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[硕士论文] 王慧
科学技术哲学 北京化工大学 2018(学位年度)
摘要:化学实验是化学研究和教学的重要手段之一,为化学科学的发展和学科教学的进步提供重要依据。在当前科学技术迅猛发展的时代背景下,化学实验发现更多的新材料和新物质,丰富人们日常生活的同时也促进前沿科学的发展。但是在风险社会的背景下,化学实验风险也伴随着实验的推进而显现出来,是实验者需要思考和规避的问题。
  本文对化学实验风险及其特征进行了界定,分析诸多致成因素,并阐述其形成机制,针对化学实验风险提出相应的规避措施,并根据石墨烯化学制备实验为例具体分析化学实验风险的形成和规避。
  文章共分为六章。
  第一章,针对当前现状提出研究问题并进行文献综述。
  第二章,分析了化学实验风险的本质内涵及其不确定性、属人性、危害性和系统性的特征。
  第三章,从对化学实验的实验认知、实践、中介和社会环境等角度分析化学实验风险的内部和外部致成因素。
  第四章,分别从内部和外部两方面系统论述化学实验风险的形成机制。
  第五章,根据化学实验风险的形成过程,针对实验者、公众和政府等提出了化学实验风险的规避对策。
  第六章,以石墨烯化学制备实验为例,分析了其风险形成机制和规避对策。
[硕士论文] 李任之
物理化学 中国科学技术大学 2017(学位年度)
摘要:化学信息学和材料信息学在今天的化学研究中地位日益显著,而在其中,计算机辅助的化学信息检索,包括基于关键字的检索、基于数值的过滤,以及结构检索,成为了实现高效化学信息管理的重要部分。
  为此,笔者在CouchDB和ElasticSearch基础之上,开发了一个名为DCAIKU的高效率、高灵活性的化学结构和数据检索系统。DCAIKU可以高效处理对于化学关键字、数值的过滤,并且通过描述符机制,将化学结构检索转换为和文本检索相似的模式。除此之外,DCAIKU通过选择使用无模式的文档数据库,使其可以支持多样性巨大的化学信息。
  通过在百万量级的数据库中和其他同类服务对比测试,笔者认为DCAIKU对于关键字和结构的检索性能都处于优势地位:准确性达到与同类检索工具相当的水准,可以轻松应对百万量级的记录,维持检索过程的吞吐量和低延迟,且响应速度和吞吐量均提高了一个数量级。故此笔者认为DCAIKU可以成为下一代大规模、低成本的材料检索体系的基础。
[硕士论文] 赵琳
矿产资源化学 成都理工大学 2016(学位年度)
摘要:铷作为一种稀有碱金属,在有机催化剂、光电倍增管、特种玻璃以及抗癌药物等领域应用广泛,具有重大的经济、战略意义。铷常和其它碱金属共存于锂云母、铯榴石、锂铯榴石、天然光卤石、盐湖卤水及地下卤水中。世界上的铷资源90%以上存在于盐湖卤水及地下卤水中。我国湖北、四川等地的地下卤水,西藏、青海等地的盐湖卤水中铷的含量较高且储量较大,有效提取卤水中的铷是目前工艺研究的重点之一。但卤水中铷与大量的物理化学性质极为相近的钾共存,致使铷的提取技术难度极大。同时大量卤水中铷资源未得到合理利用,因此开展高钾卤水中铷的分离富集工作,分离提取氯化铷产品具有巨大的经济与战略意义。本文就平落海相沉积深层卤水这一高钾低铷体系进行研究,采用高效铷萃取剂4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚(简称t-BAMBP),研究其萃取铷的机理及相关热力学、动力学参数,所获得的热力学及动力学参数为分离提取铷的工艺研究提供理论依据,在其基础上进行多级连续逆流萃取试验,寻找最佳萃取体系,推动该体系溶剂萃取技术发展。
  本文研究了萃取剂t-BAMBP与铷、钾的萃取化学行为及机理,以斜率法和饱和容量法测得了萃合物的组成为MOR·2ROH(M代表Rb+、K+),确定萃取反应式为M+(a)+3ROH(o)+OH-(a)=(MOR·2ROH)(o)+H2O(a),同时求得萃取平衡常数KRb=3.015、KK=1.741。进一步算得t-BAMBP与铷的萃取反应△rHmΘ(Rb)=-22.28kJ/mol,△rSmΘ(Rb)=-66.83 J/(K·mol),△rGmΘ(Rb)=-2.69kJ/mol; t-BAMBP与钾的萃取反应△rHmΘ(K)=-6.38 kJ/mol,△rSmΘ(K)=-17.16 J/(K·mol),△rGmΘ(K)=-1.351kJ/mol。通过考察分配比与pH的关系,验证了该萃取反应为阳离子交换机理。实验结果表明萃取剂t-BAMBP对Rb+的萃取能力大于对K+的萃取能力,对Rb+、K+的萃取选择性较高,说明在该萃取条件下Rb+、K+易于分离,Rb+易于分离富集。该萃取反应是一个放热过程,低温下有利于铷钾的萃取。利用层流型恒界面池,研究了25℃下t-BAMBP(以二甲苯为稀释剂)萃取富钾卤水中铷的动力学,考察了搅拌速率、相界面积、温度及反应物初始浓度等对其萃取速率的影响。研究结果表明,t-BAMBP萃取铷的反应对铷为一级反应;萃取反应速率由扩散和萃取化学反应混合控制;扩散阻力区主要在水相界面;萃取化学反应发生在相界面处。t-BAMBP萃取铷的反应机理为:Rb+与t-BAMBP分子先从各自的相主体扩散至边界层,然后在相界面处发生萃取反应,生成的萃合物分子再穿过边界层进入有机相主体完成萃取过程。建立了萃取反应速率的数学表达式,并且拟合得出传质系数及两相界面处的萃取反应速率系数。以t-BAMBP为萃取剂、D80为稀释剂在热力学、动力学研究的基础上,通过理论级数的计算,在多级连续逆流萃取槽设备上采用萃取、水洗、反萃流程对高钾低铷料液进行铷的分离提纯放大实验。以高钾低铷卤水料液其中CR+=2.634g/L,CK+=23.06 g/L,经过两段4级逆流萃取、4级水洗、2级反萃工段,最终得到含铷的富集液其中CRb+=5.767 g/L,CK+=0.0103 g/L。铷的一段总回收率为81.3%,铷的二段总回收率为69.4%。经此逆流萃取工艺得到的氯化铷富集液中Rb+占金属离子比值为99.8%,蒸发浓缩结晶得到的产品氯化铷的纯度可达99.5%。
[硕士论文] 郭利
化学工艺 成都理工大学 2016(学位年度)
摘要:硼化合物可作为化工原料及新型光电材料,随着工业的发展,其需求量与日俱增。四川平落深井地下卤水中含有大量的有用元素,极具开发利用价值。本研究以四川平落深井地下卤水为原料,采用离心萃取法提取卤水中硼,对萃取及反萃工艺条件进行了优化,同时考察了环隙间流体的停留时间。通过调节不同含硼反萃液的pH值并经蒸发结晶,得到了相应的硼酸盐及硼酸产物,并分析了其物相。
  本研究主要内容包括:开展了硼的离心萃取试验研究。试验发现采用异辛醇等一元醇作萃取剂时,单级萃取效率不到20%,为此,开展了萃取体系的优化试验。一是向卤水中添加Mg离子,增大萃取盐析效应;二是在一元醇萃取剂中添加二元醇2-乙基-1,3-乙二醇,增加萃取剂与硼的结合效率。确定萃取剂后,对卤水pH值、总流量、有机相/水相相比、转鼓转速以及萃取级数等条件进行考察,得到了最优萃取工艺条件为卤水pH为6,有机相/水相体积比为1∶1.5,转鼓转速为3500 r/min。在最优工艺条件下,三级连续逆流萃取硼效率为96%,并对萃取剂萃取容量、重复利用效率,萃取过程中硼与其它离子的分离因子进行了分析。开展了离心反萃工艺优化试验研究。系统研究了反萃液种类、溶液浓度、油水相比、转鼓转速、反萃级数对反萃效率的影响,得到了最佳反萃工艺为:当以LiOH溶液为反萃剂时,LiOH浓度为0.3 mol/L,油水相比为1.2∶1,转鼓转速为3500 r/min,经过两级反萃后效率为95.54%,硼总回收率为92.2%;使用NaOH溶液为反萃剂时,浓度为0.3 mol/L,油水相比为1.2∶1,转鼓转速为3000 r/min,两级连续反萃效率为97.82%,硼总回收率为94.4%;使用KOH溶液作反萃剂时,溶液浓度为0.25 mol/L,油水相比为1.2∶1,转鼓转速为3000 r/min,两级反萃效率为96.36%,硼的总回收率为93%。通过对不同含硼反萃液蒸发结晶,制备了相应的硼酸盐及硼酸产物,采用X射线粉末衍射法分析了不同产物的物相。探讨了离心萃取器环隙间流体的流动状态及停留时间分布规律。讨论了不同转速下的流体形态。以蒸馏水为介质,计算得到了不同转鼓转速下流体雷诺数Re及泰勒数Ta,当转鼓转速n<3500 r/min时,泰勒数Ta<10000,流体处于环状层流状态;转鼓转速n>3500r/min时,流体由层流状态过渡为湍流的泰勒涡。考察了平均停留时间分布。以蒸馏水为介质,茜素红为示踪剂,通过测定出口液中茜素红的浓度,得到不同转鼓转速、不同流量下环隙间流体的停留时间分布。研究发现,当进样量为20mL/min,转鼓转速为2000 r/min时,流体平均停留时间为13.43s,随着转速的提高,平均停留时间逐渐增加。在相同转速下,增加流体流量使平均停留时间降低。
[硕士论文] 姚钰钰
材料学 成都理工大学 2016(学位年度)
摘要:稀土素有工业“维生素”之称,是电子信息、生物科技、能源技术等高科技领域和国防建设中的重要基础材料。目前,稀土元素在国际市场上的需求量不断攀升,稀土原矿资源的逐渐枯竭,加强对稀土矿产资源的综合利用变得尤为重要。稀土尾矿是重要的以稀土为主的二次矿产资源,对其进行回收利用已受到国家高度重视和研究学者们关注研究的热点。本研究旨在分步富集回收稀土矿泥浸出液中的有价元素,在对冕宁县南河马厂村的稀土尾矿工艺矿物学研究分析的基础上,采用逐步接枝聚合的方法制备了性能良好的Mn(Ⅱ)离子印迹材料和水杨酸型吸附材料,以其分别作为Fe3+、Mn2+离子以及稀土离子(RE3+)的固相萃取吸附剂,深入研究了两种材料在稀土矿泥浸出液中对目标离子的富集性能,极大的提高了稀土离子的纯度,在稀土产品纯化方面具有重要的科学意义。
  本研究主要内容包括:⑴采用X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等测试技术对稀土尾矿进行工艺矿物学分析与表征,得出稀土尾矿中含有除Pm之外的16种稀土元素,其中Ce、La、Nd、Pr等轻稀土元素含量较高,稀土配分属于Ce2O3>La2O3>Nd2O3的富∑Ce2O3的强选择配分型,∑Ce2O3与∑Y2O3的总量分别介于96.76%~97.60%、2.40%~3.31%;尾矿主要由氟碳铈矿、重晶石、萤石、长石、云母等脉石矿物以及负载稀土与铅的铁锰质胶体组成;稀土元素以稀土独立矿物相(氟碳铈矿为主)、铁锰质胶体吸附相、脉石矿物分散相三种赋存状态存在,其REO平均含量分别为74.07%、3.69%、0.36%。⑵采用逐步接枝聚合的方法,以HCl活化的SiO2为无机载体,异丁烯酰基丙基-3-甲氧基硅烷(AMPS)为偶联剂,甲基丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)为功能单体,8-羟基喹啉(HQ)为功能基团,制备Mn(Ⅱ)离子表面印迹材料(Mn-ⅡPs,Ion-imprinted polymer);以3-氨丙基三甲基硅烷(MPS)为偶联剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,5-氨基水杨酸(5-ASA)为功能基团,制备水杨酸型螯合吸附材料。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重差热(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)对两种材料进行表征。结果表明,在50℃NH2-S2O82-还原氧化体系中反应12h,HEMA的接枝度为14.13g/100 g;以碳酸氢钠为缚酸剂,在90℃反应6h,HQ基团的键合率为81.50%。70℃反应20 h,GMA的接枝度为13.52 g/100 g;80℃碱性溶液中反应36h,SA基团的键合率为90.00%。两种材料表面均形成了疏松的聚合物覆盖层,并具有优良的热稳定性。⑶印迹微粒Mn-ⅡPs表面聚合物薄层内分布了大量的印迹空穴和HQ功能基团,对Fe3+、Mn2+表现出特定的选择识别性。单因素实验结果表明,稀土浸取液稀释倍数为250倍时,对Fe3+、Mn2+的吸附率分别为90.90%和89.30%;体系温度为30℃,分别为95.52%和91.71%; pH=2.0时,Mn2+的吸附率为90.61%(Fe3+已发生水解);Mn-ⅡPs用量对其吸附性能影响不大。以浓度为0.25 mol·L-1的HCl作为洗脱剂,Fe3+、Mn2+的解吸率分别为96.42%、95.72%;印迹材料Mn-ⅡPs在重复使用5次之后,其对Fe3+、Mn2+离子的吸附率为83.7%和87.5%,分别下降了2.89%和0.24%,体现出了印迹材料Mn-ⅡPs有效的可再生性以及再循环使用性能。⑷螯合材料ASA-PGMA/SiO2表面的双齿配位基团(羟基和羧基)在水溶液中可形成稳定的六元螯合环,在配位螯合与静电协同作用下,对RE3+离子表现为较强的化学吸附行为。体系温度为50℃,对RE3+的吸附率为94.56%;pH=4.0,吸附率为75.35%; ASA-PGMA/SiO2用量为0.10g时,吸附率为96.99%。正交实验结果表明,各因子对RE3+吸附性能的影响由大到小依次为介质pH、螯合微粒用量、体系温度、吸附时间,当pH为5.0,体系温度为50℃、吸附时间为1h,微粒用量为0.06 g时,螯合微粒对RE3+的吸附率为97.29%。材料表面的结合位点给予了RE3+易洗脱的特质,酸浓度为0.25 mol·L-1时,RE3+的洗脱率为97.35%;吸附-解吸实验表明,螯合材料具有良好的重复使用性能,其对RE3+的吸附性能仅下降了2.03%。
[硕士论文] 王瑞雪
分析化学 大连理工大学 2015(学位年度)
摘要:随着计算机技术的提升和进步,使用虚拟现实技术的领域越来越广,已经从最开始的军事训练、航窄航天领域扩大到了工业设计和教育领域。同时,在教育方面应用虚拟现实技术促使了虚拟实验室的飞速发展,以网络为载体的虚拟实验室的建立更是为教育、科研提出了一种新模式。随着虚拟实验室的发展,构建技术和方法也在不断变化,单一的虚拟技术和方法已经不能够完全满足使用者的需求。目前,虚拟实验室已经从最初的全二维场景发展为全三维界面,从单机版虚拟实验室发展为通过数据库的连接而具有互动功能的网络化虚拟实验室。网络化虚拟实验室的出现能够极大的培养使用者的学习兴趣,促进使用者探究实验的欲望,因此,网络化的虚拟实验室必将会对探索新的教育教学模式产生很高的参考价值。
  X射线衍射分析方法在材料分析领域被广泛使用,是当代分析化学中最具影响力的前沿研究领域之一。X射线衍射分析的特点有:对样品没有损坏,检测操作方便快捷、没有污染,检测样品的精确度非常高,能得到大量关于晶体结构方面的信息。X射线衍射的发生机理较为复杂,在真实实验中难以利用直观的方法来解释。同时,在样品颗粒大小、扫描电压、扫描电流和扫描范围等诸多因素的影响下,得到的X射线衍射出峰不尽相同。因此,本文通过建立一个具有出峰角度、半峰宽和扫描电压电流等变量的数学模型来模拟XRD谱峰,利用构建的数学模型和程序通过算法进行数据转变,构建了一个完整的出峰程序,在一定的参数可变范围内,能够实现不同参数下谱峰的动态模拟、谱图的数据采集和存储功能。建立在此理论模型上的X射线衍射分析虚拟实验室具有很高的还原度和仿真度。
  本文基于Virtools、3ds Max、Flash和PHP多种技术的融合,建立了一个网络化的、多功能的三维X射线衍射分析虚拟实验室。构建过程通过使用Virtools软件中的BB模块和VSL(Virtools Scripting Language)语言相结合的方式实现了虚拟实验中的交互过程、谱图的模拟、样品的晶体微观结构观察及发生X射线衍射过程。使用Virtools和Flash技术结合的模式进行虚拟仪器工作站的开发,并利用PHP为媒介实现软件中的实验数据和数据库之间的实时载入和保存。本虚拟实验室的建立为虚拟仪器的研究开拓了新领域,也为建立一种全新的仪器培训、人才培养、实验教学模式奠定了基础。
[硕士论文] 刘哲
分析化学 大连理工大学 2015(学位年度)
摘要:随着以智能手机,平板电脑为代表的移动终端的发展,推动了信息产业进入一个全新的时代。移动终端以其独特而多样的用户交流方式,轻巧易携行且随时取用的便利特性,不仅拓展了人机交互的边界,增加了用户参与软件互动的方式,而且培养了用户在信息社区上的容易利用碎片时间,容易接受碎片性信息习惯。同时,移动终端的普及和应用,让老师和学生在教育和学习的过程中,对教育资源的获取和交流能够真正突破空间和时间的限制,使泛在学习的理想状态能够实现。在为广大教育者和学习者提供了便利的同时,也为学习模式及教育模式的改革提供了可能,其中非常重要的一种模式变革便是虚拟实验室的改变。如何让学生在虚拟实验室中快速地学习规范的实验操作、养成良好的实验操作习惯一直是亟待解决的问题,而移动终端的蓬勃发展恰恰提供了一种全新的思路:移动终端具备的传感器、触摸操作等特点可以让实验操作更加多样化。在激发学生学习兴趣的同时,这种多样化操作也比单一的鼠标点击操作更贴近真实实验操作。虚拟实验室需要以实验为基础,而滴定分析实验因具备应用广、操作要求高等特点成为本文开发移动终端下虚拟实验室的研究对象。
  本文以化学中滴定分析实验为研究对象,利用Unity3D技术开发了移动终端下多参数网络化的滴定分析虚拟实验室。利用3ds Max建模软件对滴定分析实验室场景和滴定分析实验仪器进行模型的建立,完成后生成fbx格式文件,再利用Unity3D软件进行交互设计与制作,利用NGUI插件进行UI界面和控件设计与制作,最后利用PHP连接zlimsX数据库实现网络化。文中解决了移动终端下开发滴定分析虚拟实验室的一系列关键问题,包括实验操作方式的设计与实现,实验菜单的设计与实现,实验多参数的设计与实现,酸碱滴定曲线出图的实现,实验数据的记录与数据库的连接,实验过程及现象的模拟等等。然后,对滴定分析虚拟实验室软件进行了测试,导出生成APK安装文件,在手机和平板电脑运行测试,效果很理想。本文通过对移动终端下多参数网络化的滴定分析虚拟实验室的研究与探索,推动了化学虚拟实验室由PC端向移动终端的跨越,对移动终端下化学虚拟实验室的探索有着非常有意义的影响。
[硕士论文] 张瑜
计算机技术 上海交通大学 2015(学位年度)
摘要:试验数据及各种化学药品的管理是试验室管理中的重中之重。基于能更方便地保存、查询各种试验数据及更好地管理化学品的采买使用,本文结合作者所工作的试验室的实际管理情况,分析了所需设计的试验室数据管理系统的功能性及非功能性需求,实现了在B/S模式下的试验室数据管理系统。
  本文根据B/S模式的三层结构特点,从结构上将系统划分为三层,它们分别是数据层、中间层和应用层。
  设计通过将主要的功能算法编辑在aspx.cs文件中的方法,以此调用代码算法,同时优化了程序的算法,最终达到提高系统运行效率和稳定性的目的;同时,设计也通过结合数据库和软件开发技术的方式,达到提高系统的可靠性与可开发性的目的;通过中间层的类与接口,连接系统的数据层和应用层之间的信息,并以此解决代码编写量巨大的问题,这种连接可以提高用户通过系统访问数据和存储数据的速度。
  本文的主要研究过程如下:
  首先,简要说明了试验室的工作流程,分析了用户的初步需求,确定系统的四类使用人员、三类系统角色,分析了系统的主要使用需求。通过对于需求的研究,本文设计了试验室数据管理系统的总体结构和功能模块,除此以外,还设计了系统的序列图,建立了试验室数据管理系统的UML模型,设计了工作流程。
  其次,根据需求设计了系统存储使用的数据库,设计数据库表字段信息和E-R图,分析相关的关系模式。
  最后,根据前文对系统的药品检验(即试验数据)管理模块、化学药品管理模块及账号管理模块进行设计与实现,重点实现关于试验数据的查询、添加、删除与修改等基本功能。同时,完成系统的测试与分析,通过功能测试和使用效率比对,证明该试验室数据管理系统的设计基本达到了预期的要求。
  本文的设计基本满足了当前试验室对于试验数据管理与查询的基本要求,主要实现了数据的编辑管理、查询及对于试验室化学品的登记、购买使用情况等功能。其结构设计简单、界面设计简洁、有效的简化了工程师查询试验数据及查看化学品使用情况。
  经过笔者的实践测试,系统操作简单,数据存储速度快,使用之后工作效率比之前提高,基本能起到改善管理现状的功能。
[硕士论文] 兰兰
化学 长春理工大学 2015(学位年度)
摘要:溶剂萃取是工业上分离纯化稀土最常用的方法,萃取剂的筛选和萃取体系的设计是溶剂萃取研究的核心内容之一。目前,用于稀土分离的萃取剂种类繁多,但寻找一种新型高效的萃取剂和萃取体系一直是广大科研人员工作的焦点和重点。针对铈(IV)、钍和稀土的萃取,本文合成了一种新型磷酰胺类萃取剂P3N,并研究了其对铈、钍和稀土的萃取。针对钍的分离也研究了中性有机膦萃取剂DEHEHP萃取钍过程中的界面张力变化。此外,也研究了磺酰基桥连杯[4]芳烃萃淋树脂对稀土的吸附性能。
  本研究主要内容包括:⑴合成了一种新型的中性磷酰胺萃取剂,三(二异丁基)磷酰胺(P3N),系统的研究了酸度、相比、温度和萃取时间等因素对铈、钍、稀土分离的影响,并确定最佳的实验条件。⑵采用SVT-20动态界面张力仪,系统研究了DEHEHP萃取钍时影响界面张力的参数如:添加剂、水相酸度、有机相浓度、温度和水相钍离子浓度等,并分析了产生变化的原因。⑶合成了新型磺酰基桥连杯[4]芳烃萃淋树脂,并用该树脂回收低浓度稀土溶液中的稀土,考察了料液的酸度、树脂的量和吸附时间等因素对吸附稀土的影响。
[硕士论文] 刘欢
化学工程与技术 河北科技大学 2014(学位年度)
摘要:铬盐及铬系列化合物为重要的基础化工原料。针对传统有钙焙烧法铬盐生产工艺过程存在的资源利用率低和环境污染严重等问题,中国科学院过程工程研究所研发了具有我国自主知识产权的液相氧化法铬盐清洁生产工艺。中间产品铬酸钠的结晶相分离为该工艺的重要组成部分,其纯度和形貌将直接影响下游产品的质量和生产成本。本文选择了Na2CrO4-NaOH-NaAlO2-H2O体系,对铬酸钠结晶分离过程的相平衡、介稳区、动力学及工艺过程优化等问题进行了系统的应用基础研究。主要取得了以下创新性进展:
  1)测定了Na2CrO4-NaOH-H2O三元体系在90℃、120℃和130℃时以及Na2CrO4-NaOH-NaAlO2-H2O四元体系在90℃、120℃和130℃时的相平衡数据,绘制了Na2CrO4-NaOH-H2O三元体系在90℃以及Na2CrO4-NaOH-NaAlO2-H2O四元体系在120℃和130℃的相图,为铬酸钠结晶分离提供了基础数据;
  2)研究了铬酸钠在Na2CrO4-NaOH-H2O体系中的结晶介稳区以及杂质(NaAlO2)含量对介稳区宽度的影响,分别讨论了不同碱浓度下真空蒸发结晶过程中的压力与沸点的关系,同一溶液浓度体系下,真空度越高,溶液的沸点越低,随着体系浓度的升高,沸点上升,所需真空度也升高;
  3)采用间歇动态法研究了铬酸钠蒸发结晶过程动力学,用最小二乘法进行回归分析,得到了相应的结晶动力学方程,阐述了悬浮密度、搅拌速率、过饱和度和杂质对蒸发结晶过程的影响规律,随着悬浮密度、搅拌速率、过饱和度和杂质含量的增大均更有利于晶体的成核;
  4)开展了铬酸钠蒸发结晶工艺优化研究,系统分析讨论了蒸发结晶过程中搅拌强度、蒸发速度、结晶温度、杂质含量、晶种添加对产品平均粒度及粒度分布、纯度和晶习的影响规律,确定出铬酸钠蒸发结晶的最优工艺条件为:搅拌速度为300r/min;蒸发速率约为150~200mL;结晶温度为90℃;杂质含量小于3g/L;添加晶种,在以上操作条件下可制备出粒度分布均匀,纯度可达97.5%以上的铬酸钠产品。
[硕士论文] 南二龙
生物化工 东华大学 2014(学位年度)
摘要:亲水有机溶剂/盐双水相是在普通的亲水有机溶剂溶液中加入无机盐,利用盐离子的水化作用,使盐离子夺取有机溶剂水合的水分子而释放出有机溶剂分子,可形成上下相均含水的两相体系。作为一种新型廉价双水相体系,亲水有机溶剂/盐萃取体系的显著优点是传质和分相速度快,原料成本低,使用的成相物质(醇类)无毒或低毒、粘度低、方便回收处理,操作简便,同时该体系温和的环境也不易引起生物物质的损伤和破坏。这种体系已经用于生物物质的分离纯化和分析检测,并且取得了理想的效果,因此受到很大的关注。
  目前此类双水相的基础研究主要集中在双节线和液/液相平衡的测定方面,而在液/液/固边界的研究上存在不足。本文从相律理论出发,系统的研究并测定了亲水有机溶剂/盐双水相的液/液/固边界。同时针对双水相的可预见性低的缺点,本文通过测定成相区域内的双水相体系的相比,建立了乙醇-硫酸铵双水相的相比数据库。本文主要研究内容如下:
  (1)液/液/固边界的理论推导及性质研究。本文从相律理论出发,结合杠杆定理,推导出双水相的液/液/固边界具有线性关系。并通过实验测定了乙醇-硫酸铵,异丙醇-硫酸铵,正丙醇-硫酸铵,正丙醇-氯化钠,正丙醇-氯化钾,丙酮-硫酸铵双水相体系在不同温度下液/液/固边界。实验验证了此边界的线性关系,探讨了此边界的性质和特点。研究了温度,有机溶剂种类和盐的种类对液/液/固边界的影响。
  (2)完整双相区域内的液/液平衡的测定。本文测定了乙醇-硫酸铵双水相体系双节线数据及液/液/固边界数据,并将双节线数据进行关联拟合。绘制了乙醇-硫酸铵双水相体系的三角坐标相图和直角坐标系相图,得到了完整的液/液双相区域。在完整的液/液双相区内运用全因子的设计方法均匀取点,并测定每个投料点的相平衡数据。同时研究分布在液/液/固边界上的双水相体系的相平衡特点。
  (3)相比数据库的建立。利用三种方式遍历双水相的双相区域,获得可靠的原始相比数据。采用matlab软件对原始数据进行二维插值运算,利用griddata函数得到双相区域内的各个节点的插值数据,并将它们整理成数据库的形式。通过绘制相比在双相区域内的等高线图,研究相比分布规律,并通过实验验证相比数据库准确性。
  (4)液/液/固边界及相比数据库的应用。利用线性的液/液/固边界,发展了一种新的测定样品中亲水有机溶剂和盐的方法。以乙醇-硫酸铵体系的液/液/固边界为例,通过此种方法测定了样品中乙醇和硫酸铵的含量,该方法简单快捷,经实验验证该方法准确度高,可靠性好。同时还利用构建的相比数据库,考察了在特定的相比范围(0.9-1.1)内木瓜蛋白酶在乙醇-硫酸铵体系中的分配行为。
[硕士论文] 温晓伟
工业工程 山东大学 2013(学位年度)
摘要:实验室是矿山生产的眼睛,它不仅能够指导井下生产,为生产技术人员提供采矿需要的重要数据,还能协助选矿厂调整工艺流程,还可以为金精矿的销售提供准确可靠的依据,为企业挽回经济损失。由此可见,实验室对于矿山企业来说是十分重要的。如何来提高实验室的质量管理,确保实验室能够提供高质量的分析数据,已经成为了我们必须面对和解决的问题。XD金矿实验室是负责金矿样样品分析的机构,是XD金矿的重点部门之一。主要任务是负责每天送到实验室的所有样品的分析工作,必须及时准确地在规定的时间内出据样品的分析结果。
  为帮助XD金矿实验室提高质量管理水平,使它能够更好的为企业服务,本文以XD金矿实验室的检测数据质量控制为实例进行研究。本研究做了大量的实验,收集了大量的数据。首先,通过抽样检验法对XD金矿实验室的质量控制进行了评价,抽样检验结果发现内外检合格率均未达到预定目标,说明XD金矿实验室检测质量控制可能存在一定的问题。为进一步对XD金矿实验室质量控制状况进行评价分析,由XD金矿实验室组织了一次由5家实验室参与的比对实验,通过实验发现XD金矿实验室的检测质量控制确实存在一定的问题。
  其次,用标准样品做实验,绘制标准样品控制图,根据控制图的判异准则可以判断XD金矿实验室的检测过程处于不稳定状态。为系统的展示XD金矿实验室质量控制过程中存在的问题,用鱼刺图进行分析。根据鱼刺图从人、机、料、法、环各个方面来分析,找出影响XD金矿实验室检测质量的因素。对这些因素进行深入的分析,包括人员情况、操作过程、环境、样品、设备仪器、标准液等六方面存在的问题。
  最后,针对XD金矿实验室质量控制过程中出现的具体问题,逐一提出了针对性的具体的整改措旌,并对其中的一部分措施进行了效果验证。进一步完善了XD金矿实验室的质量管理体系。对论文进行了总结,提出了研究的不足之处和下一步的研究方向。
[硕士论文] 李现荣
化学工艺 厦门大学 2013(学位年度)
摘要:泡沫分离技术是一种利用表面吸附原理进行分离的新型分离技术,在废水处理、医药工业、食品、电镀、化工等领域均有广泛的应用前景。本文针对泡沫分离法在中药领域中柴胡总皂苷的分离及废水处理领域中重金属离子Zn2+和Ni2+的去除分别进行了研究。重点考察了气速、pH值、溶质初始浓度、表面活性剂种类、表面活性剂浓度、载液量和分离时间等因素对分离效果的影响。主要结论如下:
  (1)在泡沫分离柴胡总皂苷的实验中,首先对比了用水和乙醇做溶剂所得料液的分离效果,确定乙醇为最佳提取溶剂;其次采用对二甲氨基苯甲醛-磷酸显色法测量柴胡总皂苷的浓度,并用分光光度计进行全波长扫描,确定柴胡皂苷a的最大显色波长为536 nm;最后通过一系列单因素泡沫分离实验确定了柴胡总皂苷的最佳分离条件为初始皂苷浓度0.18 mg/mL,气速50 mL/min,载液量200mL,pH值5.46,分离时间2h,最终得到柴胡皂苷的回收率为77.2%,富集比为3.68。经二级泡沫分离塔分离后回收率达到83.2%。
  (2)在泡沫分离水中Zn2+和Ni2+的实验中,通过一系列单因素泡沫分离实验确定了Zn2+的最佳分离条件为SDS做表面活性剂,载液量200 mL,pH值6.40,气速70 mL/min,最终富集比可达3.68,回收率100%,残留离子浓度为0;镍离子的最佳分离条件为初始金属离子浓度5 mg/L,载液量200 mL,气速70 mL/min,自然pH,温度30℃,该条件下富集比为12,回收率为98%。
  文中结合泡沫分离的机理和理论,讨论了各个因素的影响,为完善泡沫分离方法在天然产物提取和废水处理中的应用提供参考条件,为有效分离皂苷类成分和工业废水中的金属离子提供实验依据。
[硕士论文] 戴晓静
安全技术及工程 南京理工大学 2013(学位年度)
摘要:本文主要根据粉体的抑爆机理及其选取原则,以磷酸二氢盐作为抑爆剂基料,采用超细化以及干法表面改性方法对粉体抑爆剂进行处理,并以最大爆炸压力和最大爆炸压力上升速率等爆炸特性参数为指标,以二氧化硅粉体作为参照,研究磷酸二氢盐干粉对煤粉爆炸以及煤粉-瓦斯混合物爆炸的抑制效果,以及点火能量和粉体的粒径与浓度等因素对其抑爆效果的影响。
   采用正交实验设计及综合平衡分析方法,得到了最佳改性条件组合:甲基含氢硅油的用量为磷酸二氢盐质量的3%,溶剂乙醇的用量为硅油质量的3倍,成膜温度为75℃,成膜时间为40min。改性过程中,添加的水量与硅油质量之比为1。
   一系列的抑爆实验数据表明,磷酸二氢盐粉体在爆炸惰化及初始抑制方面具有一定的效果,且(NH4)H2PO4在煤尘与瓦斯爆炸的惰化与初始抑制方面均优于KH2PO4和Ca(H2PO4)2。不同种类的粉体抑爆剂受粉体浓度的影响不同,并且同种粉体对煤粉的爆炸最大压力及最大爆炸压力上升速率的抑制程度不同。在相同条件下,粉体材料对爆炸最大压力的抑制效果优劣次序为(NH4)H2PO4、SiO2、Ca(H2PO4)2、KH2PO4,而对爆炸最大压升速率的抑制效果优劣次序为(NH4)H2PO4、KH2PO4、Ca(H2PO4)2、SiO2。此外,实验表明,当爆炸为低爆炸强度或处在爆炸威力较小的初始阶段时,粉体浓度对粉体抑爆剂的抑制效果有较大影响,并存在一个最佳抑爆浓度,使(NH4)H2PO4干粉对煤粉爆炸的抑制效果最好。对于煤粉浓度为750g/m3且瓦斯浓度为7%的爆炸性混合物,相同浓度的不同粒径(NH4)H2PO4干粉均使其无法被2kJ的点火能量点爆,即(NH4)H2PO4干粉对煤尘爆炸的惰化作用与其粒度无关。点火能量增大会使粉体抑爆剂对煤粉爆炸的抑爆能力大幅下降。当煤粉浓度为750g/m3时,随着点火能量增大,(NH4)H2PO4干粉使煤粉爆炸Pmax和(dP/dt)max值的下降幅度分别由53%、86%降为12%、29%。
[硕士论文] 朱峻
无机化学 长春理工大学 2012(学位年度)
摘要:随着激光技术的广泛使用,激光对人眼和光电传感器件的威胁越来越大,激光防护技术倍受人们的重视。线性吸收激光防护技术由于无防护视角限制、易于加工、成本低等优点在目前激光防护技术中占有重要地位。
  本论文针对红宝石激光器的694nm波长、YAG激光器的1060hm及其倍频530nm波长的复合激光防护材料进行研究,合成并选择了三种激光吸收剂,对其最佳合成条件、结构及性能进行了分析测试,将三种吸收剂添加到聚碳酸酯树脂料中,采用注射成型方法制备出了复合激光防护材料样品,经测试在三个波长处样品的激光防护光密度均达到3以上,可以作为激光防护材料使用。
[硕士论文] 吴广谱
无机化学 济南大学 2011(学位年度)
摘要:铂族金属由于具有熔点高,导电性、耐蚀性和高温稳定性好,高的高温强度和抗高温蠕变能力等优点被誉为现代工业的“维生素”和“现代新金属”。其中,钯更是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。但由于铂族金属的物理及化学性质极为相似,并且价态多变,因此如何高效分离铂族金属一直是冶金中的难题。近年来,用溶剂萃取法分离提纯铂族金属的工艺得到了广泛的应用,该法具有反应速度快、分离效果好的特点,已成为分离纯化铂族金属的主要手段。新型萃取剂的研制和工艺流程的科学设计一直是溶剂萃取的两个重要方面,因此探索合适的萃取剂和萃取条件对萃取化学的发展具有十分重要的意义。含硫类中性萃取剂对铂族金属尤其是钯具有很好的萃取性能,但对于相关的萃取化学理论以及萃取分离性能的研究还不够深入。本文合成了三种双硫醚荚醚类萃取剂和两种双亚砜荚醚类萃取剂,对其萃取性能进行了详细研究,主要内容包括以下几方面:
   ⑴合成了2,2'-二苯硫基乙醚(简写为DTPEE),2,2'-二对甲苯硫基乙醚(简写为DMTPEE),2,2'-二正辛硫基乙醚(简写为DOSEE),2,2'-二苯亚砜基乙醚(简写为DPSEE),2,2'-二对甲苯亚砜基乙醚(简写为DMPSEE),分别用红外光谱、核磁共振、元素分析等分析方法对其结构进行了表征。
   ⑵分别研究了以上五种萃取剂在盐酸介质中萃取二价钯离子的性能及反应机理,详细考察了盐酸浓度、氢离子浓度、萃取剂浓度、氯离子浓度以及温度等对萃取分配比的影响。得出萃取反应的机理主要为配位取代机理。结果表明,以氯仿为稀释剂时,在所研究的不同盐酸浓度范围内二价钯离子与萃取剂分子形成的配位数目有所不同。当盐酸浓度在O.1mol·dm-3-0.7mol·md-3范围内时,2,2'-二苯硫基乙醚,2,2'-二对甲苯硫基乙醚,2,2'-二正辛硫基乙醚形成的配合物结构分别为:PdCl2·4DTPEE,PdCl2·3DMTPEE,PdCl2·4DOSEE;不同双硫醚荚醚类萃取剂的萃取能力大小为:DOSEE>DTPEE>DMTPEE。而当盐酸浓度在0.1mol·dm-3-1.0mol·dm-3范围内时,2,2'-二苯亚砜基乙醚,2,2'-二对甲苯亚砜基乙醚形成的配合物结构分别为:PdCl2·2DPSEE,PdCl2·2DMPSEE;不同双亚砜荚醚类萃取剂的萃取能力大小为:DPSEE>DMPSEE。盐酸浓度及萃取剂结构不同是造成萃取机理及配位数不同的主要原因。相同条件下,对于萃取二价钯离子而言,双硫醚荚醚类萃取剂的整体萃取效果要强于双亚砜荚醚类萃取剂。
   ⑶在分别以氯仿、二氯甲烷、苯及甲苯为稀释剂的体系中研究了2,2'-二苯硫基乙醚从盐酸介质中萃取二价钯离子的性能及反应机理,详细考察了不同因素对其萃取效果的影响。不同稀释剂对2,2'-二苯硫基乙醚萃取二价钯离子的能力影响大小如下:氯仿>二氯甲烷>苯>甲苯。当盐酸浓度在0.1mol·dm-3-0.6mol·dm-3范围内时,以氯仿为稀释剂时形成的萃合物组成为PdCl2·4DTPEE,其它三种稀释剂时形成的萃合物组成均为PdCl2·3DTPEE。结果表明,稀释剂不仅影响萃取剂的萃取效率,同时也影响萃合物的组成。
   ⑷以氯仿为稀释剂时,双硫醚荚醚类萃取剂对二价钯离子的萃取分配比在实验酸度范围内随着盐酸浓度的增大是先降低后升高的,而双亚砜荚醚类萃取剂对二价钯离子的萃取分配比在实验酸度范围内随着盐酸浓度的增大是一直降低的;不同稀释剂时,2,2'-二苯硫基乙醚对二价钯离子的萃取分配比在实验酸度范围内随着盐酸浓度的增大也是一直降低的。这五种萃取剂对二价钯离子的萃取分配比均随萃取剂浓度的增大而升高;萃取反应都是放热反应,所以低温有利于萃取;通过计算得到萃取反应的热力学函数值。通过研究萃合物的红外光谱表明双硫醚荚醚类萃取剂主要是硫醚键及荚醚中的醚氧键参与金属离子配位;而双亚砜荚醚类萃取剂中亚砜基团的硫原子、氧原子及荚醚中的醚氧键均参与金属离子的配位。相同条件时,双硫醚及双亚砜荚醚类萃取剂对二价钯离子的萃取效果强于相应的单硫醚、单亚砜类萃取剂。
[硕士论文] 游懿
有机化学 长沙理工大学 2011(学位年度)
摘要:本研究采用成本较低的雪莲果块茎为原料,利用水浴浸提技术提取低聚果糖,通过絮凝澄清、去蛋白、醇沉、树脂脱色等工艺对雪莲果低聚果糖提取液进行初步分离纯化,并对所得到的雪莲果低聚果糖粗品进行了定量和定性分析,具体如下:
   第一部分研究了水浴浸提法提取雪莲果水溶性低聚果糖的提取工艺,利用抗坏血酸对雪莲果榨汁液进行护色,对护色剂的用量进行了分析,确定了护色剂的用量为与雪莲果的料液比1:3、浓度为0.3%B寸的护色效果最佳;对水浴浸提的温度、时间、料液比分别进行了单因素实验和正交试验,最佳提取工艺为:运用水浴浸提法,料液比1:15、提取时间为3h、提取温度为72℃,在优化后的条件下,FOS平均提取率为56.5%。
   第二部分对雪莲果水溶性低聚果糖进行了初步分离纯化,运用阳离子聚丙烯酰胺凝胶(CPAM)的电性中和和架桥作用对雪莲果榨汁液进行絮凝纯化,考察了CPAM的添加量、絮凝pH值、絮凝时间、絮凝温度四个因素,通过正交试验优化后的工艺条件为:CPAM的添加量为0.08%、絮凝pH值为6、絮凝时间3h、絮凝温度52℃。再通过sevag法除去蛋白并对蛋白质进行定性定量检测,蛋白质浓度c与吸光度y之间的回归方程为:Y=0.041X+0.0043,R=0.998,去蛋白前紫外扫描在280nm处有吸收峰,然后醇沉多糖分离出低聚果糖得到初步分离纯化的低聚果糖粗品,计算粗品的百分含量为56.2%。
   第三部分比较了D941、D318、DM-2、860021四种树脂对雪莲果FOS浸提液脱色效果的影响,选择了D318为最适树脂,通过静态吸附实验,确定了脱色时间为3h、脱色温度为52℃、树脂用量3.7%,pH值为5.2,运用优化后的条件,对雪莲果FOS提取液多次测定,T的平均值为90.4%。
   第四部分介绍了雪莲果中低聚果糖的定量和定性分析方法,运用苯酚-硫酸法对雪莲果低聚果糖提取液总糖含量进行测定,绘制了总糖标准曲线:Y=0.0033X-0.0193,R=0.999,运用DNS比色法对提取液的还原糖含量进行测定,绘制了还原糖标准曲线为:Y=0.7787X-0.0564,R=0.999。得到雪莲果样品中FOS的含量为样品中总糖的含量减去还原糖的含量。利用硅胶板薄层层析法对糖类物质进行定性分析,用冰醋酸-氯仿-无水乙醇-水的展开系统能够较好的分开各种糖;同时运用高效液相色谱法检测出雪莲果样品中含有葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖。
[硕士论文] 杨珊
软件工程 华中科技大学 2010(学位年度)
摘要:随着计算机技术、生产技术的快速发展,在实验室管理中,以手工抄录、纸质存储数据的人工管理模式已不太适用。对于高效的实验室,无论其规模大小,每时每刻都在产生大量的信息。在以往的方式下,实验室的管理人员和使用人员为维护这些海量信息浪费大量的人力、物力和时间。这种局面不仅导致效率低下,而且极易引入人为误差,和数据的高效科学管理[0]偏离甚远。
   实验室信息管理系统(Laboratory Information Management System,简称LIMS)作为计算机技术、管理科学与分析技术结合的产物[0],不仅为实验室的高效和科学运作以及信息的保存、交流和加工提供平台,并可对实验室工作的各个环节进行定量化的质量管理。
   利用计算机网络技术及数据库技术,以上海石油化工研究院实验室信息管理系统项目为背景,介绍了设计、开发并实施的全过程。系统在研究院内采用基于客户机/服务器(Client/Server)分布式架构体系,数据库选用Oracle 10G,服务器和客户端都使用Windows 平台。针对院外一些客户,搭建浏览器/服务器(Browser/Server)架构的客户服务系统,以满足院外客户的个性化需求,实时了解委托样品的状态。
   将实验室业务流程在原来基础上进行规范化,实现大部分分析仪器联网,使分析数据可以自动采集和上传。利用Crystal Report 软件定制报告或报表,用于最后结果的显示。对网络架构、实验室业务流程映射、数据库、报表以及WEB 网页查询和显示设计进行详细描述,实验室业务流程映射和仪器的集成,对以后在科研型单位实施LIMS 提供了一定的实践经验;最后总结了实施LIMS 过程中应该注意的几点问题,展望了今后更广泛的实践前景。
  
[硕士论文] 贾春悦
化学工程与技术 重庆大学 2010(学位年度)
摘要:聚苯胺(PANI)因其具有环境稳定性好、独特的掺杂机制、优异的电化学性能等优点,成为最重要的导电高分子材料之一。目前,PANI已广泛应用于实际生产应用中,如pH传感器、二次电池、膜材料以及防腐涂料等。
  磁场能影响含自由基(对)的化学反应,并诱导大多数有机聚合物分子和生物大分子的取向。由于PANI分子的抗磁性,其具有各向异性抗磁磁化率,将磁场引入聚苯胺的合成过程中,可使聚苯胺链更加规整、有序,有效提高聚苯胺的掺杂度、电导率、分子量和溶解性等。且两种或两种以上的表面活性剂复配,能起到增效、互相弥补各自性能缺陷的作用,即表面活性剂的协同效应。
  因此,本文利用利用表面活性剂的协同效应,制备十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/聚乙二醇辛基苯基醚(TX-100)/正丁醇(nBA)/苯胺(An)/盐酸水溶液(HCl)微乳液聚合体系。并通过该微乳液聚合体系的拟三元相图,考察了恒定磁场(0.4T)、助表面活性剂(nBA)与复配乳化剂的质量比(Km=mnBA/mSDBS/TX-100)及SDBS与TX-100的质量比(Sm=mSDBS/mTX-100)对复合乳化剂/苯胺微乳液聚合体系的相行为和电导行为的影响。以碳纸负载PANI为工作电极,通过循环伏安和Tafel测试,探讨了磁场强度、复合乳化剂配比、乳化剂用量、氧化剂浓度和聚合时间对微乳液聚合法合成PANI电化学性能的影响;并通过对PANI的X射线衍射(XRD)、紫外光谱分析(UV)、电导率、产率以及特性粘度的表征分析,印证了其电化学性能分析结果的可靠性。
  研究结果表明,在复合乳化剂/苯胺/盐酸水溶液微乳液体系中,随着Km的增加,微乳区面积先增大后减小,当 Km=1.0时,形成的微乳区面积最大;随着Sm的减少,微乳区面积逐渐增大;外加磁场可以增大微乳区面积,且随着Sm的减小,磁场对微乳液体系的作用逐渐减弱,通过对有、无外加磁场条件下溶液电导率随水含量变化规律分析,印证了拟三元相图的表征结果。循环伏安的测试结果表明,复合乳化剂微乳液法制备的聚苯胺,其循环伏安性能优于单组份乳化剂(SDBS或TX-100)微乳液法制备的聚苯胺。电导率和XRD分析结果表明,磁场条件下合成的PANI具有更高的导电性和规整度;紫外谱图分析表明,由于磁场的取向作用使分子间相互作用力降低,分子链离域程度增大,使磁场条件下合成PANI的主要特征吸收峰向低频方向移动。
[硕士论文] 丙潇潇
环境科学与工程 哈尔滨工业大学 2010(学位年度)
摘要:藻胆蛋白是存在于红藻、蓝藻中的一种水溶性色素蛋白,其捕光天线结构能够使藻类的光合作用得以发生,可用于环境功能材料的研究。因此,藻胆蛋白的提取成为目前的研究方向,本课题旨在寻求一种高效快速、清洁环保的藻胆蛋白分离纯化技术。双水相体系具有分离条件温和,质量传输快,成本低,易操作,可调节等特点,与传统的有机溶剂萃取体系相比较,双水相萃取体系在生物物质的分离中有独到的优越之处。采用双水相萃取技术对藻胆蛋白进行分离纯化,可实现藻胆蛋白的绿色高效提取,满足本课题的目的和要求,具有重要的环境意义。
  本论文以坛紫菜藻中的R-藻红蛋白(R-PE)和钝顶螺旋藻中的C-藻蓝蛋白(C-PC)为研究对象,探讨藻胆蛋白的细胞破碎提取方法和双水相体系分离纯化方法。
  分别采用反复冻融法、液氮研磨法、细胞溶胀法、低浓度 CaCl2提取法、SDS溶液提取法、纤维素酶提取法、超声波破碎法提取藻胆蛋白。研究结果表明,对于R-PE,反复冻融法的效果最佳:在-20℃和4℃之间,以0.01M磷酸盐缓冲液为溶剂,冷冻时间为2 h,反复冻融6次,得到较高纯度0.63。对于C-PC,细胞溶胀法提取法效果最佳,采用蒸馏水4℃下提取120 h,C-PC纯度可以达到0.57。
  分析两种藻类提取液的光谱特性,R-PE特征吸收峰位于560nm,室温荧光发射峰位于579nm;C-PC特征吸收峰位于620nm,室温荧光发射峰位于665nm;说明实验得到的提取液中含有目标蛋白,且具有一定的荧光性和生物活性。
  采用PEG/硫酸铵双水相体系对藻胆蛋白进行分离,并与传统盐析法的分离效果相比较。研究结果表明,传统盐析法在硫酸铵饱和度为45~55%时,分离 R-PE得到纯度大于1.36,得率大于70%;在硫酸铵饱和度为40~45%时,分离C-PC得到纯度大于0.80,得率大于40%;由于高盐环境导致部分目标蛋白变性而藻胆蛋白的得率较低。PEG/硫酸铵双水相萃取法在 WPEG1000=10%,W(NH4)2SO4=15%时,得到最佳分离效果,R-PE纯度达到0.91,回收率98.5%;在 WPEG4000=10%,W(NH4)2SO4=12.6%,得到最佳分离效果,C-PC纯度达到1.00,回收率97.2%。;PEG/硫酸铵双水相萃取法具有实验操作简便省时,回收率高,且 PEG对藻胆蛋白具有稳定作用等特点,因此 PEG/硫酸铵双水相萃取法较传统盐析法具有一定优势。
  采用不同 PEG/磷酸盐双水相体系对藻胆蛋白进行分离,以正交试验分析的方法考察 PEG分子量、PEG质量分数、磷酸盐质量分数以及体系 pH值对分离效果的影响,确定各因素的最优水平及影响因素的主次顺序,并比较 NaHP和KHP对双水相体系分配的影响。研究结果表明,R-PE和C-PC在PEG2000/KHP双水相体系中分离效果较好,在WPEG=14%,WKHP=18%,pH6.8时,R-PE分离效果最佳,纯度达到1.07,回收率98.6%;在WPEG=12%,WKHP=20%,pH5.6时,C-PC分离效果最佳,纯度达到1.16,回收率98.2%。
  R-PE和C-PC在经过双水相体系分离后,均可获得较高的回收率,说明双水相体系分离过程温和,藻胆蛋白的损失较小,有利于进行产业规模化生产;双水相萃取得到的C-PC纯度高于R-PE的纯度,说明本课题采用的双水相体系更适于从细胞结构简单的原核细胞中分离C-PC,对于存在于真核细胞中的R-PE,有待改进双水相体系来进一步提高分离效果。
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