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[硕士论文] 董婷婷
纺织化学工程 内蒙古工业大学 2015(学位年度)
摘要:PVA为含羟基的柔性链高分子,分子中含有约38.6%均匀分布的羟基,但由于PVA大分子中的羟基之间会以氢键形式相互缔合在一起,定向度高,亲水性差,因此色困难。为了符合绿色目标,急需为高强高模PVA纤维开发环保型色技术,而加入环保型载体色或低温等离子体改性色就是两项方便、有效、安全的色技术。本研究将对PVA纤维产品的深加工具有指导意义。
  本文以高强高模PVA纤维为主要研究对象,研究其载体色的最佳工艺为直接耐晒大红4BS料3%(o.w.f),n-25型环保载体用量60ml/L,色温度为95℃,保温时间为80min,纤维的上率>68.6%,K/S值>7.072,耐皂洗牢度可达到3级以上;等离子体改性色的最佳工艺为直接耐晒大红4BS料3%(o.w.f),合理的氧等离子体处理工艺是功率150W,时间30s,色保温时间为80min,色温度为95℃,上率达到最高值33.01%,耐皂洗牢度在4级左右;分散黄SE-5R料3%(o.w.f),功率100W,时间30s,色保温时间60min,色温度为95℃,上率达到最大值35.71%。
  PVA高纤经等离子体处理后,表面产生了刻蚀使得纤维对料的吸附量增加,-COOH等含氧性基团的产生使得纤维更容易润湿而被料上
  通过紫外可见分光光度仪、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱FTIR、扫描电镜(SEM)、单纤维强力仪和电脑测色配色仪等测试,深入分析研究n-25载体和氧低温等离子体对PVA高纤的作用机理及其对PVA高纤结构及性能的影响。研究发现:载体n-25不影响直接料的色光,即不影响直接料的结构,但能提高直接料在水中的溶解性;n-25载体不影响PVA高纤的表面形态和化学结构,PVA高纤结构相似,两者相似相溶;PVA高纤载体色后的断裂强度略有下降,约下降原纤的10%左右;氧等离子体处理的PVA高纤色后断裂强度约下降为处理前色纤维的15%。经n-25载体处理的PVA高纤的结晶度变小了;载体n-25处理的PVA高纤的直径变大了。
[硕士论文] 菅应凯
纺织化学工程 东华大学 2016(学位年度)
摘要:导电高分子复合材料是一类导电性能接近金属或半导体的高分子材料,具有密度低、生产成本低、可加工性强等特点,在电子、能源、生物等领域都有很好的应用前景。静电纺丝技术是一种灵活、简单的利用高压静电为驱动力来制备高分子纳米纤维的方法,利用该方法制备的纤维具有很多优良的特性,成为材料领域研究的热点。近年来,越来越多的研究者尝试使用静电纺丝法制备导电高分子复合材料。本文结合国内外文献和经验,将静电纺丝法化学液相沉积法组合在一起,形成一种新的制备方法,得到了一种导电性能和力学性能良好的导电高分子复合材料,克服了传统方法存在的加工困难、工艺复杂、成本高等问题。主要内容和结论如下:
  (1)文章第一部分首先通过静电纺丝法制备了聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜,用作导电复合材料的基体,然后通过化学液相沉积法在PAN表面沉积一层聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)。主要研究了PAN/PEDOT导电纳米纤维膜的制备工艺,探讨了PAN浓度、静电纺丝距离、电压及滚筒转速等对PAN纤维形貌和尺寸的影响,确定了最佳纺丝工艺条件为:纺丝液浓度9.2wt.%、纺丝距离23cm、电压15kV、滚筒转速900r/min。同时采用SEM、FTIR、TGA、力学性能测试、电导率测试等手段对制备的PAN/PEDOT导电纳米纤维膜的基本结构和性能进行了表征,结果表明PEDOT成功地在PAN表面聚合,形成一层覆盖层,引起了PAN红外吸收峰位置的变化,PAN自身热稳定性能良好,引入PEDOT降低了起始分解温度,提高了最大热分解温度,降低了相应的热释放速率,PAN/PEDOT导电纳米纤维膜断裂强度为0.5MPa,电导率为10-2S/cm数量级。
  (2)文章第二部分采用化学氧化处理的方法对碳纳米管(CNT)进行羧基化改性,提高其在溶剂、聚合物基体中的分散性。研究了羧基化处理条件如酸化温度、酸化时间等对CNT羧基化程度和破坏程度的影响,确定了最佳工艺条件为:羧基化处理温度为90°C,羧基化处理时间为2h。通过 FTIR、FESEM、TEM、XRD等对羧基化处理前后CNT的结构和性能进行表征,结果表明,酸化处理并没有改变CNT的管状结构,仅在其表面生成了较多羧基基团,酸化处理能够有效去除CNT中的杂质,也能切断部分CNT纤维,温度比时间对CNT羧基化程度的影响更大,CNT热稳定性能随着羧基化程度的增大而降低。
  (3)文章第三部分将羧基化CNT加入PAN纺丝液中,制备了PAN/CNT复合纳米纤维,通过化学液相沉积法在复合纤维表面沉积了一层PEDOT,得到了PAN/CNT/PEDOT复合导电纳米纤维膜。研究了 CNT含量、EDOT浓度、氧化剂浓度和氧化时间等对PAN/CNT/PEDOT复合导电纳米纤维膜力学性能和导电性能的影响,确定了最佳工艺条件为:CNT含量为20wt.%, EDOT浓度为2.5%(V/V),氧化剂浓度为0.3mol/L,反应时间为10h,此时PAN/CNT/PEDOT导电纳米纤维膜的电导率为3.21S/cm,断裂强度为2.25MPa,相对于PAN/PEDOT纳米纤维膜发生了较大程度的提高。采用SEM、TEM、FTIR、TGA等手段对PAN/CNT/PEDOT复合导电纳米纤维膜的结构和性能进行表征,结果表明,CNT的加入使得PAN纤维表面变得粗糙,PEDOT成功地聚合在PAN/CNT纳米纤维膜表面,提高了PAN/CNT纳米纤维膜在高温条件下的热稳定性能。
[硕士论文] 赖君臣
纺织化学工程 东华大学 2016(学位年度)
摘要:棉织物功能改性是赋予其特殊性能、提高附加值的重要方法,改性方法中表面聚合改性法因可赋予棉织物耐久功能性而备受关注。本研究首先采用电子转移再生催化剂的原子转移自由基聚合法(ARGET-ATRP)将功能性单体接枝聚合到棉织物表面,然后将各向异性的纳米银粒子理至棉织物上,获得了具有亮丽的色泽、良好的抗菌和抗紫外线性能的棉织物。具体研究如下:
  首先,采用2-溴异丁酰溴修饰棉织物上的纤维素大分子,并将其作为大分子引发剂,以CuBr2/五甲基二乙烯三胺(PMDETA)和维生素C(Vc)为催化体系,在水/乙醇介质中引发电子转移再生催化剂的原子转移自由基聚合(ARGET-ATRP)反应,将功能性单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)接枝聚合到棉织物表面,并进一步季铵化得到季铵化改性棉织物。本文探索和讨论了聚合反应过程中各因素对织物接枝率的影响。结果表明,CuBr2浓度、CuBr2/PMDETA比例、CuBr2/Vc比例、反应温度T、反应时间t和单体DMAEMA浓度都会影响织物的接枝率,通过控制聚合条件可以得到具有理想接枝率的织物。红外光谱证明单体成功聚合在织物表面,扫描电镜显示聚合物包裹在棉纤维表面并形成一层薄膜。通过菌落计数法测试了改性棉织物的抗菌性能,证明季铵化改性棉织物对金黄色葡萄球菌具有优异的抗菌效果,并且其效果具有优良的耐久性。
  然后,通过化学方法制备了具有不同颜色的各向异性纳米银颗粒,研究了在各向异性纳米银制备的过程中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、柠檬酸钠(TSC)、双氧水(H2O2)和硼氢化钠(NaBH4)的作用,及其对纳米银颜色、形状、粒径和电位的影响。结果表明,各向异性纳米银的制备过程中PVP、TSC、H2O2、NaBH4各自发挥着独特的作用,且都会影响纳米银粒子的颜色、形状、尺寸和电位,可以通过调节四种试剂的用量得到理想的纳米银粒子。紫外可见光吸收光谱和透射电镜分别显示了各向异性纳米银具有不同的颜色和形状。
  最后,利用不同颜色的纳米银溶胶对季铵化改性棉织物进行色,纳米银粒子依靠静电引力吸附在改性棉织物表面。通过调节纳米银溶胶的浓度和棉织物的接枝率可以得到不同色深的棉织物。理不仅赋予棉织物亮丽的色泽,而且赋予其优异的抗紫外性能。另外,理使织物的抗菌性能得到进一步提高。本研究可为纤维素的功能化应用提供新的思路。
[硕士论文] 彭佩
纺织化学工程 东华大学 2016(学位年度)
摘要:相变材料是在发生相转化过程中进行热量的储存和释放,从而实现对环境温度的调节和控制的材料。这类材料由于能解决能量供求在时间和空间上不匹配的矛盾,而成为国内外能量利用和材料科学方面研究的热点。相变材料的相变形式一般可分为固-固相变、固-液相变、液-气相变和固-气相变,后两种相变过程虽然可以储存较多热量,但因气体占有的体积大,使体系增大,设备复杂,使用起来极为困难,因此常被利用的相变过程有固-液、固-固相变两种类型。由于固-液相变材料在相变过程前后会产生表观相态变化等缺点,所以利用胶囊技术将具有特定熔点和结晶点的相变材料包裹到胶囊内部制备成蓄热调温胶囊成为近年来研究的一个热点。
  本文通过界面聚合法以油溶性单体TDI水溶性单体DETA反应生成的聚脲树脂为壁材、正十八烷为芯材制备了聚脲树脂相变微胶囊。在微胶囊制备的乳化阶段,研究了油水相比、乳化转速和乳化时间对乳液乳化效果或微胶囊性能的影响,发现当油水相比为1:6,乳化转速为6000rpm、乳化时间为5min时,得到的乳液均一、稳定,制备的微胶囊粒径d90为3.25μm,即90%的微胶囊粒径在3.25μm以下。再分别以苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐(SMA钠盐)、OP-10和阿拉伯树胶为乳化剂制备微胶囊,并比较了不同乳化剂下制备得到微胶囊的粒径分布、表观形貌、储热性能和抗渗透性能。结果表明:乳化剂SMA钠盐和阿拉伯树胶相比,以OP-10为乳化剂制备的相变微胶囊,虽表面较为粗糙、包覆率稍低,但粒径最小,在1-4μm左右,且分布均匀,具有良好的抗渗透性能。乳化剂的用量对胶囊的性能有重要的影响,当乳化剂OP-10的浓度为8%时,所得微胶囊的粒径分布集中,平均粒径约为2μm,副产物较少。
  采用干重分析法来测定TDIDETA反应的最佳摩尔比,结果证实,DETATDI反应时,最佳摩尔比为1.29:1。而控制不同的聚合反应时间,得到微胶囊的红外光谱图和SEM图显示,不同聚合反应时间下制备得到的微胶囊的粒径都很均一、且大小差别不大,随着聚合反应时间的延长,生成的微胶囊数增多,成球率增加,得到的胶囊表面更为光滑、形状更规则,且反应进行3h时,反应物已完全反应。最后用DSC、FTIR和TG等测试手段表征了最优操作条件下制备的聚脲树脂相变微胶囊的性能,通过FTIR测试可初步证明壁材成功包裹芯材,TG测试表明,聚脲囊壁对囊芯正十八烷的挥发具有一定的阻滞作用,提高了正十八烷微胶囊的热稳定性,DSC测试数据显示,聚脲相变微胶囊的热焓值为95.81J/g,包裹效率为92.13%,这说明芯材正十八烷的利用率高,合成的聚脲相变微胶囊有一定的储热能力。
  为了检验聚脲树脂相变微胶囊和另一种自制的密胺树脂相变微胶囊对温度的调节作用,本论文通过浸渍法将相变微胶囊分别理到仿丝棉絮片、喷胶棉絮片和七孔棉絮片上,并对理前、后絮片的厚度、单位面积质量、表观形貌、保暖性和升温性能进行了测试表征。测试结果表明:理后絮片纤维上的相变微胶囊有一定程度的聚集和结块,且絮片变薄,单位面积质量增加,保温率和质量折算保温率均有一定程度的提高。且经密胺树脂相变微胶囊理后絮片的质量折算保温率均高于经聚脲树脂相变微胶囊理后絮片,而厚度折算保温率变化不大抑或有所下降。理前、后絮片的时间-温度曲线显示,升温过程中,理前的絮片温度升高的幅度最大,其次为经聚脲树脂相变微胶囊理后的絮片,经密胺树脂相变微胶囊理后的絮片对温度的调节作用最为明显,同时也说明经自制的相变微胶囊理后的絮片具有蓄热调温功能。
[硕士论文] 王笑笑
纺织化学工程 浙江理工大学 2016(学位年度)
摘要:本文以聚丙烯腈纤维(PANF)为基底材料,采用胺类化合物对其改性,将改性后纤维金属盐通过一定的反应制备相应的负载型催化剂,并应用于水溶液中活性料和酸性料的去除;此外,初步探讨了氨基功能化纤维在吸附金属离子方面的应用。
  首先,以聚丙烯腈纤维为基底材料,分别多胺类化合物(乙二胺、四乙烯五胺、超支化聚乙烯亚胺)和盐酸羟胺发生胺化反应,引入氨基、偕胺肟等基团。改性之后的纤维三价铁络合得到非均相负载催化剂( ED-PANF-Fe、TP-PANF-Fe、PE-PANF-Fe和AO-PANF-Fe),应用于活性红195的催化降解。通过元素分析、XRD、SEM、FT-IR等方法对改性纤维进行了表征,利用EDS对催化剂中铁含量进行了分析,并对催化剂去除料的方式及效果进行了探究。结果表明:多胺类和盐酸羟胺成功地对PANF进行了改性, TP-PANF-Fe铁含量只有1.12%,而盐酸羟胺改性PANF易金属铁离子络合形成稳定的铁配合物,铁含量达到11.59%。UV测试结果表明ED-PANF-Fe、TP-PANF-Fe和PE-PANF-Fe对料的去除率分别为98.05%,90.82%,31.11%,是吸附和催化共同作用的结果。而盐酸羟胺改性纤维降解料速度相对较慢,50 min降解率达到98.8%,是催化作用的结果,催化剂循环利用3次时,降解率仍在在90%以上。
  其次,以盐酸羟胺、水合肼以及两者混合物为改性试剂聚丙烯腈纤维反应,得到改性PANF(AO-PANF、HA-PANF和M-PANF),在氯化铜溶液中浸泡后,用硼氢化钠还原,得到相应的负载型催化剂(Cu-AO-PANF、Cu-HA-PANF、Cu-M-PANF),用于酸性橙 II和甲基橙的催化去除。对制备过程中铜盐浸泡时间、铜盐浓度以及催化剂的稳定性进行了探究,通过XRD、SEM、FT-IR、EDS、XPS及DSC对改性PANF以及最终催化剂进行表征,并且对催化剂去除料的方式及产物进行了分析。结果表明:在铜盐中浸泡5h、铜盐浓度0.35 mol/L为催化剂的最佳制备条件,在pH>4条件下催化剂表现出良好的稳定性;负载铜含量Cu-AO-PANF>Cu-M-PANF>Cu-HA-PANF;应用于催化甲基橙和酸性橙II两类料的去除,料催化去除率铜含量一致:Cu-AO-PANF>Cu-M-PANF>Cu-HA-PANF,其中Cu-AO-PANF在10 min内对两种料的催化去除率均达到90%,且可以多次循环利用。
  再次,通过多胺类改性纤维氯乙酸反应制备了氨基乙酸型腈纶纤维(PANEDF-AC, PANTPF-AC,PANPEF-AC)。通过有机元素分析和FT-IR分别对改性纤维有机元素和内部官能团进行了表征,利用EDS、AAS对改性纤维表面金属离子的含量进行了分析。结果表明,氨基乙酸型腈纶纤维能够吸附金属银离子,且对银离子吸附量分别达到33.5 mg/g,1.4 mg/g和0.3 mg/g,是一种潜在的金属离子吸附剂。
[硕士论文] 丁银艳
纺织化学工程 东华大学 2016(学位年度)
摘要:油和水在我们的生活和社会发展过程中起着重要的作用。人们在油类的开采、运输、储存及应用等方面,由于管理不善及技术发展的滞后,常常会发生油品泄漏,造成油和水的污,导致严重的资源浪费和生态环境的破坏。因而,油水混合物的分离是一项亟待解决的挑战性问题之一。
  传统的油水分离方法包括重力分离、撇油、离心及浮选等,对油水分离有较好的效果,但却有分离时间长、操作复杂、不能够连续化分离且分离不够完全等缺点。超疏水(超亲油)表面因其独特的表面润湿性能,能够将油水混合液中的油和水分离开来,是一种新型、有效的油水分离方法。以甲基三甲氧基硅氧烷为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备的SiO2气凝胶,具有疏水性好、比表面积大、孔隙率高、稳定性好等特点。因而,本文基于SiO2气凝胶采用两种不同的基材,制备超疏水(超亲油)表面,并设计了简易分离装置,分别对油水分层混合物及油水乳液进行分离。主要研究内容结果如下:
  (1)Janus织物的制备及其在油水分层混合液分离中的应用研究。
  采用溶胶-凝胶法及常压干燥技术,以甲基三甲氧基硅氧烷为前驱体,以乙二酸及氨水为催化剂制备疏水型SiO2气凝胶颗粒。通过喷涂干燥的方法,将分散好的SiO2气凝胶颗粒喷涂到棉针织物表面,制备出了单面亲水,单面超疏水的Janus织物。通过控制SiO2气凝胶颗粒的含量,可对织物表面的润湿性进行一定的调控。当SiO2气凝胶颗粒含量占织物的比重为1.73%~2.49%之间时,Janus织物表现良好的单向导湿性能,水滴可以从疏水面转移至亲水面;当SiO2气凝胶颗粒含量织物的比重在2.49%以上时,Janus织物具有稳定超疏水性能,Janus织物疏水面静态水接触角达154°,水滴在其疏水面停留60min,仍可保持超疏水状态,而亲水面则呈现极好的亲水性。本文用设计的油水分离装置,可分别对“重质油”(上水下油)及“轻质油”(上油下水)两种油水混合液进行有效分离。
  (2)超疏水纳米纤维膜的制备及其在油水乳液分离中的应用研究。
  以聚偏氟乙烯(PVDF)为原料,采用静电纺丝技术制备了PVDF微纳纤维膜,然后采用喷涂SiO2气凝胶的方法,对PVDF纤维膜表面改性,制备出了静态水接触角达156°的超疏水PVDF纤维膜表面。PVDF纤维膜具有较好的机械性能,其断裂强力为12MPa,断裂延伸率为119.2%,且耐静水压高度超过30cm。厚度平均为20μm的超疏水静电纺丝PVDF纤维膜,其中对孔体积贡献较大的是在2-15nm之间的孔和15-80nm之间的孔,且在30-60nm间形成一个以45nm为中心的峰。其对于乳液粒子在1-20μm大小的油水乳液表现出较好的分离效果。
[硕士论文] 李广莎
纺织化学工程 东华大学 2016(学位年度)
摘要:近年来,多种功能一体的纺织品渐渐受到大众的关注,其中阻燃、拒水、拒油等功能理被广泛应用。涤纶织物以其优良的性能成为最常见和最广泛使用的合成纤维制品,但因其为易燃纤维,且燃烧时会有熔滴滴落,涤纶织物的抗熔滴阻燃理成为现今研究的热点。本文利用分步法分别对涤纶织物进行阻燃理和拒水拒油理,使涤纶织物获得耐久性良好的阻燃、拒水、拒油多重功能。
  本文利用阻燃剂DP-1、DP-2和DP-3复配对涤纶织物的无熔滴阻燃理进行了研究。针对阻燃剂用量、柔软剂用量、焙烘温度进行单因素实验,初步得出较佳理工艺。并在此基础上进行4因素3水平的正交试验,得出最佳理工艺。同时,针对阻燃剂处理后涤纶织物的耐久性、甲醛含量、撕破强力、手感等进行测试研究。最后,通过热重分析(TGA-DTG)和扫描电子显微镜(SEM)对理前后的织物进行分析,探究其阻燃机理。
  本文对进行过阻燃理的涤纶织物进行拒水拒油的理,针对拒水拒油剂用量、交联剂用量、焙烘温度、焙烘时间进行单因素试验,初步得到较佳的理工艺,然后通过正交试验得到最佳理工艺。
  通过实验确定最佳阻燃配方和工艺:阻燃剂DP-1:380g/L,阻燃剂DP-2:350g/L,阻燃剂DP-3:150g/L,柔软剂:20g/L,焙烘温度:160℃。阻燃理后的涤纶织物在经过50次洗涤后阻燃性能符合国家标准B1级。阻燃理对织物手感和机械性能影响不大,理后织物燃烧过程中无熔滴滴落。阻燃理后的涤纶织物进行拒水拒油理,通过实验确定最佳配方和工艺:拒水拒油剂:150g/L,交联剂75g/L,焙烘温度195℃,焙烘时间1.5min。经过处理后的涤纶织物经过30次洗涤后阻燃性能符合国家标准B1级,防水达到80+分,防油达到4+级。且阻燃理和拒水拒油理两者相互影响不大。
[硕士论文] 穆世鹏
纺织化学工程 东华大学 2016(学位年度)
摘要:织物表面化学镀银可以获得防辐射性能优良的电磁屏蔽材料,同时赋予材料持久的抗菌性能。涤纶电磁屏蔽织物的化学镀前处理工序主要采用传统的粗化-敏化-活化的方式。其中敏化和活化一般采用氯化亚锡(SnCl2)在织物表面形成凝胶并将活化剂氯化钯(PdCl2)还原,在织物表面形成贵金属催化中心,降低化学镀过程中金属沉积的活化能,提高金属沉积速率。此种方法敏化时使用的SnCl2形成的凝胶层容易脱落,导致镀层不均匀、结合牢度差,并且SnCl2有毒有害污环境,同时此种方法活化时使用的PdCl2的量较大,PdCl2属于贵金属,价格昂贵,增加了化学镀的成本。
  导电高分子聚合物聚苯胺(PANI)具有电导率高、制备简单等优点而成为研究热点。半掺杂状态的聚苯胺具有一定的还原性,可以将Ag+、Au3+、Pd2+、Rh3+等金属离子还原。基于聚苯胺可以将贵金属离子还原用作催化剂的特点,本论文提出了新的织物化学镀前处理工序:首先采用PANI在纤维表面原位聚合成膜,然后将Ag+还原形成Ag0催化中心,从而引发之后的化学镀过程。采用本课题提出的敏化-活化方法主要优势是相对于SnCl2-PdCl2方法,原位生成的PANI膜连续均匀,并且PANI中的氨基对银离子有一定的吸附作用,可以提高“催化晶核”的均匀程度。同时采用硝酸银(AgNO3)取代PdCl2为活化液,可有效降低化学镀成本。
  本论文首先探索了聚苯胺在涤纶纤维(PET)表面原位聚合的最佳工艺条件,探讨反应过程中各个因素包括苯胺浓度、过硫酸铵(APS)用量、硝酸(HNO3)浓度、浴比等因素对聚苯胺能在涤纶纤维表面的均匀性和还原性的影响。通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等方法表征聚苯胺的分子结构、聚集态结构和凝聚态结构。然后将聚苯胺/涤纶复合材料用一定浓度硝酸银溶液活化,并用X射线光电子能谱(XPS)测试表征银在复合材料上的价态。
  在改变了敏化活化条件并引入聚苯胺柔性大分子层之后,本论文探讨了适合此前处理方法的最佳化学镀银条件。分析了AgNO3浓度、还原剂浓度、反应温度、添加剂浓度、辅助条件(超声波)等因素对化学镀银金属层牢度和导电性能的影响。同时研究了Ag/PANI/PET复合材料的抗菌性能和电磁屏蔽效能,测试结果表明该复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌性均达到100%;电磁屏蔽效能为60-90dB,可作为航空航天以及军用仪器设备的电磁屏蔽材料。
[硕士论文] 李静
纺织化学工程 浙江理工大学 2016(学位年度)
摘要:具有超疏水性能的材料表面在自清洁、流体输送减阻等领域具有潜在的应用价值,而实现超疏水性能的前提条件是表面具有低表面能和一定的粗糙度。氟硅具有低表面张力,并且SiO2纳米粒子具有优异的性能可用来构建粗糙结构。利用氟硅对SiO2纳米粒子进行改性,有望构筑微纳复合的粗糙结构并且引入低表面能的化学物质。
  涂层表面的润湿性能主要受其表面自由能和微观结构的影响,而不同结构烷氧基硅烷的引入,将使涂层表面含氟链段的空间排列发生变化,进而影响其疏水性能,因此要实现SiO2纳米涂层的表面结构疏水性能调控具有较大难度。故本文通过溶胶-凝胶法(Sol-gel)对SiO2纳米粒子进行氟硅改性,并以此为研究对象,对其表面结构疏水性能进行调控研究。主要获得的结果如下:
  1.通过Sol-gel法制备得到不同结构的改性SiO2纳米粒子,并探究不同条件对氟硅改性SiO2纳米涂层疏水性能的影响。
  (1)通过Sol-gel法对SiO2纳米粒子进行改性,制备得到不同化学结构和组成的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、全氟辛基三乙氧基硅烷(G617)和MTMS-G617改性的SiO2纳米粒子,其具有较好的稳定性,最稳定的可达10月以上,并且粒子的粒径分散较窄,热稳定性能较好。
  (2)利用氟硅改性SiO2纳米粒子制备了疏水涂层,揭示了成膜条件、基材等条件涂层疏水性能的相互关系。
  ①随着含氟量的变化,不同基材的涂层表面疏水性能有所不同。基材为载玻片的涂层在含氟量wt(G617)=6%时,对水的接触角(WCA)达最大为137.1°而以铝板为基材的涂层在wt(G617)=8%时可达最大的WCA=138.6°。
  ②不同方法制备的涂层对水的润湿性能差别较大,对于MTMS和MTMS-G617涂层,浸涂法和滴涂法比旋涂法制备的涂层对水的接触角明显提高,而旋涂法制备的G617涂层对水的接触角明显高于其它两种方法。
  ③运用表面涂覆法可制备MTMS和MTMS-G617超疏水涂层,WCA分别为150.4°和150.2°,并且水的滞后角为6.1°和3.3°。
  2.考察了氟硅改性SiO2纳米涂层表面形貌、组成其疏水性能之间的关系。
  (1)原子力显微镜(AFM)分析结果表明,经过无氟短链(MTMS)改性后的SiO2涂层表面呈突起结构,含氟长链(G617)改性后的涂层为孔洞结构,而MTMS-G617共改性的涂层则呈现突起和孔洞复合结构,并且粗糙度最大,Ra可达27.436 nm。通过改变含氟量,可制备得到的SiO2涂层具有突起、孔洞以及复合结构。
  (2) X射线光电子能谱(XPS)分析结果表明,随着含氟量的增加,G617改性SiO2涂层表面含氟链段的含量逐渐增加。
  (3)研究表明,G617-SiO2涂层表面的含氟元素并未大量富集,而MTMS-G617共改性涂层表面的氟元素却大量富集,说明短链 MTMS的引入可对含氟链段的空间排列具有固定和保护作用,使涂层表面具有较好的表面润湿性能。
  3.本文利用氟硅改性SiO2纳米粒子成功制备得到超疏水棉织物
  (1)利用浸-轧-烘的方法,将MTMS和G617改性的SiO2纳米粒子用于棉织物疏水理,通过考察焙烘温度、焙烘时间、浸轧浓度和不同含氟量等因素对织物表面疏水性能的影响,制备得到超疏水织物,其对水接触角高达156.4°。
  (2)对理后的棉织物通过扫描电镜(SEM)和XPS进行表征分析,结果表明:利用MTMS-G617共改性的SiO2纳米粒子制备得到的超疏水棉织物具有较好的耐水洗牢度,其表面含有分散较均匀的 SiO2纳米粒子,并且在织物表面有大量低表面能基团富集。
[硕士论文] 程晓红
纺织化学工程 浙江理工大学 2016(学位年度)
摘要:在分散料中,偶氮型料是产量最大的一类,具有合成简单、发色力好、成本低等优势。分散料常用于涤纶等疏水性纤维色,在色过程中,部分料吸附在纤维表面形成浮色,影响色织物的鲜艳度和色牢度。因此,涤纶织物色结束后需要采用还原清洗(2 g/L保险粉,1 g/L NaOH)的方法去除浮色。但在此过程中,料偶氮键还原断裂,生成两种具有潜在致癌性的芳伯胺化合物,造成水体严重污。为了解决上述环境问题,本论文以含氰基或羧酸甲酯基的偶氮分散料为原料,经醇解或酯交换反应,合成羧酸乙酯型偶氮分散料。该类料在碱处理时,羧酸乙酯基团发生水解,生成水溶性羧酸盐料和低毒的乙醇,去浮色的同时避免了偶氮键断裂。该类料应用时不仅免除了保险粉的使用,有效减少了还原清洗过程中有害物质的生成,而且有利于料的回收再利用,具有良好的应用前景和环境效益。
  首先,选取两只含氰基的偶氮分散料C.I.分散橙25和C.I.分散红145为原料,利用氰基醇解反应分别制得羧酸乙酯型分散料D1和D2;另选取两只含羧酸甲酯基团的偶氮分散料C.I.分散蓝148和C.I.分散棕19,通过酯交换反应分别制得羧酸乙酯型分散料D3和D4。优化制备工艺,提纯产物,采用紫外可见光谱(UV)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1H NMR和13C NMR)等分析手段验证了料结构。
  随后,研究了4只羧酸乙酯料的水解动力学和应用性能。料水解动力学研究表明,四只羧酸乙酯料的碱性水解均为准一级动力学反应,料结构中羧酸乙酯基团的数量无关;根据水解动力学研究结果确定了色织物的最佳碱洗工艺:D1、D4为0.04 g/L NaOH,温度70℃,时间20 min;D2、D3为0.004 g/L NaOH,温度80℃,时间20 min。最后研究了羧酸乙酯料在涤纶织物上的色性能,结果发现,四只料在涤纶纤维上的上率均在85%及以上,K/S值均超过12,能够满足涤纶织物色深度的要求;在色牢度方面,经过碱洗后涤纶织物的耐摩擦牢度、耐洗牢度和耐升华牢度均能达到4级以上,说明羧酸乙酯型分散料的碱洗工艺能够取代传统的还原清洗,并取得还原清洗相同甚至更好的色牢度结果。
[硕士论文] 王权威
纺织化学工程 浙江理工大学 2015(学位年度)
摘要:我国苎麻资源丰富,产量占世界第一。苎麻织物具有凉爽挺括、防腐抗菌等优良特性,是人们崇尚自然、追求个性的首选面料之一。但是,其它纤维素纤维相比,苎麻纤维具有较高的结晶度取向度,导致苎麻织物易皱、易燃,在穿着过程中有强烈的刺痒感。针对苎麻织物的上述缺陷及传统理中存在的甲醛问题,本课题通过建立苎麻织物的多功能理方法,显著改善苎麻织物的刺痒感、易折皱性和易燃性。
  首先,本文在课题组前期抗刺痒理的基础上,研究了苎麻织物的柠檬酸/聚氨酯联合抗皱柠檬酸/丙三醇抗皱理。结果表明:通过柠檬酸苎麻纤维交联和聚氨酯在苎麻纤维上的成膜包覆,可以使苎麻织物获得优良的抗皱性能。丙三醇可以在焙烘阶段过量的柠檬酸发生酯化反应,显著降低织物的泛黄程度,改善柠檬酸抗皱理后的织物性能。
  其次,通过聚氨酯柠檬酸作为阻燃理过程中的交联剂将阻燃、抗皱和抗刺痒三种功能进行结合,研究了阻燃剂硼酸YN-6对织物刺痒感的影响,为后续的多功能理奠定了基础。结果表明:水性聚氨酯可阻燃剂互溶,并可以在纤维内部形成网状交联结构,柠檬酸共同作为交联剂增加阻燃剂纤维的结合牢度,有效提高织物的阻燃性及其耐水洗性。
  最后,通过研究抗皱、阻燃和抗刺痒三种功能的协同性,优化苎麻织物多功能协同理的配方和工艺。具体配方如下:柠檬酸4%,丙三醇5.3%,阻燃剂YN-6浓度300 g/L(或硼酸8%,氯化镁2%),次磷酸钠5.5%,水滑石0.025%,水性聚氨酯PN-20N的浓度为5 g/L,渗透剂JFC的浓度为1 g/L,其余为水。具体工艺为:室温二浸二轧(带液率80%),烘干100℃×4 min,焙烘175℃×3 min。
[硕士论文] 刘鹏
纺织化学工程 东华大学 2015(学位年度)
摘要:本项研究首次将新型的生物基交联剂和新型的三维静电纺丝技术进行结合,制备了具有良好的水稳定性和生物相容性的三维随机取向结构的植物蛋白超细纤维。蛋白质材料细胞外基质基本组成材料分子结构的相似性,使其在组织工程应用方面受到了广泛的关注。蛋白质材料通常具有良好的生物相容性和生物降解性,它们的降解产物是多肽和氨基酸,这些物质是细胞外基质材料合成必不可少的成分。有些蛋白质可能含有特殊的可以作为细胞结合位点的三肽(RGD和LDV),可以促进细胞的粘附。并且通过调节纺丝溶液的导电性能而得到的三维静电纺纤维支架是为数不多的可以模仿天然细胞外基质的三维超细纤维结构的材料。
  一般来说,蛋白质材料在生理环境下,丧失物理机械性能,很难保持原有尺寸和形状。在纤维状材料,尤其是三维纤维状材料上,这个问题尤其突出。这是因为它们的比表面积更大,更容易亲水,而发生降解或酶促反应,因此,寻求一种有效的化学交联是解决这个问题的主要方法。但是目前的交联剂不是有毒就是效率较低。因此,一个安全且有效的交联方法是使三维超细纤维蛋白质结构具有实用性的关键步骤之一。
  本研究中,新型生物基交联剂氧化蔗糖,是蔗糖经过高碘酸钠氧化而制成的多醛基衍生物。新型的生物基交联剂和三维静电纺丝技术进行结合,制备具有良好的水稳定性和生物相容性的三维随机取向结构的植物蛋白超细纤维。通过研究表明,和高效有毒戊二醛交联剂交联的支架相比,氧化蔗糖交联的支架具有类似的耐水性,且在细胞培养方面表现出更为优异的细胞相容性;无毒安全的柠檬酸交联的支架相比,氧化蔗糖交联的三维玉米蛋白超细纤维支架具有更好的耐水性,在细胞培养方面表现出相似的细胞相容性。总之,氧化蔗糖作为一种安全有效的交联剂,能够提高宏观分子材料的水稳定性,并使其在医学和工业中得到应用。
[硕士论文] 赵玉玲
纺织化学工程 东华大学 2014(学位年度)
摘要:在涤棉织物色过程中,分散料对涤、棉织物的沾色一直备受关注。目前涤/棉混纺织物主要采用分散/活性两浴两步法进行色,即先用分散涤纶再用活性料套棉。为了提高织物的色牢度,需要在分散色结束后,进行还原清洗,去除织物表面吸附的分散料。还原清洗会损伤织物、加重环境污、增加生产周期以及危害操作人员的健康。因此,在涤棉色过程中,降低分散料对棉织物的沾色不仅有利于缩短工艺流程,而且能降低能源的消耗、减轻环境的污,在某种程度上还能促进色技术的发展。
  围绕上述目的,本文首先研究了在非离子表面活性剂或分散剂作用下分散料对棉沾色的机理,然后利用可聚合表面活性剂的反应性合成了高分子量的分散剂,研究了溶剂、反应温度和时间、引发剂用量、共聚单体等因素对单体转化率的影响,并探讨了所制备分散剂在降低分散料对棉沾色中的作用。
  结果表明:
  (1)当分散体系高温稳定性较好时(非离子表面活性剂用量为0.5g/L,分散料的平均粒径小于1μm),非离子表面活性剂的增溶作用有利于减少分散料对棉织物的沾色;分散体系的高温稳定性是影响分散料对棉织物沾色的重要原因,分散体系的高温稳定性越好,分散料对棉织物的沾色越少。
  (2)在可聚合表面活性剂(TPEG)制备高分子量分散剂的研究中发现,TPEG在水溶液中的单体转化率比在有机溶液中的要高,温度对TPEG单体的转化率影响不大;而时间对各引发体系的单体转化率影响不同,反应时间为10h的单体转化率比6h提高了近一倍,而随着反应时间延长为24h,单体的转化率没有明显的提高;在水溶液中加入4%(对单体质量比)过硫酸钾(KSP)时单体的转化率最高;TPEG自聚的较适条件为T=80℃,t=24h,引发剂的用量为4%。在TPEG自聚的较适条件下进TPEG苯乙烯的共聚反应,发现TPEG苯乙烯摩尔比为10:1的单体转化率比其摩尔比为2:1时要高。通过高温前后粒径的变化,初步证实聚合产物在一定程度上能提升分散体系的高温稳定性。色后,自制料上的涤纶布的K/S值比商品料的K/S值要大,其中1#色后,棉布的沾色等级商品的较接近或有所提高。本文初步证实了可聚合表面活性剂可作为分散剂来提高分散体系的高温稳定性,进而减少分散料对棉织物的沾色。
[硕士论文] 郭璐瑶
纺织化学工程 东华大学 2015(学位年度)
摘要:纳米二氧化钛因其具有粒径小、比表面积大、光催化活性、吸收紫外线能力强、等特点广泛应用于污水处理、空气净化、抗菌除毒、化妆品、添加剂、防污自洁、表面防雾防露、涂料等方面,是目前应用最广泛的优良光催化材料。但纳米二氧化钛粒径小、比表面积大、表面能高,处于非热力学稳定态,极易团聚形成二次颗粒,大大影响其应用效果,因此需要对纳米二氧化钛进行表面改性。本文研究了不同分散剂以及硅烷偶联剂对纳米二氧化钛进行表面改性的效果,通过重力沉降法、分散液的平均粒径、红外光谱、X-射线衍射光谱、Zeta电位、对亚甲基蓝的光降解率等表征手段来确定改性效果。
  本文第一部分是从体系pH值及分散剂用量来究不同分散剂对纳米二氧化钛在水介质中的分散稳定性的影响,以重力沉降法、测定分散液的平均粒径的方法来表征,实验结果表明分散剂六偏磷酸钠、乙二醇胺、聚乙二醇400,各自使用的最佳pH值为6、10、2,最佳使用的用量分别为0.02-0.08g、0.05g、0.02-0.06g。
  本文第二部分考察了在γ-脲基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对纳米二氧化钛表面改性的影响,通过控制反应条件:pH值、硅烷偶联剂用量、反应温度、反应时间,以确定γ-脲基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化钛的最佳工艺条件为反应条件为pH值为4、硅烷偶联剂用量为0.5%、反应温度为60℃、反应时间为1h,分散液中纳米二氧化钛的平均粒径为76nm左右,对亚甲基蓝溶液光催化降解效果可达97%。
  本文第三部分探讨了表面活性剂PEG400对γ-脲基丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛表面改性的影响,通过控制反应条件:pH值、硅烷偶联剂用量、反应温度、反应时间,发现表面活性剂PEG400能够优化γ-脲基丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛表面改性条件:pH值为4,偶联剂用量为0.5%,反应温度为室温,反应时间为1h,分散液中纳米二氧化钛的平均粒径为65nm左右,对亚甲基蓝溶液光催化降解效果可达98%。
[博士论文] 林立云
纺织化学工程 东华大学 2014(学位年度)
摘要:涤/棉混纺织物在纺织服装以及装饰材料等方面占有重要的地位,人们对其阻燃要求也越来越高,因涤纶和棉是两种不同性质的纤维,其燃烧性能也大不相同,燃烧过程中产生“骨架效应”,使涤棉混纺织物的阻燃更加困难,对涤棉用阻燃剂提出了更高的要求,国内外的研究学者虽对涤棉的燃烧性和阻燃理做了大量的研究,迄今为止,尚未有比较理想的涤棉耐久阻燃工艺面世。
  溴系阻燃剂的分解温度多在200-300℃左右,多种高聚物的分解温度相匹配,因此溴系阻燃剂能在气相有时也在凝聚相起到阻止燃烧的作用,尤其是协效剂如锑氧化物共同使用时,能够大大提高其阻燃效率。溴系阻燃剂因其阻燃效率高,对复合材料的力学性能影响较小等特点,成为阻燃行业中应用最为广泛的阻燃剂之一,虽然含溴阻燃剂燃烧过程中会产生多溴二苯并二噁英(PBDD)及多溴二苯并呋喃(PBDF)等有害物质,但是对溴系阻燃剂的研究和开发一直未曾间断过。
  溴代酸酐类阻燃剂是一类反应型阻燃剂,其中最常用的是四溴邻苯二甲酸酐,此类阻燃剂由于分子结构中含有羟基、羧基等反应基团,常被用于聚合物阻燃,利用这些基团聚合物单体等发生缩聚形成阻燃高分子材料或聚合物支链上的反应性基团发生反应,阻燃效率高,但价格比较高,限制了其广泛使用。本课题设计合成一种小分子脂肪族含溴酸酐阻燃剂,将其用于涤棉混纺织物,意在一方面获得耐久阻燃效果,一方面减少芳香族含溴阻燃剂在燃烧时产生的有害物质,同时降低了使用成本。
  本课题首先研究反应型脂肪族含溴阻燃剂2,3-二溴丁二酸酐(DBSA)的合成。以顺丁烯二酸酐和溴素为原料以乙酸乙酯为溶剂采用直接溴化加成的方法合成了DBSA。通过实验优化了其合成工艺,在实验范围内,当顺丁烯二酸酐为0.1 mol时,乙酸乙酯用量40 mL,顺丁烯二酸酐溴素的摩尔配比为1:1.2,在反应温度50℃,反应时间5小时的条件下,可以得到产率50%左右。为提高产率,参考顺丁烯二酸酐的合成过程,根据溶析结晶和共沸理论,提出采用二甲苯和水作混合溶析剂的方法,合成产物产率从50%左右提高到85%以上。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)氢谱,元素分析(EA)、差示扫描量热法(DSC)对合成化合物进行结构表征,红外谱图元素分析结果都目标产物相吻合,熔点实验和 DSC结果显示化合物熔点为167-169℃,理论值169-170℃接近。从DBSA的热重分析(TGA及DTG)曲线可以看出,DBSA在170℃开始分解,最大分解速率出现在200℃以上,其最大分解速率对应的温度正好在对溴系阻燃剂要求的200-300℃这个范围的低限。
  DBSA首次被应用于织物的阻燃理中,实验分别研究了 DBSA对棉、涤纶和涤棉织物的阻燃性能。通过酯化交联工艺将阻燃剂理到棉织物,提高了棉织物的阻燃性能。通过红外分析可以确定 DBSA棉纤维上的-OH发生了酯化反应,生成了接枝酯键;并通过醋酸钙滴定的方法测得织物表面的游离羧基量,由此推算出 DBSA织物反应的酯键的量,计算得到此时阻燃剂织物的接枝反应率为48%。对涤棉混纺织物进行阻燃理,研究结果显示,DBSA对涤棉织物有一定的阻燃作用。实验结果表明合成的2,3-二溴丁二酸酐在涤棉织物上有比较好的应用性能,在最佳工艺处方下织物上的含溴量为4%,理织物氧指数从17.0提高到27.8,垂直燃烧损毁长度降至10.9 cm,12次家庭洗涤后氧指数为25.2。为了研究 DBSA在涤纶织物上的阻燃作用,本实验分别采用高温高压法、热熔法及载体法对涤纶织物进行阻燃理,相比于热熔法和高温高压法,载体法更能提高阻燃剂进入纤维的机会,得到较好的阻燃性能。
  为提高 DBSA在涤棉(50/50)织物上的阻燃效果,试验选用阻燃协同剂,探讨了溴锑协同和磷溴协同在涤棉织物上的阻燃作用。锑氧化物是含溴阻燃剂的良好协同剂,但是由于锑氧化物不溶于水,通常是靠粘合剂施加到织物上。胶体五氧化二锑由于其水溶性可通过后理的方法用于织物的阻燃理。本课题采用回流氧化法制备了稳定的 Sb2O5水溶胶,确定了回流氧化法制备 Sb2O5水溶胶的最佳工艺条件。将 Sb2O5水溶胶 DBSA用两步法对涤棉织物进行阻燃理;理后的涤棉织物氧指数可达35以上,损毁长度为10 cm以下,阻燃效果明显,Sb2O5的加入增强了DBSA的阻燃效果,研究结果显示Br:Sb(mol)=3:1时,达到最好的协同阻燃效果。
  本课题进一步研究了Br-P共同用于涤棉(50/50)织物的阻燃效果,选用的含磷阻燃剂为CP。CP为棉耐久阻燃理剂,它属于反应型磷氮系阻燃剂,使用时常需要添加含N-CH2OH基团的交联剂,这类交联剂会释放出甲醛。实验探讨了CP理剂浓度对棉织物阻燃性能的影响,当CP浓度为35%时,此时测得棉织物上的磷含量为2.4%,理后棉织物有较好的阻燃性能,氧指数为28.7,损毁长度降到10 cm以下。但CP对涤棉的阻燃效果并不理想,当CP浓度为65%时,此时涤棉织物上的磷含量为4.4%,涤棉混纺织物的氧指数只达到27.4。实验进一步将合成的阻燃剂 DBSACP共同对涤棉织物进行阻燃理,不添加N-羟甲基类交联剂,尝试用合成的DBSA在CP和纤维之间起架桥连接的作用,研究结果显示在一定浓度范围内DBSA和CP的阻燃效果表现为协同性,且阻燃剂用量越少协同性越好,当DBSA用量为10%时,CP用量为15%时的氧指数增值差(⊿LOI-∑⊿LOIi)达到4.0,当DBSA用量为20%时,CP用量为25%时的氧指数增值为3.1,此时织物的氧指数为34.6,损毁长度为4.6 cm,无阴燃和续燃,12次洗涤后氧指数降仍可达到26.3。经测定织物上游离羧基的量,可以发现 DBSA上的羧基CP发生了反应。
  对比DBSA,DBSA-Sb和 DBSA-CP阻燃体系在涤棉上的阻燃效果的比较可以发现,DBSA-Sb阻燃体系的阻燃性最好。通过和现有涤棉阻燃系统相比较,可以发现 DBSA对涤棉的阻燃作用比较显著,为涤棉织物阻燃剂的研究开发开拓了一个新的方向。
[硕士论文] 徐鹏飞
纺织化学工程 东华大学 2014(学位年度)
摘要:硬挺剂广泛应用于衬布、箱包布、帐篷和广告布等织物的后理中,可赋予理品挺括的风格。丙烯酸酯类聚合物作为织物硬挺理剂,不存在甲醛释放问题,应用前景好。本课题选用丙烯酸酯类单体,采用种子乳液聚合工艺,制备核壳型聚丙烯酸酯硬挺剂,将其应用于涤纶机织物硬挺理,赋予理织物硬挺并富有弹性的理效果。
  1.采用种子乳液聚合工艺,以丙烯酸丁酯、丙烯酸和少量甲基丙烯酸甲酯为核单体;甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、苯乙烯和少量丙烯酸丁酯为壳单体;过硫酸铵为引发剂,碳酸氢钠为缓冲剂,吐温-80和十二烷基硫酸钠为乳化剂,在水相中进行聚合,制备了软核硬壳型聚丙烯酸酯硬挺剂。
  2.实验表明,甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:苯乙烯:丙烯酸为16:9:4:1(质量比),核壳质量比为2:3,引发剂、乳化剂、电解质的用量分别占单体总质量0.4%、4%、0.4%,反应温度为85℃时,得到的聚丙烯酸酯硬挺剂乳液呈乳白色且泛蓝光,稳定性好,耐酸碱,耐冻融。
  3.用透射电镜(TEM)观察所合成硬挺剂乳液,可以看到乳液中的颗粒呈核壳型;经粒径分析知,颗粒的平均粒径135nm,颗粒大小较均匀;经热重分析观察到,所合成的硬挺剂在340℃以下热重损失很小,注意使用时的温度。
  4.将核壳型聚丙烯酸酯硬挺剂用于涤纶织物硬挺理,通过单因素分析法和正交实验,得到优化的理工艺:
  硬挺剂用量400g/l;
  烘干温度80℃、时间3min,
  焙烘温度180℃、时间30s。
  5.经优化工艺理的涤纶织物的抗弯长度从1.8cm提高到4.8cm,水洗10次后抗弯长度仍然有4.2cm,理效果商品硬挺剂相当甚至更好。由扫描电镜(SEM)图可知,理后涤纶纱线表面似乎形成一层硬挺剂膜,由经10次洗涤后涤纶纱线扫描电镜图可知,纱线表面呈现明显的皲裂现象,由此可推测硬挺剂在涤纶纱线表面成膜。
[硕士论文] 季学海
纺织化学工程 东华大学 2015(学位年度)
摘要:长期以来,棉织物以其穿着舒适、可再生和易生物降解等优点而受到大众的喜爱。随着生活水平的不断提高,人们不但要求棉织物具有保暖、舒适的基本性能,还要求棉织物具有免烫、抗菌、除臭等特殊功能。因此,本课题将棉织物的无甲醛免烫理和抗菌理结合起来进行研究,以提升棉织物的服用性能和产品附加值。同时,本课题还将对实验室的研究处方进行产业化验证。
  本课题主要从以下三个方面对棉织物的无甲醛免烫/抗菌复合功能理进行研究探讨:一是以1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)为无甲醛免烫理剂,银系抗菌理剂同浴对棉织物进行理,并将银系抗菌剂其它2种经济型抗菌剂进行复配比较;二是以 BTCA多糖类物质如壳聚糖、β-环糊精对棉织物进行免烫/抗菌复合功能理的探索研究;三是探索获取高效免烫/抗菌复合功能的理工艺,确定最佳工艺条件并进行产业化试生产。本课题预期的棉织物免烫/抗菌复合功能理的主要技术指标为:棉织物的折皱回复角≥260.0°,撕破强力保留率≥55.0%,抑菌率≥90.0%。
  首先,在本课题组前期大量研究工作的基础上,选用无甲醛免烫理剂 BTCA,并选择银系抗菌剂AGP,采用轧-烘-焙的工艺流程(一浴一步法),对棉织物进行复合功能理。实验结果表明,当抗菌剂 AGP浓度为20.0g·L-1时,棉织物的折皱回复角为263.1°,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.3%,撕破强力保留率在60.0%以上,达到本课题预期的免烫/抗菌技术指标。但是抗菌剂AGP价格昂贵,为了降低成本,又选用抗菌剂AEM5700和GC-G018WAGP分别AGP复配,以减少AGP的用量。纯AGP的抗菌效果比较,AGP分别AEM5700或GC-G018W复配后,理布样的折皱回复角下降,抑菌率分别为59.5%和87.0%,未达到预期的免烫/抗菌技术指标。
  接着,本论文探讨了多糖类抑菌剂 BTCA一起理的效果。选择高粘度、中粘度和低粘度壳聚糖, BTCA同浴理,由实验数据可以看出,壳聚糖的加入对棉织物的折皱回复角有降低趋势;同时,三种粘度中,经低粘度壳聚糖理后的棉织物免烫效果最佳,但对金黄色葡萄球菌的抑菌率都相似,为40.0%左右。为了提高抑菌率,将低粘度壳聚糖氧化降解为不同低分子量的壳聚糖,再 BTCA同浴对棉织物进行理。实验结果表明,棉织物经分子量在3.9万左右的壳聚糖 BTCA理后,抑菌率比未降解的低粘度壳聚糖高,为56.1%。但抑菌率≥90.0%的技术指标相差甚远。同时,本论文还将抗菌剂AGPβ-环糊精(β-CDs)复配并BTCA一起使用,经理后的棉织物对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.8%,具有很好的抑菌性能;但是加入β-CDs使棉织物的折皱回复角未达标,为244.2°。
  在上述研究基础上,本课题选取价格较低的抗菌剂,重点探索理工艺流程来达到经济和技术的双向指标。通过比较轧-烘-焙理中的一步一浴法(同浴)和二浴二步法工艺,发现在同浴工艺中,免烫理剂和抗菌剂会相互影响,导致复合功能理的效果不理想,而二浴二步法工艺则大大提高了抗菌效果,并发现价格低廉的抗菌剂SCJ2000的效果最佳。本论文研究了二浴二步法工艺中BTCA浓度、SCJ2000浓度、抗菌理烘干交联温度时间及工作液pH值等因素对棉织物免烫/抗菌复合功能理效果的影响,提出了合适的工艺处方及流程。实验室实验结果表明,采用抗菌剂SCJ2000BTCA,对棉织物进行二浴二步法工艺理后,棉织物具有较好的免烫/抗菌效果,折皱回复角达到260.0°,抑菌率在99.0%以上。按照合适的工艺处方及流程进行了工厂试生产。试生产测试结果表明,经过 BTCA SCJ2000对棉织物的无甲醛免烫/抗菌复合功能理后,棉织物的游离甲醛含量为“未检出”,折皱回复角高于260.0°,外观平度等级(DP等级)达到3.4级,抑菌率高于99.0%,强力满足市场和本课题预期的要求,具有较好的无甲醛免烫/抗菌复合功能。
[硕士论文] 陈英华
纺织化学工程 苏州大学 2008(学位年度)
摘要:本文比较了国内外主要汗光牢度试验标准的不同特点,优选操作简便、终点易控制、标准严格、合理实用的ATTS/AATCC125-2004汗光牢度试验标准用于本项研究。研究测试了色生产中较常用活性料的汗光降解性能和汗光牢度,发现常用三原色的耐汗光配伍性差,拼色料的汗光牢度较低。从三原色料浓度、碱剂用量、皂洗工艺、光照时间及纤维种类等方面,系统探讨了影响活性料耐汗光性能的主要因素。
  结果表明:料的汗光牢度随料浓度的提高而有所提高,随着光照时间的延长而降低;碱剂用量充足,料耐光、耐汗光性较高。在相同色条件下,活性料在蚕丝织物上的耐汗光性略高于棉织物;当料用量一定时,蚕丝织物上活性料的汗光牢度日晒牢度级别相当(这棉不同)。一切有利于织物表观颜色浓度提高的因素均有利于料汗光牢度的提高。为提高棉品的汗光牢度,从筛选活性料品种、改变色后处理工艺和选用其它类型料等方面进行试验。结果表明,活性料中某些品种汗光牢度较好。用亚铁盐和铜盐对品处理后,汗光牢度变化较小,织物颜色变化很大;用不同浓度直接耐晒料、硫化料对棉织物色后,汗光牢度虽有提高,但不宜作活性料的替代品。而还原料的汗光牢度一般在4级以上(最高级别5级),是中、浅色低汗光牢度活性料的最佳替代品,这是从根本上提高棉织物耐汗光性能的重要方法。
[硕士论文] 李想
纺织化学工程 苏州大学 2014(学位年度)
摘要:涂料印花以其工艺简单,节约能源,适应性广的特点而应用广泛,但是涂料印花织物存在手感不好,摩擦牢度较低等缺点。近年来新开发的超细涂料粒径达到纳米级,具有比表面积大、表面能高的特点,因此着色强度高,颜色鲜艳纯正,并且能提高织物的色牢度。本文采用粒径为150nm左右的超细涂料对真丝织物进行印花,优选适合超细涂料在真丝上印花使用的增稠剂和粘合剂,优化了印花的工艺条件,并对最佳工艺下的超细涂料和普通涂料印花织物的各项性能进行对比分析。
  选用水性增稠剂HIT、增稠剂PTF、增稠剂L和增稠剂PDC等4种增稠剂,研究了增稠剂的流变性、增稠性能和抱水性、以及增稠剂涂料和粘合剂的相容性。实验结果表明,增稠剂PDC有良好的流变性,增稠性和抱水性,并且超细涂料和粘合剂的相容性都较好,适合作为超细涂料真丝印花的增稠剂。
  选用粘合剂ALW-T、Neoviprint SP-H、Neoviprint JJS、Compound P、ZOBOprint FS-P、Superprint101-APF、ZOBOprint FS-T、ZOBOprint G-D等8种粘合剂,研究了粘合剂种类对印花渗透性、印花织物的摩擦牢度、K/S值和织物风格的影响。实验结果表明,粘合剂Superprint101-APF印花渗透性较好,印花织物的干湿摩擦牢度都较高,印花织物的手感相对柔软,表面光滑,适合作为超细涂料真丝印花的粘合剂。
  使用增稠剂PDC和粘合剂Superprint101-APF,涂料用量为1%,采用印花-烘干-焙烘工艺对真丝织物进行印花,优化了超细涂料真丝织物印花的最佳工艺,获得最佳工艺条件为:粘合剂用量10%,增稠剂用量为1.6%左右(调节色浆粘度为10000mPa·s左右),采用氨水调节色浆pH为8-9,印花后60℃烘干,然后在140℃下焙烘2min。
  对最佳工艺下的超细涂料和普通涂料印花织物的各项性能进行对比分析,结果表明超细涂料的印花渗透度为75%,优于普通涂料的印花渗透性,比普通涂料更适合做渗透印花;超细涂料印花织物的干摩擦牢度达到4-5级,比普通涂料印花织物的干摩擦牢度高出半级;超细涂料印花织物湿摩擦牢度达到4级,比普通涂料印花织物的湿摩擦牢度高出1级;超细涂料印花织物的拉伸线性度LT为0.700,拉伸弹性为80.52%,弯曲刚度B为0.0986 gf·cm2/cm,弯曲滞后度为0.0540 gf·cm/cm,超细涂料印花织物的柔软度比普通涂料印花织物好,压缩性能和表面性能相差不大。超细涂料印花织物的透气量达到527mm·s-1,透湿量达到2423.28g·m-2·24h-1,比普通涂料印花织物稍好。
[硕士论文] 臧雄
纺织化学工程 苏州大学 2015(学位年度)
摘要:本文利用单电子转移反应(Single Electron Transfer)将聚硅氧烷侧基上不同形式的碳碳双键(C=C)氟烷基化,结合还原反应、消除反应等合成了系列含不同桥基的侧链氟烷基聚硅氧烷。采用匀胶机旋涂成膜法制备了含氟聚硅氧烷薄膜,通过 X射线光电子能谱(XPS)和表面接触角测试了含氟烷基聚硅氧烷薄膜的表面张力和化学组成,利用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌。系统研究了不同桥基的侧链氟烷基聚硅氧烷的结构性能关系。
  首先,以乙烯基甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷为主要原料,经水解缩合法制得乙烯基聚硅氧烷,利用连二亚硫酸钠成功引发了全氟碘烷乙烯基聚硅氧烷的单电子转移反应,合成得到了碘代氟烷基聚硅氧烷,氟烷基化反应条件温和,产率高;碘代氟烷基聚硅氧烷再经还原反应和消除反应可制得碳碳桥基的含氟烷基聚硅氧烷。产物旋涂成膜后,测定了薄膜的表面化学元素组成和表面张力,并观察了薄膜的表面形貌。结果表明,当平均氟含量相同时,桥基为亚乙基时有利于提高含氟聚硅氧烷薄膜的表面氟元素含量,且高温焙烘时亚乙基桥基更易诱导氟烷基侧链定向,得到的薄膜表面能更低,拒水效果更好。
  其次,以甲基三氯硅烷和环戊二烯基钠为主要原料,经取代、水解缩合反应制得环戊二烯基聚硅氧烷。将产物环氧化制得环氧改性硅油,并氨基硅油复配应用于织物理。结果表明,含环戊基的环氧改性硅油氨基硅油复配理织物弹性和柔软性好,复配应用可以有效抑制氨基硅油的黄变性,耐洗性改善。利用全氟碘烷侧基环戊二烯基结构中的C=C发生单电子转移反应成功实现了环戊二烯基聚硅氧烷的侧基氟烷基化,并经还原制得环戊烯基为桥基的含氟烷基聚硅氧烷。研究了环戊二烯基聚硅氧烷氟烷基化前后的表面性能变化,得出环戊二烯基聚硅氧烷的表面能为2.57×10-2N/m,氟烷基化后表面能降低为2.14×10-2N/m。发现环戊二烯基聚硅氧烷氟烷基化后膜表面形成均匀“凸起”,表面粗糙度增加了34%。
  最后,将八乙烯基笼型倍半硅氧烷接入聚硅氧烷侧链,制得乙烯基笼型倍半硅氧烷改性聚硅氧烷,将笼型侧基上的多乙烯基经单电子转移反应氟烷基化,再经还原反应制得笼型桥基含氟聚硅氧烷。产物旋涂成膜后,表面形成许多“尖峰”,粗糙度增加,拒水性能好。乙烯基笼型桥基的引入提供了多个单电子转移反应点,且提高了聚硅氧烷的耐热性能。
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