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[硕士论文] 陈恺
工程 南京航空航天大学 2018(学位年度)
[硕士论文] 张飘
材料科学与工程 武汉理工大学 2017(学位年度)
[硕士论文] 习小军
钢铁冶金 江西理工大学 2017(学位年度)
摘要:锰铁是钢铁生产过程中消耗量最大的铁合金品种,主要用作脱氧剂和合金添加剂。由于锰铁在转炉脱磷后期加入到钢水中,其杂质含量对钢水洁净度有很大影响。高炉生产的锰铁中杂质元素磷含量达到0.4%~0.6%,必须将其脱除至0.2%以下才能满足洁净钢对钢水磷含量的要求。传统的 CaO基渣系难以满足锰铁脱磷的要求,BaO基渣系脱磷效果受锰铁中硅含量的影响非常之大,碱金属渣系脱磷效果略好于 CaO基,但仍不理想。基于此,本课题提出含稀土氧化物渣系用于锰铁脱磷。稀土金属磷酸盐在自然界中稳定性好,并且稀土氧化物 La2O3和Ce2O3的光学碱度比CaO和BaO高,预期含稀土氧化物渣系具有很好的脱磷热力学条件。
  本课题通过研究含稀土氧化物渣系的热物理性质、脱磷热力学以及锰铁脱磷实验,确定熔点和黏度低、磷酸盐容量高、性质受锰铁成分波动影响小的含稀土氧化物渣系的成分范围以及脱磷优化工艺条件。具体结论如下:
  1)对于二元碱度为1.05和0.97的含稀土氧化物炉渣,其熔化温度随稀土氧化物含量的增加均呈现先降低后增高的趋势,在稀土氧化物含量为6%时达到最小值。而黏度随稀土氧化物含量增加表现出不同的趋势。二元碱度为0.97的炉渣随稀土氧化物含量增加,黏度逐渐降低,稀土氧化物大于6%时,下降趋势不明显。而二元碱度为1.05的炉渣,当稀土氧化物含量少于9%时,黏度随稀土氧化物含量增加而逐渐降低,继续增大稀土氧化物含量至12%,黏度值显著增大。结合稀土氧化物含量对熔渣熔化性质及黏度的影响,选取稀土氧化物含量为6%的炉渣进行后续磷分配比实验。
  2)温度升高,磷分配比和渣系的磷酸盐容量均逐渐降低。渣中稀土氧化物含量增加,磷分配比和渣系的磷酸盐容量均增大,但对于二元碱度为1.05的炉渣,稀土氧化物含量大于6%时,磷分配比和磷酸盐容量增加不明显。锰铁中Si含量小于0.25%时,磷分配比随Si含量的增加几乎不变化,继续增加锰铁中的Si含量至0.62%时,磷分配比显著降低。增加体系的氧分压,磷分配比持续增大。结合实验结果与分析,得出锰铁脱磷合适的热力学条件为:温度1350℃、渣中稀土氧化物含量为6%、锰铁中Si含量小于0.25%。
  3)脱磷温度增加,含稀土氧化物炉渣的脱磷效果呈现先增加后降低的趋势,而锰损则先降低后增加。增加脱磷渣系的用量和渣中稀土氧化物的含量都有利于锰铁脱磷,但在一定程度上也加大了锰的损失。锰铁中 Si含量增加含稀土氧化物渣系的脱磷效果降低,而锰损则出现先降低后增加的趋势。
  4)在假定锰铁脱磷过程由渣金体系混合传质控制的条件下,根据双膜理论建立了锰铁脱磷动力学方程。锰铁中磷质量分数的实测结果与拟合结果吻合,拟合函数相关系数均大于0.96,说明锰铁脱磷过程限制性环节为磷的扩散传质。
  5)通过脱磷热力学优化,结合锰铁合金脱磷动力学分析,确定含稀土氧化物渣系用于锰铁脱磷的最优条件为:温度1350℃,脱磷时间16 min,渣量为10%,渣中稀土氧化物含量为6%,锰铁中初始Si含量小于0.25%为宜。
  6)实验开发的用于锰铁脱磷的含稀土氧化物渣系最优成分为:38.54%CaO-36.66%SiO2-18.80%MnO-6%RE2O3和34.78%CaO-35.72%SiO2-23.50%MnO-6%RE2O3。
[硕士论文] 张灿磊
冶金工程 武汉科技大学 2017(学位年度)
摘要:利用惰性电极电解含有铁氧化物的熔融氧化物来制取金属铁是一个潜在减少甚至消除CO2排放的短流程炼钢的冶金新工艺。镍作为钢中的一种重要的合金化元素,可以通过在钢中添加金属镍来增强钢的抗腐蚀性能。利用含镍、铁氧化物的熔渣电解时,镍与铁电沉积后可进一步熔炼含镍钢(包括不锈钢)。电解冶炼含镍钢的工艺参数的建立与熔渣中镍、铁离子的电化学行为以及反应电化学参数的变化规律密切相关。目前关于镍、铁离子在熔渣中单独存在时的电化学研究已有一些报道,但二者共存于熔渣时的电化学行为研究尚未见有文献报道,有关熔渣中铁离子反应电化学参数研究也很少。关于熔渣的高温电化学研究较少,一个重要原因是受限于电解池容器以及电极(特别是参比电极)的稳定性。ZrO2基固体电解质抗渣侵蚀性强,具有选择性的高氧离子导电性和很低的电子导电性,在冶金生产和科学研究中已获得广泛应用。本文主要利用MgO部分稳定的ZrO2基固体电解质管集成构建以Pt,O2(air)|ZrO2作为参比电极的新型可控氧流电解池,采用循环伏安、方波伏安、计时电位、计时电流、恒电位电解、交流阻抗谱、塔菲尔等多种电化学测试技术,并结合热力学理论计算研究了高温熔渣中Ni2+、Fe2+离子的电化学行为,并测试了扩散系数、交换电流密度、电极反应速率常数等有关电化学参数。
  本研究主要内容包括:⑴采用循环伏安、方波伏安、计时电流、计时电位、恒电位电解法等电化学研究方法研究1723 K高温下SiO2-CaO-MgO-Al2O3-FeO-NiO熔渣中共存的Ni2+、Fe2+离子在Ir电极上的电化学行为。研究发现:熔渣体系中FeO与NiO存在较弱的相互作用,但熔渣中镍离子以Ni2+存在,铁离子基本以Fe2+存在;熔渣体系进行方波伏安分析时,共存的不同种类电活性离子(Ni2+、Fe2+)的峰电流对频率呈现不同的规律。在各自合适频率范围内,各峰电流随频率的增加而增加,但各峰电位基本不随频率而变化;在Ir电极上Ni2+→Ni和Fe2+→Fe的电化学还原都是扩散控制的一步两电子转移反应过程,但Fe2+的还原明显受到Ni2+还原的影响。通过研究1623、1673、1723 K三个不同温度下Ni2+、Fe2+离子在Ir电极上的电化学行为,求得不同温度下Ni2+离子的扩散系数,并求出Ni2+离子的扩散活化能为517.1±78.5 kJ·mol-1。⑵采用电化学阻抗谱和塔菲尔测定了不同浓度的FeO和不同温度下SiO2-CaO-MgO-Al2O3-F eO熔渣中Fe2+在Fe电极上的电化学反应动力学参数。通过电化学阻抗谱获得了体系的电荷传递电阻、Warburg电阻、工作电极的双电层电容以及熔渣中Fe2+的扩散系数、扩散活化能等电化学参数。结果也表明,电子转移反应很快,物质传递起主导作用。并且随着FeO浓度的增加,扩散系数减小;随着温度的升高,扩散系数增大。通过不同温度下的扩散系数得到了Fe2+离子的扩散活化能为204.3±16.0 kJ·mol-1。另外,通过塔菲尔曲线计算得到不同浓度、温度下的交换电流密度和电荷传递系数,并进一步求出电极反应速率常数和电极反应活化能为68.8±7.5 kJ·mol-1。随着FeO浓度的增加和温度的升高,交换电流密度增大,证明在实验条件下,增加FeO浓度和升高温度,都可以增加Fe电极上反应的可逆性。
[硕士论文] 周志强
冶金工程 重庆大学 2017(学位年度)
摘要:锰硅合金是铁合金中产量较大、使用较广的合金之一。近年来,中国钢铁行业发展迅速,锰合金产量不仅严重过剩,而且由于中国锰矿品位普遍低下,生产的锰硅合金中磷杂质含量严重超标,给销售和应用带来了双重压力,亟需找到有效途径,低成本下深度脱除磷杂质,使锰硅合金国标化。
  本课题针对重庆城口县某铁合金企业生产的高磷锰硅合金的脱磷问题进行了探索,基于冶金热力学基本原理,从锰硅熔体内部和熔渣两个方面,研究磷在熔体中的热力学行为及脱磷机理;同时,构建一种无氟、高磷容量、无害化的脱磷渣(如CaO-SiO2-Al2O3渣系)用于锰硅合金脱磷,使脱磷终渣对环境友好、无害。
  采用“中频感应炉+硅钼炉”对高磷锰硅合金进行还原脱磷实验,结合ICP、SEM、XRD、XRF等分析手段,重点探讨了锰硅合金成分、熔渣组分和碱度对磷在锰硅熔体内部和渣金界面的热力学行为的影响。论文研究得到以下结论:
  ①随着锰硅合金中Si含量的增加,脱磷率得到显著提高。Si与CaO在渣金界面发生了还原反应,生成游离Ca,Ca从熔渣扩散到锰硅熔体中并与P结合,生成固态Ca3P2,上浮到渣中,从而提高了脱磷率;Si含量的增加有利于锰硅熔体中氧活度的降低和磷活度系数的提高;此外,随着Si含量的增加,锰硅合金中C含量逐渐降低,并形成SiC进入到脱磷渣中。
  ②脱磷元素Ca、Ce和Al虽然理论上都与P元素具有较好的结合能力,但是Ca更容易挥发与损耗,Ce与P结合形成的脱磷产物附着在石墨球上而无法从锰硅合金中排出。实验结果表明,铝基脱磷剂具有更好的脱磷效果;初步计算了在1400℃温度下,锰硅熔体中Al和P的相互作用系数为:εAlP=14.97。
  ③随着渣中 w(Na2O)的增加,脱磷渣的磷分配比和磷容量逐渐升高,初始渣中,w(Na2O)应控制在2%为宜;随着Na2O替代CaO的量的增加,磷分配比逐渐增加;当Na2O替代CaO的量超过3.19%时,渣中的O2浓度达到饱和,脱磷渣碱度保持一定,磷分配比基本保持不变。
  ④当CaO-SiO2-Al2O3脱磷配渣的碱度为1.0时,随着渣中w(Al2O3)的逐渐降低,渣中AlxOz-y聚合物的聚合度逐渐降低,该渣系的黏度逐渐降低,渣的流动性得到改善,有利于渣金间物质的快速转换,磷分配比逐渐升高。
  ⑤ CaO-SiO2-Al2O3熔渣的碱度是影响渣金界面处锰硅合金液脱磷反应的重要因素。在CaO-SiO2-Al2O3三元相图的低熔点区域①内,随着脱磷配渣碱度的升高,渣中氧离子活度增加,同时,该渣系的黏度显著降低,渣的流动性得到明显改善,磷分配比逐渐升高。
  ⑥在CaO-SiO2-Al2O3三元相图的低熔点区域②内,由于Al2O3浓度过高,熔渣中有大量大分子铝氧络离子聚合物形成,黏度变大。此时,锰硅熔体与熔渣界面处, Si与CaO反应生成的游离钙在相同的冶炼时间内无法快速扩散到熔体内,从而减弱了渣的脱磷效果。当渣中w(SiO2)保持不变时,随着配渣中CaO/Al2O3的增加,熔渣中大分子铝氧络离子团逐渐解体,渣的流动性变好,渣金间磷分配比缓慢升高;当CaO/Al2O3大于1.3时,磷分配比显著升高。
[硕士论文] 邱杰
冶金工程 重庆大学 2017(学位年度)
摘要:铁合金是炼钢过程中必不可少的添加剂,常用作合金剂、脱氧剂等,被称为钢铁工业的“味精”。目前炼钢厂对加入到转炉中的铁合金要求成分均匀、粒度适中(10mm左右)、形状规则(球形)、纯净度高(氧化率低、杂质少)等,然而传统铁合金粒化技术采用了破碎制粒工艺,得到的颗粒存在粒度不均匀、成分偏析严重、形状不规则等问题;此外,传统工艺会产生大量的粉尘,不仅污染环境,而且危害工作人员身体健康,处理这些粉尘也会增加成本。针对上述问题,国际上已开发了解决和部分解决上述问题的铁合金粒化技术,并且部分工艺已实现工业化生产,但对于这些工艺而言,仍然存在两大共性问题:大多数的粒化技术依然是破碎制粒,只是破碎的方式发生了改变,带来的问题还是未能解决;高温粒化工艺几乎都采用水冷的方式,虽然水的冷却强度高,但随之带来的合金氧化、环境污染、安全保障、余热利用等问题也不能有效解决。针对目前铁合金粒化存在的问题,本文提出了一种新的高温粒化工艺,并设计出了相应的粒化装置,通过实验研究与理论分析相结合的方法,对提出的新工艺粒化机制、颗粒形貌、粒度分布及其表面氧化状态进行了系统研究。在此基础上,建立了粒化合金熔滴的尺寸预测模型、飞行轨迹模型及其冷却过程模型,并将模型计算结果与实验结果进行了对比分析。此外,通过铁合金与不同材质的转杯进行粒化实验,对比分析了润湿性对铁合金粒化行为的影响规律。
  本研究主要内容包括:①在实验室条件下,采用多孔转杯作为粒化器的新型铁合金高温粒化工艺,得到的颗粒球形度好、粒度均匀,弥补了传统铁合金粒化工艺存在的不足,能避免粒径小于1mm的细小颗粒产生。②转杯转速和开孔孔径是影响铁合金颗粒形貌、粒度组成的重要工艺参数。采用石墨转杯,开孔孔径为10mm和12mm,转速在150~200rpm时,得到的合金颗粒平均粒径均在10mm左右,且粒径低于4mm的颗粒所占比例不超过10%,在本研究的实验条件下为最佳的粒化条件。③粒化合金颗粒的表面氧化程度与颗粒粒度及冷却介质有关。水冷条件下,随着合金颗粒粒度的增加,其氧化程度呈逐渐降低的趋势,表面氧化层厚度也呈减小的趋势;其中粒度范围在10~13mm的合金颗粒,吸氧仅为0.05%,氧化层厚度为16μm,符合炼钢厂对入炉铁合金粒度大、纯净度高的要求。同一粒度范围内,风冷得到的颗粒氧化程度低于水冷;粒度小于4mm的合金颗粒风冷吸氧0.07%,而水冷达到了0.13%;此外,风冷对于后续的余热回收具有方便快捷、效率更高等优点。④与硅铁合金原料相比,粒化后的硅铁合金显微组织更加精细,物相也相对均匀,说明本研究所提出的铁合金高温粒化新工艺可有效的改善硅铁合金铸块中的成分偏析问题。⑤通过实验观察和理论计算发现,硅铁合金多孔转杯粒化过程主要以线状分裂模式为主;通过 Rayleigh扰流理论构建了粒化合金熔滴的尺寸预测模型:此处为公式,模型计算结果与实验结果吻合较好;通过牛顿运动定律,构建了粒化熔滴的飞行轨迹模型:此处为公式,得到了合金颗粒的分布特性;通过牛顿冷却定律,构建了粒化合金熔滴的冷却过程模型:此处为公式,得到熔滴在飞行过程中温度随时间、风量的变化规律以及冷却时间与风量的关系。模型的建立对于粒化装置的工业化生产以及后续余热回收方法的选择具有一定的指导意义。⑥FeSi75合金与转杯的界面张力是影响铁合金粒化行为的重要因素之一,界面张力越大,则合金液在旋转粒化过程中越容易脱离转杯。FeSi75合金与石墨的润湿性很好,表观接触角仅在7.5°左右,而与氧化铝的润湿性较差,表观接触角在45°左右。在同一转速和开孔孔径条件下,与石墨转杯相比,氧化铝转杯得到的颗粒球形度更好、粒度更均匀,但平均粒径较小。因此,要获得球形度好的颗粒需选择润湿性差的材质转杯作粒化器,而要获得粒度大的合金颗粒需选择润湿性好的材质转杯作粒化器;考虑到氧化铝转杯的成本、易碎等问题,综合分析,目前采用石墨质的转杯进行铁合金粒化是经济、有效的选择。
[硕士论文] 张凯璇
冶金工程 华北理工大学 2017(学位年度)
摘要:SmFeN系永磁材料具有优异的磁性能和良好的温度稳定性,但目前仍没有实现高效制备的方法。雾化法具有高效快速制备优质粉体的优点,为SmFeN永磁材料的生产提供了一条新途径,其中关键步骤之一是钐铁合金雾滴的氮淬过冷骤凝过程。本文通过理论模型的建立分析高压环境雾滴的冷却阶段,并进行热态实验,研究氮化前后钐铁合金的微观组织、相结构等,从独特的角度,对气雾化条件下钐铁合金熔滴的氮淬过冷骤凝进行预测,为研究气雾化法制备SmFeN粉体的控制工艺奠定基础。
  理论研究表明在钐铁合金液滴雾化的冷却凝固过程中,对于尺寸相同的雾滴,升高环境压力可使雾化液滴在0.0002s或更短的时间内以更大的对流传热系数进行传热,增大冷却速率,形核过冷度有缓慢增大的趋势;液滴尺寸减小,冷却速率和形核过冷度明显增大,直径50μm以内的液滴的冷却速率达106K/s,形核过冷度达200℃以上。在实际的雾化过程中,高压操作有利于在破碎阶段细化雾滴粒径,从而在随后的凝固过程中显著提高冷却速度,增大形核过冷度。
  热态实验结果表明采用熔体旋淬法制备快淬态钐铁合金的冷却速率在105K/s-106K/s,与气雾化的冷却速率在同一范围内;将含钐30%的钐铁原料在常规冷却条件下凝固得到的合金中具有α-Fe、SmFe3、SmFe2和Sm2Fe17四种物相,但在快淬条件下,钐铁合金中不存在α-Fe,冷却速率增大至5×105K/s,SmFe3相消失,合金中只剩下SmFe2和Sm2Fe17,冷却速率达到约7×105K/s时,快淬钐铁中出现非晶,非晶含量随冷却速率的升高而增多;氮化处理后,合金中有Sm2Fe17Nx生成,部分N原子进入非晶态钐铁并均匀分布,非晶相发生了部分晶化。经DSC热分析,合金的玻璃态转变温度在435℃左右,晶化起始温度Tx为450℃,晶化峰温度Tp约为520℃;快淬钐铁的贴辊面和自由面在氮化前后均存在很大差异,渗氮后表面析出含氮化物的白色物质。
[硕士论文] 马瑞彪
冶金工程 华北理工大学 2017(学位年度)
摘要:烧结合理配矿在减少钢铁企业生产成本过程当中发挥着极其关键的作用,在通过实验室系统检测卡拉斯加粉的物理化学性能及烧结杯试验,探讨卡拉加斯粉对河北天柱钢铁集团有限公司烧结矿冶金性能和烧结过程规律影响的基础上,在天柱钢铁公司1080m3高炉及320m2烧结机进行生产试验,从中发现卡拉加斯粉配比对天柱钢铁公司烧结矿冶金性能及烧结过程的影响。经过实验研究发现:在卡拉加斯粉中SiO2、Al2O3的含量比较小,铁品位含量高,因此卡拉加斯粉能够显著提高烧结矿中TFe的含量。卡拉加斯粉中的颗粒多为有棱角的多面体形状,颗粒表面比较光滑,混匀成球性能比较差,平均颗粒比较细。在卡拉加斯粉中其连晶强度、粘结相强度都较低,液相流动性能、同化性能都比较的差。当配矿中增加卡拉加斯粉的配比时,能够显著提高天柱钢铁320㎡烧结机的垂直烧结速度,烧结成品率能够维持稳定,而且使得烧结机利用系数也得到了提高。改善了烧结矿中的还原性能,提高了烧结矿的含铁品位,而且其低温还原粉性能、冷态机械强度也保持着稳定,1080m3高炉利用率得到了提高而燃料比得到了降低,高炉生铁制造成本获得了明显的下降,从而进一步提升了天柱钢铁的经营利润。如果卡拉加斯粉在配比比较高的情况下,继续增加卡拉加斯粉的配比,由于烧结成品率的急剧下降进而将会致使烧结机利用效率的降低,而且由于增加了固体燃料消耗,将会提高烧结矿的单位成本;并且由于烧结矿的低温还原粉化性能、冷态机械强度的大幅度降低,将会明显降低1080m3高炉的利用系数及增加燃料比。进而将会致使高炉生铁成本的提高,从而导致天柱钢铁集团经营成本的降低。从总体上看来,卡拉加斯粉配比对天柱钢铁集团的1080m3高炉冶炼过程与320m2烧结机烧结过程的影响发现,其公司内卡拉加斯粉的配比应当控制在10%左右。
[硕士论文] 胡桂渊
冶金工程 华北理工大学 2017(学位年度)
摘要:中厚板材有限公司竖炉生产的球团矿质量较差,主要表现在粘接比较严重,生球爆裂温度比较低,冶金性能比较差,给高炉冶炼过程带来了不利的影响。如果大量使用进口的高质量铁精矿粉,球团矿的生产成本又会明显提高,给降低高炉冶炼的生产成本带来不利的影响。研山铁精矿粉和司家营铁精矿粉是该公司的自产铁精矿粉,储量丰富,到厂价格低廉,在竖炉球团生产过程中如果能够充分利用研山铁精矿粉和司家营铁精矿粉则可以大幅度地降低球团生产成本,为降低高炉冶炼的生产成本创造有利的条件。本文就是以研山铁精矿粉和司家营铁精矿粉为造球原料,对中厚板材有限公司竖炉球团的配矿方案进行研究。
  通过对中厚板材有限公司竖炉球团造球、干燥和焙烧过程的系统研究结果表明:在目前的原料和工艺条件下,中厚板材有限公司竖炉球团生产过程中膨润土配比控制在3%左右既可以满足球团矿强度的需要,又可以使球团矿的含铁品位和冶金性能满足高炉冶炼的要求;造球过程中应优先选用三友膨润土做为球团矿的粘结剂,添加玉刚膨润土的球团矿也能基本满足高炉冶炼的要求,而添加奇岩膨润土的球团矿生球爆裂温度过低,会恶化球团矿的成品质量,不宜添加奇岩膨润土做为球团矿的粘结剂;研山铁精矿粉和司家营铁精矿粉的含铁品位都比较高,但磁铁矿含量都偏低,研山铁精矿粉的磁铁矿含量明显要高于司家营铁精矿粉,研山铁精矿粉配比的提高能够改善生球质量,降低球团矿的还原膨胀率,但对球团的还原性能有不利的影响,综合考虑研山铁精矿粉配比对球团矿造球过程和球团矿冶金性能的影响以及铁精矿粉资源条件和生产成本的限制,中厚板材有限公司竖炉球团配矿中研山铁精矿粉配比不宜低于75%。
[硕士论文] 李强
冶金工程 华北理工大学 2017(学位年度)
摘要:本实验以初始碳含量为3.2wt%C的铁碳合金薄带为研究对象,在Ar-H2-H2O混合而成的弱氧化反应气氛条件下,通过真空气氛管式炉并结合光学显微镜等手段分析研究了脱碳温度、脱碳时间、薄带厚度、升降温速率对气固脱碳反应的影响。
  在其它条件一定的情况下,铁碳合金薄带的碳含量随着脱碳时间和加热温度的增加而逐渐降低。温度和脱碳时间对脱碳反应影响显著,得到了1mm和1.5mm的3.2wt%C铁碳合金薄带脱碳目标碳含量与脱碳温度、脱碳时间的定量关系。其表达式分别为wt=3.2e(0.52319-4.495×10-4T)t和wt=3.2e(0.19612-1.62×10-4T)t。
  实验结果表明,脱碳反应为表观一级气固反应,以1mm和1.5mm铁碳合金薄带为对象,根据碳含量的对数lnw与时间t的线性关系确定了本实验条件下的表观脱碳速率常数和表观脱碳反应活化能。
  根据薄带厚度和脱碳温度对铁碳合金薄带气—固脱碳反应的研究,得出去石墨层深度与脱碳时间的二分之一次方呈良好的线性关系;去石墨层深度与时间的关系式为y=Ct1/2,常数C由脱碳温度决定。由脱碳温度对去石墨层深度的影响结果发现:和加热温度为1293K下试样横截面组织相比,加热温度为1353K下试样横截面组织的中心黑色石墨面积区域明显要少,石墨的密度也相对较低,但完全去石墨层即铁素体区面积区域则相对较多。
  通过研究升降温速率对气固脱碳行为的影响发现,对于不进行脱碳处理的铁碳合金来说,不同的升降温时间会导致组织结构发生变化,并且石墨化随着加热时间的延长而加重。而对于进行脱碳处理后的1mm铁碳合金来说,经过脱碳的试样回发生分层现象,并且组织结构均出现了石墨化。从脱碳效果的角度来说,试样在1号炉中的脱碳效果相对较好。在其它条件相同的情况下,提高升温速率,石墨化程度减轻。
[硕士论文] 剧智华
有色金属冶金 江西理工大学 2016(学位年度)
摘要:本文针对混合电镀污泥硫酸浸出液中Fe3+、Cr3+性质相似难以有效分离的问题,基于分离方法研究进展的评述,研究提出“选择性络合-优先水解沉淀”分离Cr/Fe的新方法。研究成果为综合回收混合电镀污泥中的Cr开辟了一条新的可选途径,对于其他含Cr废料中Cr的无害化和资源化同样具有明显的积极意义。本文研究内容主要有:
  基于热力学分析,研究了水溶液中Fe3+、Cr3+的溶解行为及不同因素对Fe3+、Cr3+的溶解行为的影响。综合考虑除Fe率及水解渣过滤性能,对常用沉淀剂进行了筛选,选取MgO为沉淀剂。基于酸浸实验结果配制模拟溶液,研究了水解除Fe工艺。结果表明,在反应温度90℃、加入MgO调节溶液pH=2.5、反应30 min、搅拌转速350 r/min的条件下,Fe沉淀高达98.90%,达到了深度除Fe的目的。
  以HCOONa作络合剂,以MgO作沉淀剂,在联合使用的情况下进行了Cr/Fe分离实验研究,较优工艺条件为:按HCOONa/Fe3+摩尔比3.8的量引入HCOONa,在HCOONa加入过程中保持溶液pH=1.7,90℃保温6 h。然后调入MgO至溶液pH=2.5,搅拌反应30 min,可使Fe沉淀率达到93.65%,Cr沉淀率仅为12.37%, Cr/Fe分离效果良好。
  基于紫外光谱分析,利用络合物特征吸收峰以及吸光度与浓度对应关系对90℃时HCOONa络合反应机理及络合动力学行为进行了研究。结果表明:在相同温度条件下,水溶液中的Fe3+与HCOONa优先络合,Cr3+则会影响Fe3+与HCOONa的络合反应,使反应速率降低。进一步通过热力学研究还发现,体系中所涉及的络合反应均为吸热反应,Cr3+与HCOONa络合反应热效应为10.68 kJ/mol,而Fe3+与HCOONa络合反应热效应为37.37 kJ/mol,Cr、Fe混合溶液体系反应热效应为22.00 kJ/mol。
  基于L9(34)正交实验,分别采用极差分析和方差分析方法讨论了沉淀阶段溶液初始pH、反应温度、搅拌转速对Fe、Cr沉淀率的影响。结果表明,溶液初始pH对Fe、Cr沉淀率影响是最显著的。
[硕士论文] 宋建勇
材料工程 湖南大学 2016(学位年度)
摘要:高铬铸铁作为一种的优异耐磨材料,在采矿、水泥等工业领域已经获得了广泛应用。然而,传统铸造方法生产的高铬铸铁的显微组织存在基体金属晶粒和碳化物尺寸粗大的问题,使得其强度和韧性偏低。不但限制了其突出耐磨性能的充分发挥,而且难以满足苛刻工况应用中的性能要求。鉴于此,本文以气/水雾化粉末为原料,采用超固相液相烧结技术制备具有均匀细小微观组织的亚共晶高铬铸铁。
  首先,研究烧结工艺对烧结亚共晶高铬铸铁组织性能的作用规律,并与成分相近的铸造高铬铸铁进行对比。实验结果表明:不同的雾化介质对粉末的组织形貌及烧结性能有很大影响。气雾化和水雾化粉末的有效烧结温度区间分别为1230℃~1275℃和1205℃~1254℃。烧结亚共晶高铬铸铁组织主要由M7C3碳化物和马氏体以及少量奥氏体组成,碳化物均匀的分布在基体上。随烧结温度升高,烧结亚共晶高铬铸铁的致密化速率先快后慢,晶粒和碳化物发生长大粗化。气雾化和水雾化粉末制备的亚共晶高铬铸铁的最大烧结密度均达到7.63g/cm2,硬度最大值分别为HRC63.0和HRC64.5。由于显微组织得到了明显改善,烧结亚共晶高铬铸铁的抗弯强度和冲击韧性都明显高于相近合金成分的铸造高铬铸铁。采用气雾化粉末在1245℃制备的烧结制品冲击韧性为7.8J/cm2,抗弯强度为2365MPa;采用水雾化粉末在1210℃制备的烧结制品冲击韧性为6.5J/cm2,抗弯强度为2122MPa。而相近合金成分的铸造高铬铸铁冲击韧性和抗弯强度分别为2.4J/cm2和1008MPa。
  其次,采用淬火+回火处理,研究热处理工艺对烧结亚共晶高铬铸铁组织性能的影响规律。随淬火温度的升高,一次碳化物发生溶解、聚集长大和球化,次碳化物则先析出后溶解。晶粒无明显长大,马氏体板条尺寸逐渐长大,残余奥氏体含量增加。烧结亚共晶高铬铸铁宏观硬度出现先增长后减少的趋势,最大值达到66.5HRC。冲击韧性和抗弯强度均在950℃淬火温度取得最大值,分别为6.4J/cm2和2110MPa,超过950℃,冲击韧性和抗弯强度显著下降。
  选取经950℃淬火处理的烧结亚共晶高铬铸铁进行回火处理。随回火温度的升高形成α相和二次碳化物组成的混合组织,二次碳化物发生粗化长大。温度继续升高,混合组织向更加稳定的屈氏体组织转变。宏观硬度随回火温度的升高先缓慢上升后急剧下降,最大值为HRC62。回火温度为250℃时,冲击韧性和抗弯强度达到最大值,分别为8.0J/cm2和2452MPa。
  最后,通过冲击磨粒磨损试验,并与相近成分铸造高铬铸铁进行对比,研究烧结亚共晶高铬铸铁的冲击磨粒磨损性能和机制。在低冲击功状态下,短程显微切削所占比例较高。随冲击功的升高,疲劳剥落磨损加剧,甚至会发生脆性碎裂,其中疲劳剥落磨损是冲击磨损过程中造成失重的主要原因。冲击磨粒磨损试验结果表明,相比于相近成分的高铬铸铁,由于烧结高铬铸铁硬度和强韧性的良好配合,使其具有更优良的抗冲击磨料磨损性能。
[博士论文] 谢德龙
材料科学与工程 湖南大学 2016(学位年度)
摘要:“深部找矿”是国家重大战略,实现此战略的关键在于研制出适应于深孔钻探的新型金刚石钻头,而深孔钻头开发的关键是金属结合剂的研制。为适应深孔钻头开发需要,结合剂配制时人们开始利用预合金粉来替代混合粉。虽然预合金粉在制备及使用上取得了较大进展,但在预合金粉的物相组成、微观形貌、预合金粉提升钻头性能机理上还有待进一步研究。另一方面,无压烧结技术由于具有操作简单、生产成本低等优势,在超硬材料工具制造中应用越来越广泛,但国内外关于预合金粉无压烧结过程、烧结机理等方面鲜有报道。
  鉴于预合金粉当前的研究及应用特点,本研究工作采用共沉淀法制备FeCoCu预合金粉,对制备工艺、粉体烧结性能等进行了研究;对预合金与金刚石界面结合情况及金刚石颗粒表面生成物进行了表征;对制备的FeCoCu预合金粉冷压成型试样的无压烧结进程及烧结过程中的热力学行为进行了分析;最后设计出针对深孔钻进特点的配方体系并进行了实验验证。主要研究结论如下:
  (1)采用共沉淀法制备三种FeCoCu预合金粉,优化出适宜的制备工艺及粉体烧结工艺,对烧结体性能进行了分析。结果表明:共沉淀法制备FeCoCu预合金粉前驱体的适宜工艺为:反应体系的pH值为2.0、反应温度为50℃、体系溶液浓度为1.0mol/L、溶液添加方式为并流法(在沉淀剂草酸浓度为1.0mol/L时);预合金粉中形成了FeCu4、 Co3Fe7、CoFe15.7金属间化合物;Cu含量越低,粉末粒度会更细;随着铁含量的增加,预合金粉烧结体的力学性能上升;在Fe含量较低时烧结体断口形貌为韧窝状断裂,随着Fe含量的上升,试样断口呈现出穿晶断裂特征。
  (2)研究了FeCoCu预合金对金刚石的包镶及结合界面情况,结果表明:随着铁含量的升高,预合金对金刚石的把持力有明显的增加;Co元素在界面位置处发生了一定的富集;XRD衍射、Raman光谱、FTIR红外光谱、TEM透射分析等测试结果表明,与预合金粉烧结后的金刚石表面主要发生了石墨化反应。
  (3)对三种FeCoCu预合金粉冷压成型试样的无压烧结过程进行了系统考察,结果表明:在烧结收缩开始前,三种试样均有一个受热膨胀阶段,Cu含量越高,膨胀越明显;对于同种试样,升温速率越慢,则致密化程度会越高;在烧结收缩的初期和末期,烧结活化能符合Arrhenius曲线,烧结收缩中期的活化能受多种影响因素作用比较复杂,不符合Arrhenius曲线;对于同种试样,升温速率较慢时,由于烧结会有一个相对较长的滞留阶段,因此试样需要更高的活化能。
  (4)三种FeCoCu预合金粉在不同升温速率下的DSC曲线表明:三种试样均存在着先吸热,后放热的过程;升温速率越大,则峰值越高,峰形越尖锐;随着Fe含量的增加,试样的热流量增大;比热容曲线的变化规律与DSC曲线规律相似;升温速率越快,计算得到的热焓值越高;由膨胀-收缩转化阶段活化能计算结果可知,25wt%Fe-15wt%Co-60wt%Cu试样与45wt%Fe-15wt%Co-40wt%Cu试样的活化能较相近,而65wt%Fe-15wt%Co-20wt%Cu试样的活化能却比前两者高出10倍左右。
  (5)通过设计针对中硬地层的金刚石钻头配方体系,探讨FeCoCu预合金粉配方体系与混合粉配方体系的性能差异,结果表明:在预合金粉配方体系下各成分的理想含量为:骨架相WC为40wt%,65wt%Fe-15wt%Co-20wt%Cu预合金粉为45wt%,液相CuSn15为7wt%,增强相Ni为8wt%;预合金粉与混合粉配方体系烧结体的力学数据表明,使用预合金粉能有效提升结合剂烧结体的力学性能及耐磨性;金相分析、SEM电镜及EDS能谱表明,结合剂烧结体性能的增加是由于预合金粉能有效改善混合粉造成的成分不均匀;在金刚石参数实验基础上进行了两种配方体系下的微钻实验及现场钻进,结果表明:预合金粉配方体系的使用能有效提高钻头的钻进效率及钻进寿命,钻头的综合性能有明显提升。
[硕士论文] 何统求
机械制造及其自动化 山东大学 2016(学位年度)
摘要:液相分离型合金在常温冷却速度下,由于密度不同导致合金发生分层现象,使得这类合金在工业生产及应用上有所限制。随着科技发展,通过快速凝固冷却法可以制备出不同于常规冷却条件下的组织形貌,使这类材料应用成为可能。目前在电子封装材料、轴瓦材料中都运用到了相分离型合金,近年来相分离型合金被广大研究者关注。Fe和Cu具有优良性能和低廉成本的特点,加之Fe-Cu在常规冷却下容易出现偏析现象,因此对Fe-Cu相分离型合金制备和研究具有工程和科学意义。本文以Fe-Cu相分离型合金为研究内容,采用单辊旋淬、喷铸等快速凝固方式,制备了Fe-Cu基相分离型合金,利用XRD、DSC、SEM等测试手段,探讨了相分离合金形成机制,主要包括如下内容:
  1、Fe-Cu二元合金亚稳态相分离过程、凝固微观组织研究。
  采用快速凝固方式制备Fe80Cu20、Fe60Cu40、Fe50Cu50合金,并对三种成分的合金微观组织进行观察,发现随着Cu含量的增多,Fe50Cu50发生相分离最明显,合金体系经历不发生相分离→不完全相分离→完全相分离三种不同程度的相分离;且Fe60Cu40及Fe50Cu50合金中富Cu区出现二次相分离的富Fe小球,为了降低界面能,发生大的富Fe球吞并小富Fe球现象;通过SEM观察,Fe80Cu20合金随着冷速的增大,富Fe枝晶晶粒尺寸和富Cu相的体积分数随着过冷度的增加而减小;DSC的分析发现,相分离温度(Tsep)与γ-Fe相开始凝固温度(Tγ)之间温度差Tsep-Tγ和相分离程度趋势吻合。
  2、Cu添加对Fe78Si9B13非晶形成能力及性能影响。
  随着Cu元素含量增多,Fe78-xSi9B13Cux合金非晶形成能力下降,Fe78-xSi9B13Cux合金中有Cu相和Fe相的析出。且当Cu原子百分含量达到10%时,Fe78-xSi9B13Cux合金中出现富Cu相和富Fe相的分离现象;当组元Cu原子百分比小于10%时,由于析出来的Cu相被固溶在Fe78-xSi9B13Cux里,没有发现富Cu相和富Fe相分离的现象。当Cu原子百分含量增多时,喷铸棒和合金薄带中均出现明显的富Cu相和富Fe相分离现象;对分离出的富Cu相和富Fe相进行维氏硬度测量,得到明显的软硬区,富Cu区硬度大约为110HV,富Fe区硬度约为660HV,相分离软硬不同区增加了材料的韧性,提高了材料应用空间。
  3、Fe含量对Cu64-xZr36Fex非晶形成能力的影响。
  当Fe含量原子百分比小于1%时,Cu64-xZr36Fex的非晶形成能力较Cu64Zr36有增大现象;当Fe原子百分含量超过1%时,由于混合焓为正的影响,导致Cu64-xZr36Fex合金非晶形成能力下降;对Cu64-xZr36Fex微观组织观察没有发现晶体相的存在,主要是Zr-Fe金属间化合物被固溶在B2(Cu-Zr)中。
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