带水膜饱和烟气除尘耦合换热装置的流体力学实验研究。实验通过改变液气比、波纹板峰高、波纹段高、段数及烟气流速,研究带水膜饱和烟气的阻力特性。结果表明:液气比、烟气流速、波纹段高度和波纹板段数的增大,压降增大,且增大趋势显著;波纹板峰高的增加压降减小。通过对实验数据进行拟合,得出体现阻力系数与波纹板结构参数和烟气流速的准数关联式如下:f=1.469Re-0.390(de/D)-0.780(Ls/D)1.149n1.344
  5.进行烟道气水膜除尘耦合换热的经济性分析。基于本文实验研究结果,以糖厂75t/h的蒸汽锅炉为例,进行了糖厂锅炉烟道气水膜除尘耦合换热的经济效益和社会效益评估,结果表明:每个榨季可节约蔗渣燃烧量约为11520吨,直接带来的经济效益达到225万元。同时,蔗渣燃烧量的减少,每个榨季减排CO2和NO2的量分别为5425吨和20吨,具有较大的社会效益。
[硕士论文] 宁晓盼
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:糖厂生产过程数据分析与处理的应用对生产指导具有重大意义。制糖生产过程中每天产生大量数据,涉及到产品质量、生产安全、糖分回收能耗分析等,这些数据一直是制糖学者们关注的热点。糖厂数据的分析并用于指导生产的研究较少。本文围绕生产管理中的产品质量和糖份回收两个方面,以某糖厂2015/16榨季的生产过程数据为基础,对中间制品色值的过程指标进行了相关性和主成分分析,综合评价白砂糖质量,通过质量控制图法对生产过程色值进行控制,判断压榨、澄清、蒸发、煮糖工段在生产过程中的异常点,以便指导整个生产。主要研究内容如下:
  (1)评估白砂糖中间制品的相关关系并建立综合评分模型。通过主成分分析对白砂糖中间制品进行综合评估,得到3个主成分。其累积方差贡献率达86.680%,第一主成分占60.633%,其中起主要作用的是清汁还原糖、清汁还原糖对蔗糖比、糖浆还原糖对蔗糖比、混合汁还原糖对蔗糖比等,占有较大比重,且是正效应指标。第二主成分中清汁色值与清糖浆色值占有最大比重,且是白砂糖质量的正效应指标。第三主成分中糖浆pH值和乙糖糊色值占较大比重,为正效应指标。建立白砂糖中间制品的综合评分,验证与糖厂白砂糖质量的相关指标之间的关系。
  (2)研究中间制品色值的质量控制及过程能力指数分析。通过控制图法对生产中清汁色值、清糖浆色值、粗糖浆色值、乙糖色值、白砂糖色值进行质量控制,判断澄清、蒸发、上浮、煮糖、分蜜各工序生产稳定及控制情况,判别各过程是否存在可控因素及是否受上一工序的影响。
  (3)建立蔗渣带走蔗糖量的数学模型。依据单位蔗渣带走蔗糖量、渗浸水量、混合汁量建立回归分析模型,说明各指标与蔗渣带走蔗糖量相关性。并通过模型复测精度和应用精度进行验证。
[硕士论文] 侯殿志
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:右旋糖酐是蔗糖经右旋糖酐蔗糖酶催化聚合成的一种天然微生物活性多糖,不同分子量及结构的右旋糖酐被广泛应用于医药、食品及化工等领域中。重均分子量(Mw)为104 Da~105 Da的右旋糖酐可作为代血浆,具有扩增血容量、降低血液黏度及抗凝血等功能。小分子量右旋糖酐(Mw<104Da)可作为高附加值的益生元,添加到保健品中。传统上,采用的“菌种发酵-酸水解-乙醇分级沉淀”制备特定分子量药用右旋糖酐的方法存在操作繁杂、产品质量较差且容易引发临床副反应等诸多可以改善的地方。
  酶法耦合两级膜制备右旋糖酐具有提高产物均一性、简化下游产物分离纯化等优点。本课题通过单酶法(右旋糖酐蔗糖酶)耦合两级膜探索右旋糖酐的聚合机理;双酶法(右旋糖酐蔗糖酶和右旋糖酐酶)耦合两级膜实现对特定分子量及分布的右旋糖酐的调控与定向制备。主要的研究内容和结果摘要如下:
  (1)建立HPGFC双柱串联法跟踪检测产物右旋糖酐分子量、定量检测蔗糖消耗量、葡萄糖和果糖量的变化。通过对比KS-801、KS-805单柱及双柱串联条件下对系列右旋糖酐标准品的分离效果,初步确定了KS-801和KS-805双柱串联检测的有效性;此外,对比单柱及双柱条件下发酵产物的色谱图发现,双柱串联不仅能够实现对各个分子量片段右旋糖酐的检测,而且可以有效地分离、鉴定和定量检测发酵液中的蔗糖、葡萄糖和果糖。
  (2)探究了单酶法耦合两级膜条件下右旋糖酐蔗糖酶催化合成产物右旋糖酐的机理,并且研究了不同蔗糖底物浓度及右旋糖酐蔗糖酶添加量对产物右旋糖酐分子量、产量、得率及蔗糖转化率的影响。通过跟踪检测不同蔗糖浓度和右旋糖酐蔗糖酶添加量条件下,一级膜和二级膜料液桶中右旋糖酐分子量的变化,间接的证实了右旋糖酐的聚合机理有可能是右旋糖酐分子链在右旋糖酐蔗糖酶活性位点上不断聚合葡萄糖基,直至达到一定的分子量(Mw>106 Da)才脱落,而不是一个从小到大,慢慢聚合,不断脱落的过程。在两级膜的干预下,右旋糖酐分子量同蔗糖底物浓度和右旋糖酐蔗糖酶添加量呈正相关关系;蔗糖转化率反比于蔗糖底物浓度,正比于右旋糖酐蔗糖酶添加量;右旋糖酐产量正比于蔗糖底物浓度和右旋糖酐蔗糖酶添加量。
  (3)在单酶法耦合两级膜的基础上引入右旋糖酐酶构建双酶法耦合两级膜反应体系对右旋糖酐分子量进行调控。在双酶酶活比(右旋糖酐蔗糖酶:右旋糖酐酶)为10∶1,底物浓度为0.8 M、右旋糖酐蔗糖酶添加量为0.2 U/mL时,二级膜料液桶中目标分子量片段右旋糖酐(104 Da<Mw<105 Da)所占比例达到68.71%。两级膜的作用使得二级膜料液桶中右旋糖酐分子量分布很集中,产物均一度(D值接近1)较高。另外,双酶法耦合两级膜制备右旋糖酐过程中0.6 U/mL反应体系系列的产物右旋糖酐分子量变化遵循超声降解右旋糖酐的经典“链中点剪切模型”:ln(M0-Mlim/Mt-Mlim)=kMlimt。经过拟合后,线性关系良好,此模型可较好的估计或预测任意反应时间内产物右旋糖酐的分子量水平。
[博士论文] 游少鸿
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:铬是一种危害性极大的环境污染物,水体铬污染不仅是亟待解决的环境问题,也是关系到公众健康的社会安全问题。李氏禾是在中国发现的首个湿生铬超富集植物,对Cr(Ⅵ)有很强的耐受和吸收能力,利用李氏禾人工湿地净化低浓度、大面积铬污染水体是一条极具发展前景和经济有效的途径。
  人工湿地的基质对湿地系统净化重金属起到重要作用,基质的改良对提高湿地系统的Cr(Ⅵ)净化能力具有重要的意义,本实验利用广西支柱产业—甘蔗制糖业产生的大量蔗渣废弃物作为原料制备生物质炭,并用于改良李氏禾人工湿地基质,明确了蔗渣炭改良剂对李氏禾湿地系统净化Cr(Ⅵ)的强化作用,也拓宽了蔗渣资源化利用的有效途径。铬的毒性和危害性与其价态密切相关,Cr(Ⅵ)的毒性远远高于Cr(Ⅲ),本实验运用电子顺磁共振(EPR)、X光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段,阐明了铬在湿地系统中的分布和价态转化,探讨了Cr(Ⅵ)进入湿地系统后的迁移转化机理。同时,也研究了李氏禾凋落物在人工湿地系统循环中的作用,揭示了凋落物对Cr(Ⅵ)的吸附和分解释放规律,为科学管理李氏禾人工湿地提供了依据。微生物是生态系统中的重要组成部分,本实验系统研究了人工湿地系统中微生物群落结构及演替特征,探讨了李氏禾湿地系统净化Cr(Ⅵ)的微生物生态机理。筛选分离了一株根际Cr(Ⅵ)还原菌,明确了其还原Cr(Ⅵ)的最佳环境条件。研究成果可为含铬废水处理和蔗渣资源化提供一条经济有效的途径,也为提高李氏禾湿地系统Cr(Ⅵ)的净化能力,优化人工湿地的设计、运行和管理提供科学依据。主要研究结论如下:
  (1)在温室条件下,基质中添加质量比5%蔗渣炭的李氏禾人工湿地,对含Cr(Ⅵ)浓度为5.00mg/L、7.50mg/L和10.0mg/L的废水的去除率分别为99.52%、99.48%和98.43%;在冬季气候条件下,去除率分别为99.36%、98.96%和96.40%。表明蔗渣炭混合基质的李氏禾人工湿地能有效去除水中Cr(Ⅵ),并具有较好的季节适应性,能在冬季保持良好的处理效率。
  (2)在温室条件下,对含Cr(Ⅵ)浓度为5.00mg/L、7.50mg/L和10.0mg/L的废水,添加蔗渣炭改良剂的李氏禾人工湿地比单一沙壤土基质的李氏禾人工湿地的去除率分别高9.38%、11.51%和13.78%;在冬季气候条件下,去除率分别高8.88%、11.45%和15.39%。这表明蔗渣炭混合基质能够有效提升李氏禾人工湿地的Cr(Ⅵ)净化能力,主要原因是生物质炭对湿地基质具有明显的改良效果,显著地提高了基质中有机质含量和细菌、真菌和放线菌等微生物数量,从而增加基质对Cr(Ⅵ)吸附和还原性能。
  (3)进入蔗渣炭混合基质李氏禾湿地系统中的铬有92.18%被截留在基质中,基质中的Cr(Ⅲ)占到了93.90%,而Cr(Ⅵ)仅占6.10%,表明基质在湿地系统去除Cr(Ⅵ)过程中能有效地将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)。FTIR分析结果显示,基质表面的羧基与Cr(Ⅲ)发生了配位作用,羟基、氨基、C=O、C-O、C-H等基团参与了铬的吸附,表明有机质作为电子供体参与了基质对Cr(Ⅵ)的还原。进入湿地系统中的铬仅有6.67%被李氏禾吸收,李氏禾植株中Cr(Ⅵ)占15.00%,Cr(Ⅲ)占85.00%,表明李氏禾在湿地系统去除Cr(Ⅵ)过程中能有效地将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)。
  (4)凋落物对Cr(Ⅵ)的吸附过程符合准一级动力学方程,等温吸附过程符合Freundlich吸附模型,吸附Cr(Ⅵ)的过程中伴随着氧化还原反应的发生,有Cr(Ⅲ)生成。凋落物在初始阶段快速分解,随后分解速率有所下降,分解70d,失重率达到63.68%,之后分解速率缓慢。对凋落物的分解会造成铬的重新释放,分解70d后,仅有11.95%的铬被释放到溶液中,大部分的铬被残余凋落物或微生物所吸附。因此,凋落物的分解对出水水质的影响有限。
  (5)含湿地基质活菌的土样在12h内对Cr(Ⅵ)的还原率为76.52±2.34%,分别比高温灭菌土样和氯仿灭菌土样高2.36倍和3.18倍,活菌基质的土样对水中Cr(Ⅵ)的去除能力显著高于灭菌的对照组,表明基质微生物在去除Cr(Ⅵ)过程中发挥了重要作用。对蔗渣炭混合基质湿地,有李氏禾铬污染湿地、无李氏禾铬污染湿地中微生物的群落结构与有李氏禾清洁湿地的基质相比,微生物多样性减少,优势群落发生了明显的变化。Cr(Ⅵ)污染基质中的优势群落种类,部分为新物种群落,部分为对照土壤中的非优势菌群。
  (6)从李氏禾根际附近基质中筛选分离得到一株对Cr(Ⅵ)具有还原特性的菌株,经生理和分子生物学鉴定为:蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)。培养温度为35℃时,Bacillus cereus在Cr(Ⅵ)初始浓度为60mg/L、pH=7、接种量为10%的条件下,对铬的还原率最高。在此条件下,该菌能在48h内,对初始浓度为60mg/L的含Cr(Ⅵ)溶液,Cr(Ⅵ)还原率达到100%。
[硕士论文] 李辰
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:天然高分子多糖不断的被应用于药剂学配方中,引起了各领域学者的极大兴趣。研究多糖在在药物缓控释放体系中的应用成为热点,主要希望以多糖为载体来实现药物的缓慢释放,并被大量吸收利用。当前,壳聚糖作为药物载体材料的研究越来越多,它(chitosan)是一种天然聚阳离子多糖,化学名为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D-葡萄糖。壳聚糖的前体是几丁质(chitin),其在自然界广泛存在,通过脱乙酰作用得到壳聚糖。壳聚糖结构独特,分子上有许多官能团,如羧基,羟基等,能通过修饰官能团,来对壳聚糖进行改性,生成多功能的衍生物。另外,壳聚糖具有良好的生物相容性,表现为组织的互相作用;还具有可微生物降解性能,主要是因为壳聚糖在一些酶的作用下,分子键断裂,发生降解;壳聚糖安全无毒的特性也是各领域关注的重点之一。壳聚糖的以上这些结构和特征成为各界学者研究的焦点。在食品行业,主要用于可食膜的制备,医药方面主要是抑菌材料的制备研究,除此之外,在环境卫生、生物医学工程、化工和化妆品等领域也有重大突破。然而,壳聚糖还具有自身的缺陷,如水溶性差,只有在稀酸溶液中才能溶解,几乎不溶于中性和碱性溶液,此特点限制了壳聚糖应用范围。本实验的研究关键是引入亲水性官能团-CH=CHCOOH到壳聚糖结构单元上,使官能团-CH=CHCOOH与壳聚糖分子上的-NH2发生反应,生成具有优良性能的壳聚糖阿魏酸共聚物,然后根据聚合物的特征和性能来制备载药微胶囊材料,从而拓展了壳聚糖的应用范围,也为此领域的进一步研究奠定基础。
  采用交联法制备了壳聚糖/阿魏酸(CS-FA)共聚物。探讨了合成条件对共聚物制备的影响,选出最佳共聚物制备条件。用紫外可见光谱(UV-vis)、红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、电子显微镜扫描(SEM),综合热分析(DSC、TGA)对其进行结构表征和性能测定。结果表明:CS的片状结构遭到破坏,形成了囊状结构共聚物,CS-FA与CS相比,CS的分解温度降低;结晶性降低。最佳制备工艺条件,CS和FA的质量比为1∶1,最佳反应温度60℃,最佳反应时间3h。
  为了优化共聚物的结构和性能特征,选出更适合的制备方法,采用自由基介导法制备共聚物CS-FA,并通过电子显微镜扫描(SEM)、红外光谱分析(FTIR)来测试共聚物的结构特征,并利用X-射线衍射(XRD)、热稳定性综合分析(TGA、DSC)等检测手段对共聚物的结晶性和热性能测试研究。结果表明:共聚物的表面结构发生变化,由片状结构变成囊状结构;共聚物的结晶性降低;CS-FA共聚物与CS相比,CS的分解温度降低。与交联法制备的共聚物相比稳定性好。
  基于喷雾干燥法制备CS-FA的载药微胶囊。以平均粒径、载药量等作为考核指标,研究了不同模拟药物总量对微胶囊粒径和载药量的影响。
  使用激光粒径仪测定了微胶囊的粒径大小,并通过扫描电子显微镜观察了微胶囊的表面形貌。采用热稳定性综合分析(TGA、DSC)、X-射线衍射(XRD)对微胶囊的热稳定性和晶体结构进行测定。研究发现,载药微胶囊的粒径在4~7μm范围内分布密集,粒径平均值为4.53μm。另外,微胶囊的尺寸均匀,分散性好且没有出现球体间的团聚现象。同时,电子显微镜扫描(SEM)检测结果表明微胶囊载药前后微胶囊的表面特征发生了变化,主要因为部分药物吸附于微胶囊的囊状结构。研究了CS-FA载药微胶囊在pH=7.4磷酸盐缓冲溶液中得体外释药性能,结果表明:CS-FA载药微胶囊释药缓慢,无突释现象,释药可达15h,达到平衡时的药物累积释放率为72.009%。
  采用五种常见的经验模型拟合了载药微胶囊的体外释药性能,并建立了药物释放的模型方程。通过参考模型的拟合度和赤池信息准则(AIC)评价了所建立模型的拟合结果。结果表明溶蚀模型对模拟药物牛血清蛋白(BSA)的释放具有最好的拟合效果更能反映药物的实际释放规律。
[博士论文] 田中建
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:巨菌草是一种多年生草本植物,易种植且产量高,一般产量达300-500吨/公顷,我国南北方都有规模化种植。巨菌草中纤维素、半纤维素等糖类物质含量超过70%,并且还含有约16%的芳香性高聚物——木质素,被认为是最有发展前途的生物质资源之一。目前巨菌草主要用于食用菌培养、饲料生产等方面,尚未深度开发和高值化利用。本论文研究了巨菌草中的纤维素、半纤维素和木质素的分离方法,探究了纤维素和半纤维素糖化及发酵制备乳酸和木糖醇的工艺与理论;探讨了以木质素为原料制备高磺化度木质素磺酸钠的方法,为巨菌草的高值化利用奠定了技术和理论基础。
  研究内容主要包括以下几个方面:
  (1)利用微波-H2O2-NaOH法结合酸沉淀和醇沉淀实现了巨菌草中的纤维素、半纤维素和木质素三大组分的连续提取分离。当提取分离条件为:固液比1∶25,0.5%H2O2-4%NaOH溶液,温度75℃,时间4h时,纤维素、半纤维素和木质素的粗得率分别达到42.79%、21.87%和15.18%。通过SEM、XRD、IR、13C-NMR、1H-NMR等现代仪器手段分析可知:用微波-H2O2-NaOH法所得纤维素出现大量不规则裂纹,呈松散状,表面存在大量的微孔洞,巨菌草原料和微波-H2O2-NaOH法提取的纤维素结晶度分别为73.18%和78.98%;从巨菌草中分离提取出的纤维属于典型的纤维素纤维,由葡萄糖长链大分子构成,半纤维素主要是聚木糖为主链、阿拉伯糖为支链的多糖聚合物,木质素属于典型的禾本科木质素,主要含愈创木基-紫丁香基木质素(G-S),还含有少量对-羟基苯基木质素(H)。
  (2)采用酶法对巨菌草纤维素糖化,然后以糖化得到的葡萄糖为底物通过发酵法制备乳酸。纤维素酶法糖化的最优工艺参数为:葡萄糖底物浓度5%,酶用量20FPIU·g-1纤维,温度50℃,时间36h时,pH4.8,在此条件下葡萄糖得率达98.2%。乳酸发酵的最佳工艺参数为葡萄糖初始浓度150mg·mL-1,接种量5%,发酵温度46℃,发酵时间60h,初始pH6.5,CaCO3的总加入量6%,加入方式为发酵开始前加入CaCO3调节发酵培养基pH值至6.5,剩余CaCO3分成5等份,每隔12小时加入1份。在此条件下,葡萄糖的转化率大于92.5%,L-乳酸占发酵液中总酸含量的比例高于97%。
  (3)采用稀硫酸法对巨菌草半纤维素水解糖化得到木糖溶液,通过脱毒、脱色等纯化处理后,用木糖溶液发酵制备木糖醇。半纤维素稀酸糖化制备木糖的最佳工艺条件为:硫酸浓度1%、糖化温度105℃、固液比1∶20、糖化时间4h,在此条件下,木糖得率可达到86.5%。半纤维素糖化液先采用石灰乳中和,然后用真空浓缩法去除乙酸、糠醛等抑制发酵的有害物质,再利用活性炭吸附法对糖化液进行脱色。石灰乳中和脱毒的最适宜条件为:用石灰乳中和糖化液至pH5.0,保温时间1h。真空浓缩可去除乙酸、糠醛等发酵抑制类物质。糖化液活性炭脱色的最佳工艺条件为活性炭添加量1.5%,振荡频率200r·min-1,脱色温度50℃,脱色时间20min。以巨菌草半纤维素糖化液为底物的摇瓶发酵的适宜条件为:酵母菌种培养时间22h,木糖初始浓度为120mg·mL-1,初始pH5.5,接种量10%,发酵温度32℃,发酵时间72h,氮源添加量5mL,溶氧条件为6层纱布封闭发酵瓶口,装液量75/250mL,分阶段设定恒温振荡培养器转速:0~24h转速210r·min-1,24~72h转速180r·min-1。
  (4)以巨菌草木质素为原料通过H2O2氧化、CH2O羟甲基化和NaHSO3磺化制备高磺化度木质素磺酸钠的优化方案为:反应体系pH10.5,H2O2添加量3%,氧化温度40~60℃,氧化时间40min,CH2O添加量4%,羟甲基化温度90℃,时间40min,NaHSO3添加量18%,磺化温度105℃,磺化时间3.5h。按优化方案制备出的高磺化度木质素磺酸钠各项指标中除硫酸盐含量外,其它各项指标均达到或超过一等品。
  (5)研究了巨菌草纤维素、半纤维素和木质素等三大组分的热稳定性,发现其纤维素、半纤维素和木质素分子和空间结构不同,热稳定性也不同:纤维素热解主要发生在240~500℃,此阶段纤维素失重最大,约为75%;半纤维素的热解主要发生在200~500℃,此阶段半纤维素失重最大,达78%;木质素的热解范围较为宽泛,在200~700℃范围内试样失重明显,达79.2%。
[硕士论文] 任勤
制糖工程 广西大学 2017(学位年度)
摘要:白砂糖是国家战略物资,广西白砂糖产量约占全国总产量的60%以上,制糖业是广西的支柱性产业。全国约90%以上的甘蔗糖厂采用亚硫酸法澄清工艺,但此法存在不足,研究探索新的澄清剂及工艺对提高白砂糖质量,提高我国白砂糖国际竞争力至关重要。壳聚糖(CTS)具有较好的吸附性、成膜性、成纤性、吸湿性及生物相容性等,被广泛应用于食品、医药、化工等领域,成为当前研究热点。
  本课题将壳聚糖进行了磷酸化改性,制备壳聚糖磷酸酯(PCTS),改善水溶性,并将其应用于甘蔗混合汁澄清,探索无硫澄清工艺。
  本课题包含以下研究内容:
  1.对壳聚糖的基本物理化学性质进行了测定,包括脱乙酰度、粘均分子量。测得壳聚糖脱乙酰度为78%,粘均分子量M为6.19×105,并制备了壳聚糖磷酸酯粗产品。初步探讨了壳聚糖、壳聚糖磷酸酯对甘蔗混合汁的澄清效果。与传统亚硫酸法澄清效果对比发现,壳聚糖澄清效果与亚法相比,脱色率与纯度差均有提高,但清汁钙盐含量较高,不利于后续的蒸发与煮糖。经壳聚糖磷酸酯处理后,清汁纯度及脱色率均有提高,清汁钙盐含量低于传统亚硫酸法。
  2.将壳聚糖进行磷酸化改性,制备壳聚糖磷酸酯,以脱色率和纯度差为考核指标探索壳聚糖磷酸酯制备的最佳工艺条件。采用正交试验验证m(壳聚糖)∶m(甲醛)、m(壳聚糖)∶m(磷酸)、微波功率、微波时间等因素对壳聚糖磷酸酯澄清效果的影响。实验表明,微波合成壳聚糖磷酸酯制备的最佳工艺条件为:m(CH2O)∶m(壳聚糖)=1∶1,m(H3PO4)∶m(壳聚糖)=3.2∶1,微波功率260W,微波时间9min,在此条件下,蔗汁脱色率达70%,纯度提高2.5%。
  3.(1)对最佳制备条件下所得的壳聚糖磷酸酯进行性质测定,采用酸碱滴定法测定壳聚糖磷酸酯的取代度为1.016。(2)采用电子扫描电镜观察壳聚糖磷酸酯的表面微观形态,发现壳聚糖改性后微观形态发生了较大变化。未改性的壳聚糖为无规则形态,表面粗糙,有较多褶皱,呈现凹凸状。改性后的壳聚糖磷酸酯呈较规则的圆球状,相同放大倍数下,可以看到,单个壳聚糖磷酸酯颗粒体积变小,且大小不一,表面有褶皱凸起。(3) FI-TR观察壳聚糖磷酸酯的特征峰,鉴定壳聚糖磷酸酯的结构。壳聚糖磷酸酯的红外图谱与壳聚糖相比,变动较大,通过对比证实磷酸基团成功地引入了壳聚糖分子中。(4)探讨了壳聚糖磷酸酯对甘蔗混合汁的澄清机理,研究壳聚糖磷酸酯对混合汁中酚类物质的吸附特性。实验过程中确定调节蔗汁pH值为7.0。吸附平衡实验中,发现壳聚糖磷酸酯吸附甘蔗汁中酚类物质吸附平衡时间为60min。进行动力学研究时发现,壳聚糖磷酸酯吸附蔗汁中酚类物质的动力学更符合二级动力学模型。等温吸附实验中证实,壳聚糖磷酸酯对蔗汁中的酚类物质的等温吸附模型更加符合Freundlich等温吸附模型,热力学分析表明,吸附过程ΔG0小于零,说明壳聚糖磷酸酯吸附蔗汁中酚类物质的反应自发进行;ΔH0大于零,说明壳聚糖磷酸酯吸附蔗汁中酚类物质属于吸热反应,当温度升高时,利于酚类物资的吸附。ΔS0大于零表明壳聚糖磷酸酯对蔗汁中酚类物质的吸附过程中固液界面的混乱度增大。
  4.将壳聚糖磷酸酯应用于混合汁澄清,确立最佳澄清工艺。以纯度差、脱色率、沉降速率、清汁钙盐含量为考核指标,采用单因素实验及响应面试验确立有效P2O5含量、预灰pH、一次加热温度、壳聚糖磷酸酯用量、二次加热温度、絮凝剂用量等工艺参数。最终确定壳聚糖磷酸酯澄清混合汁的工艺参数为:有效P2O5含量为284 mg/L,第一次加热温度为50℃,预灰pH为7.0,壳聚糖磷酸酯添加量为125 mg/L,第二次加热温度为96℃,PAM添加量为4.8 mg/L。
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