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[硕士论文] 刘风磊
化学工程 上海师范大学 2016(学位年度)
摘要:石油化工企业依靠现有生产设备进一步挖潜增效,走依靠内涵发展生产的道路是当前石油化工行业的重要战略目标之一,石油化工流程模拟技术是实现这一目标的有力工具,Aspen Plus是当今最先进的石油化工流程模拟软件代表。本文通过用Aspen Plus对裂解汽油加氢装置生产过程的模拟分析,介绍Aspen Plus的功能和特点和用Aspen Plus模拟分析石油化工流程的一般步骤和方法,最后论述了对 Aspen Plus对装置一些改造的指导性作用。利用Aspen Plus软件模拟模型与现场实际参数相差小于1%,提出对脱碳五塔增加进料预热器,大幅降低中压蒸汽(脱碳五塔加热蒸汽)与循环水的使用量;并对五种不同进料的工况(乙烷、轻柴油;乙烷、石脑油;轻柴油;石脑油;加氢尾油)下,利用Aspen Plus模拟模型,对脱碳五塔最佳操作进行核算,以有利于在不同工况下对脱碳五塔的调整。
[硕士论文] 程贺龙
应用化学 江苏科技大学 2015(学位年度)
摘要:近年来,由于高效、环境友好等优点,有机小分子催化受到越来越多化学工作者的关注。有机小分子催化已经成为构筑具有生物活性手性大分子的重要手段之一。
  手性(硫)脲通过和反应底物形成氢键来活化反应底物,进而达到催化反应的目的。这些有机小分子能够有效催化多种不对称有机反应,例如Michael加成反应、Mannich反应等。但是关于氨基脲催化Michael和Mannich反应的研究鲜见报道。本文研究内容主要包括以下几点:
  第一,合成了一系列的氨基脲和仲胺化合物。以氨基酸为起始原料,经甲酯化保护,三乙胺脱去反应体系中的HCl后,固体三光气将裸露氨基转化成异氰酸酯;再与胺类化合物反应,高产率地得到氨基脲化合物。除此之外,还通过环己二胺和酮反应得到希夫碱,希夫碱再经硼氢化钠还原得到仲胺化合物。
  第二,以查尔酮和丙二酸二乙酯的Michael反应为模板,通过单因素实验考察了催化剂的种类、用量、温度、反应底物摩尔比对反应的影响,在最佳反应条件下,合成了20个目标化合物。
  第三,研究了氨基脲化合物在醛、酮、胺Mannich反应中的催化应用;以苯甲醛、苯乙酮、苯胺的Mannich反应为模板,单因素实验探讨了工艺条件,20 mol%用量的催化剂1c,水为溶剂、40℃反应4 h时,目标化合物收率最好。所有新的目标化合物的结构都经1H NMR、13C NMR、MS等鉴证。
[硕士论文] 杜西龙
化学 赣南师范学院 2015(学位年度)
摘要:研究采用双合金工艺,设计主相合金成分为Nd22-x Cex Gd7(FeTM)余B1(wt%)(x=0,0.55,1.5,3),TM=Co、Cu、Nb,辅相合金成分为Nd80 TM20(wt%),TM=Co、Cu、Al,按95%:5%(wt%)配料,制备低钕含量的烧结(Nd,RE)-Fe-B永磁体(RE为稀土)。利用AMT-4磁测试仪、电子万能材料实验机、扫描电子显微镜和EDS能谱等手段,研究了Ce取代Nd及热处理工艺对烧结(Nd,RE)-Fe-B磁体组织和性能的影响。研究结果表明:
  1、Ce取代 Nd的量为0.52wt%时,Ce向晶界富RE相富集,其在一定程度上提高了Gd向晶界富RE相中的扩散能力,改善了磁体的显微结构,使主相(Nd,RE)2Fe14B晶粒更加均匀细小,晶界富RE相分布更合理;Ce取代 Nd的量为0.52wt%时,获得了最佳磁体综合性能。
  2、当烧结温度过低时,富RE液相的流动性较差,不能使磁体烧结致密,磁体内存在着孔洞等缺陷,导致磁体的性能较低;当烧结温度过高时,晶粒容易异常长大,导致磁体的矫顽力和力学性能的降低。实验的Nd24.38Ce0.52Gd6.65(FeTM)余B0.95磁体的最佳烧结温度为1080℃。
  3、合适的回火温度可以有效促进主相元素扩散,改善富RE相分布,从而提高了磁体的矫顽力。实验的Nd24.38Ce0.52Gd6.65(FeTM)余B0.95磁体的最佳二级回火温度为530℃。
[硕士论文] 张怀迁
化学 北京化工大学 2013(学位年度)
摘要:本文以新型碳材料还原性氧化石墨烯(rGO)为载体,通过浸渍还原法成功制备了Pt-PdFe三元异质结构催化剂(Pt-PdFe/rGO),和CoOx修饰的Pt-Pd异质结构催化剂(PtPdCoOx/rGO)。采用AFM、XRD、EDS、FTIR、Raman、TEM/HRTEM/STEM、XPS和TG-DTA等表征手段系统研究了所得催化剂的结构、形貌和组成,并通过改变非贵金属含量探讨催化剂结构和形貌的变化。采用电化学手段考察所得催化剂在甲醇、甲酸电氧化反应中的催化活性和稳定性,揭示了催化剂结构和性能间的关系。本论文的主要结论和创新点如下:
   (1)以改进的Hummer法制备的氧化石墨烯(GO)为载体,通过浸渍还原PdCl2和FeCl3,使PdFe合金粒子均匀分散在GO表面(PdFe/GO),然后同时浸渍还原Pt前驱体(H2PtCl6)和GO载体,Pt纳米粒子在PdFe合金粒子表面外延性生长,形成Pt-PdFe纳米异质结构,与此同时,GO载体被还原为rGO,即得到Pt-PdFe/rGO三元异质结构催化剂。
   (2) Pt-PdFe/rGO催化剂载体表面纳米粒子分散均匀,随着Fe含量的提高(Pt∶ Pd∶Fe原子比:1∶3∶1~1∶3∶9)粒子尺寸逐渐降低,其中Pt1-Pd3Fe9/rGO催化剂拥有最小的粒径(2.4 nm)。分析结果发现,rGO表面丰富的含氧官能团不仅降低了纳米粒子的尺寸,而且有助于金属-载体间相互作用的形成。Pt在PdFe粒子表面生长形成Pt-PdFe异质结构,使Pt4f7/2向低结合能方向偏移(~0.30 eV),即Pt与PdFe粒子间存在电子相互作用。
   (3)电化学测试结果表明,Pt-PdFe/rGO催化剂拥有高于商用Pt/C催化剂的甲醇和甲酸氧化活性和稳定性,其中Pt1-Pd3Fe9/rGO拥有最好的催化氧化能力,在酸性甲醇、碱性甲醇和甲酸溶液中其峰电流密度分别是商用Pt/C催化剂的5倍、10倍和13倍。小尺寸高分散的纳米粒子的形成、金属间电子相互作用和金属-载体间协同作用的存在是Pt1-Pd3Fe9/rGO优异的催化性能的原因。
   (4)以GO为载体,通过浸渍还原PdCl2和CoCl2,使Pd粒子均匀分散在CoOx修饰的GO表面(PdCoOx/rGO),然后同时浸渍还原H2PtCl6和GO载体,Pt粒子在Pd晶核上生长形成CoOx修饰PtPd异质结构粒子,即得到PtPd-CoOx/rGO催化剂。
   (5) PtPdCoOx/rGO催化剂载体表面纳米粒子分散均匀,随着Co含量的提高(Pt∶Pd∶Co原子比1∶3∶1~1∶3∶9)粒子尺寸逐渐降低,其中Pt1Pd3Co9/rGO催化剂拥有最小的粒径(1.7 nm)。分析结果发现,CoOx以无定形态均匀分散在rGO表面,不仅有助于Pt-Pd纳米异质结构粒子的分散,而且所含的Co(OH)2和CoOOH在电化学环境下相互转化过程中能有效移除毒性物种,促进金属-载体间相互作用的形成。
   (6)电化学测试结果表明,PtPdCoOx/rGO催化剂拥有优于商用Pt/C催化剂的甲醇和甲酸氧化活性和稳定性,其中Pt1Pd3Co3/rGO催化剂拥有最好的催化能力,在酸性甲醇、碱性甲醇和甲酸溶液中其峰电流密度分别是商用Pt/C催化剂的5.5倍、11倍和13倍。小尺寸高分散的纳米粒子的形成、金属间电子相互作用和金属-载体间协同作用的存在是Pt1-Pd3Co3/rGO优异的催化性能的原因。
   论文研究结果表明,以石墨烯为载体的PtPd基三元异质结构催化剂在催化甲醇和甲酸氧化领域表现突出,有助于促进燃料电池的商业化应用。
[硕士论文] 郑志刚
应用化学 山东农业大学 2011(学位年度)
摘要:本课题是以硝酸银为前体,使用硼氢化钠和柠檬酸钠两种还原剂同时作用,以硼氢化钠为第一步还原剂,在硼氢化钠和柠檬酸钠共存的体系中还原硝酸银,以淀粉为保护剂,在柠檬酸钠的作用下制成了粒度均匀的纳米颗粒,研究了各反应试剂加入量改变的条件下产物的紫外-可见吸收光谱,探讨了反应过程。然后以大肠杆菌和金黄葡萄球菌为受试菌株,测试了银纳米粒子在不同条件下的抑菌、杀菌性能,包括温度、时间、浓度、粒径等,利用透射电镜对银纳米粒子的杀菌过程进行了跟踪观察,从微观层次上进行了杀菌机理的初步探讨。实验结果表明,400 μL的0.2 mmol·L-1 银纳米粒子加入到1 mL自制的大肠杆菌溶液(600个/毫升)中,就可以有明显的杀菌效果。银纳米粒子浓度增加,杀菌时间延长,杀菌效果明显增强;温度对杀菌效果有明显的影响,在温度达到37 摄氏度以后,杀菌效果显著,在低于这个温度时,银纳米粒子杀菌效果降低;银纳米粒子对多种细菌具有杀灭活性,尤其对金黄葡萄球菌的杀菌效果更好。银纳米粒子越小,作用效果越好。未经还原的Ag+的杀菌效果与相同浓度下的银纳米粒子相比差距很大,由此可以判断出Ag+与银纳米粒子的作用机理应该是有较大区别的。同时银纳米粒子与过氧化氢、十六烷基三甲基溴化铵复合使用的结果显示,银纳米粒子在和这两种不同的试剂共同作用下,杀菌效果更加突出。
[硕士论文] 丁秀霞
学科教学(化学) 南京师范大学 2011(学位年度)
摘要:随着我国经济的不断发展,社会各领域对职业技术人才的要求也越来越高,尤其是对他们的个人素质和专业水平的要求。作为职业学校的教育工作者,也要将提高学生的综合素质和专业技能作为教育教学目标。
   论文研究的主要目的就是如何运用化学课程的教学来辅助计算机专业的高职学生巩固专业技能,提高专业水平。即在《实用化学》的教学中渗透课程综合化的思想,使公共课化学学科的学习能够为学生的专业服务,补充、提高学生专业知识水平。在研究的过程中,以提高学生专业知识为目标,激发学生的学习兴趣,促进其独立思考能力、合作学习能力等综合素质的提高,同时提高化学教学效果。
   论文在阐述课程综合化的理论基础上,结合工作实际,进行教学研究和实践,取得了一定的成果。文中首先阐述了学校课程综合化发展的历程,研究的意义和研究方法。在此基础上根据课程综合化思想制定高职计算机专业渗透课程综合化思想的教学研究方案,并将其运用到教学实践当中。论文具体的分析了两个教学案例的设计和实施过程:一个是化学应用知识课程教学与计算机专业综合化的研究,教学中让学生利用计算机和网络进行知识的搜集和整理,通过小组合作进行自主学习;另一个是化学理论知识与计算机相关知识课程综合化教学研究,学生在制作化学章节复习资料的过程中巩固化学知识,同时进行计算机实践操作的训练,让学生的化学知识和计算机专业知识都得到巩固。在教学活动后,笔者通过学生访谈和问卷调查及时了解学生的学习状况,同时在观察和反思的过程中,不断思考教学设计存在的优点和不足,不断改进实践教学。论文最后总结了研究成果,希望通过笔者的研究,为职业学校公共课程开展教育教学改革提供一种可借鉴的实践教学方法。
[硕士论文] 曹洁
应用化学 上海大学 2010(学位年度)
摘要:多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)自20世纪70年代起就作为添加型阻燃剂(Brominated flame retardants, BFRs)被广泛地应用于纺织品、塑料泡沫、电器、电子设备等产品之中。尽管目前已被确定为持久性有机污染物,但鉴于其价格便宜,阻燃性能好,仍在被大量使用。PBDEs在生产、使用和废弃处置等过程都会不同程度地释放到环境中,并沿食物链逐级放大和中远距离迁移,导致全球性的污染,对环境与人类有着极其严重的危害。目前在空气、水体、土壤、沉积物、生物和人体内都已检测到了PBDEs的存在。
   代谢决定了PBDEs污染物在生命体中生物累积性和毒性,研究已发现PBDEs代谢物比PBDEs原型具有更大的毒害性。因此开展PBDEs在生物体内的代谢研究就变得尤为重要。目前在老鼠、鱼、鸟、哺乳动物甚至人体内已发现了HO-PBDEs代谢物。这些研究发现,PBDEs在生物体内甚至人体内可进行代谢,形成OH/MeO-PBDEs,且代谢物的羟基/甲氧基主要位于联苯醚醚键的间位或对位,尤以间位为主。但对于OH/MeO-PBDEs代谢物进一步的研究却十分有限,究其原因就是缺乏该类物质的标样。
   目前,大部分代谢物研究工作的重要标样均由瑞典斯德哥尔摩大学的研究小组合成并提供。这些标样主要是低溴数(3~5Br)的OH/MeO-PBDEs代谢物,在环境研究中已被广泛使用。但是对于更高溴代数(6~9Br)的OH/MeO-PBDEs代谢物的合成,迄今为止尚未见报道。标样的匮乏,严重阻碍了PBDEs代谢物的研究发展,也间接影响对PBDEs(尤其是BDE-209)的风险评估。
   本文目的就是研究高溴代(5~9Br)间位羟基/甲氧基多溴联苯醚(m-OH/MeO-PBDEs)代谢物的制备方法,拟开发出通用性强、方法可行的优化合成路线及方法。鉴于溴原子(数目和位置)在二个苯环上的不同分布,总共有319个异构体分子,其中高溴代(5~9Br)的有160种。本文主要对部分5~7溴代和8~9溴代m-OH/MeO-PBDEs化合物的制备与合成方法进行了探索。通过利用环上取代基的定位效应,结合不同的溴化方法,实现了不同苯环上的选择性溴化。通过不同的组合,即可得到不同溴代数目、不同位置的各种异构体化合物,同时也开发了二种行之有效的高溴代m-OH/MeO-PBDEs代谢物的合成路线与方法。根据上述方法,本文研制合成了16个5~6溴代、8个8~9溴代(共24个)m-OH/MeO-PBDEs代谢物的标样化合物,采用柱分离和高效液相色谱法对产物进行分离提纯,并通过气-质联用色谱分析法(GC-MS)和C13和H1-核磁共振方法,对标样化合物进行结构表征,确定目标产物的分子结构与设计分子完全一致。
   论文在合成路线的设计过程中,充分运用苯环上氨基(-NH2)和硝基(-NO2)两种不同电子特性的基团,通过定位效应,控制苯环上溴原子的引入数量与位置了。另一方面,通过-NO2的还原,-NH2的重氮化与取代,可方便地转化为溴取代基(-Br)和氢原子(-H),完成原料中C-N向目标产物C-Br或C-H的转化,成功地克服了在单一苯环上同时进行多溴代的技术难点,为高溴代m-OH/MeO-PBDEs代谢物分子的合成提供了新的途径与方法。同时也丰富了OH/MeO-PBDEs标样化合物的种类及制备方法。其为PBDEs代谢物的环境分布、毒理和稳定性研究提供了分析基础,解决了环境分析检测及生物毒理研究过程中标样匮乏这一瓶颈问题。
[硕士论文] 李兆娜
应用化学 西北大学 2009(学位年度)
摘要:推进剂是以推进为目的的复合型含能材料,是提供推进力的能源,是火箭和导弹发动机的动力源,固体推进剂的性能直接影响导弹武器的作战效能和生存能力,高能固体推进剂是高性能导弹武器系统研制的技术基础。纳米催化剂由于具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,导致其表面积巨大且表面活性中心多,因此在固体推进剂中的催化燃烧中展现了良好的应用前景。本文制备了一系列纳米金属氧化物及其与纳米铝粉的复合物,并进行了表征。主要研究内容如下: 1.对应用较广泛的纳米催化剂Fe2O3、NiO、MgO等一元金属氧化物进行了纳米化制备,并采用X—射线粉末衍射、扫描电镜(SEM)、热重分析和红外分析进行了表征。结果表明,制备了颗粒形状及大小都比较均匀的纳米氧化Fe2O3,粒径均在50-100nm范围;纳米氧化镍粉体呈球形,粒径范围在50-200nm,微粒形状不是很规则;纳米氧化镁粉体呈球形且形貌规则,粒径在50-200nm范围内;纳米氧化铜微粒呈块体立方形,也有少数球形,粒径范围在50-200nm;采用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粉体,实验结果表明,所得产品是Fe2O3。 2.采用溶胶—凝胶法制备了纳米Fe2O3/Al、NiO/Al、MgO/Al粉体,并进行了表征。结果表明,得到粒子晶化非常完全的纳米Fe2O3/Al粉体,且纳米粉体呈均匀球形,粒径很小,粒径范围在50nm左右;得到了不纯的NiO/Al粉体,并且纳米粉体颗粒很不规则;得到形状极不规则的纳米MgO/Al粉体,且有明显在团聚现象。同时还对实验所用的两种铝粉进行了分析,结果表明,所用原料纳米铝粉粒径都很大,且团聚现象都很严重。
[硕士论文] 杨贵宝
应用化学 苏州大学 2009(学位年度)
摘要:本文研究了二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)上的伯氨基、仲氨基与三聚氯氰(TCT)第一个氯原子的反应,考察了多乙烯多胺上的伯氨基与三聚氯氰第一个氯原子反应的动力学。通过上述反应制备了一系列可用于合成树枝状大分子的四臂、六臂、八臂、十臂引发核。对所得产物的结构进行了表征,研究了各产物的溶解性能,热稳定性能。具体内容可概括如下: 1、脂肪族多胺的伯氨基与三聚氯氰的第一个氯原子的反应:以二氯甲烷/水(体积比1:1)为溶剂,NaOH为碱,在0~5℃时,二乙烯三胺,三乙烯四胺,四乙烯五胺的伯氨基可以与三聚氯氰的第一个氯原子发尘反应。利用这些反应制备了一系列四臂引发核:2TDETA、2TTETA、2TTEPA。用红外、核磁、质谱和元素分析对其结构进行了表征。优化了2TDETA、2TTETA、2TTEPA的合成条件。 2、脂肪族多胺的伯氨基与三聚氯氰的第一个氯原子的反应动力学:研究了1当量二乙烯三胺,三乙烯四胺,四乙烯五胺与2当量三聚氯氰在0~5℃时反应的动力学。该动力学具有二级反应特征。可推知DETA、TETA、TEPA中两个伯胺基的反应是分步进行的。 3、脂肪族多胺的伯氨基和仲氨基与三聚氯氰的第一个氯原子的反应:用无水四氢呋哺为溶剂,N,N-二异丙基乙胺为碱,在氮气保护下,先在0~5℃反应一定时间,再室温反应一定时间,二乙烯三胺,三乙烯四胺,四乙烯五胺中的伯氨基和仲氨基都可以与三聚氯氰的第一个氯原子发生反应。利用这些反应制备了可用于合成树枝状大分子的六臂,八臂,十臂引发核:3TDETA、4TTETA、5TTEPA。用红外、核磁、质谱和元素分析对其结构进行了表征。优化了3TDETA.4TTETA的合成条件。 4、多臂引发核的性能研究:考察了2TDETA,2TTETA,2TTEPA,3TDETA,4TTETA和5TTEPA的溶解性和热稳定性。2TTETA和2TTEPA的溶解性较差,2TTETA仅在二甲亚砜中微量溶解,而2TTEPA在二甲亚砜中也几乎不溶;其余产物都能溶于二甲亚砜,并在N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环中部分溶解;少量溶解于丙酮和乙醇;微溶于乙腈、甲醇和乙酸乙酯;但所有产物都不溶于二氯甲烷。各产物的熔点均超过320℃,热失重数据表明它们都有较好的热稳定性。
[硕士论文] 吴有金
应用化学 苏州大学 2009(学位年度)
摘要:本论文主要围绕制备粒径小、粒度均匀的YIG及Bi掺杂粉体展开的。通过强化粉体制备过程(如分别采用共沉淀、微乳液法、明胶模板等方法制备Bi-YIG粉体,外加微波场,采用盐熔融法煅烧粉体等)控制粉体粒径,对制备的Bi-YIG粉体进行表面改性,提高其与聚合物的相容性;选用MMA单体与Bi-YIG粉体进行原位聚合制得Bi-YIG/PMMA磁旋光复合材料。改善材料的加工性能,降低成本,以期达到制备高性能且低成本纳米磁旋光复合材料的目的。具体如下: (1)以十六烷基三甲基溴化铵/正辛烷/正丁醇体系,采用微乳液法制备了YIG(Y3Fe5O12),并与共沉淀法所制备的样品进行了对比。采用热分析(TG-DTA)对其前驱体进行表征,粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)等方法研究YIG颗粒大小及其特性。将YIG颗粒分散到MMA单体中,进行本体聚合,得到YIG/PMMA复合材料,并用法拉第磁光仪对复合材料进行表征。结果表明:与共沉淀法相比,微乳液法制备的YIG在颗粒大小和磁光等方面都呈现出较好的性能。 (2)以硝酸铁、硝酸钇和硝酸铋为原料,通过共沉淀法制备了不同Bi含量掺杂的石榴石BixY3-xFe5O12纳米颗粒,并系统的研究了制备过程中各种条件的影响。其中包括Bi含量对YIG粉体成相温度及性能的影响;热处理温度对磁性颗粒大小及饱和磁化强度的影响;不同类型表面活性剂对Bi-YIG性能的影响;外加微波场对Bi-YIG性能的影响。另外,将制得Bi-YIG纳米颗粒分散在MMA单体中,通过本体聚合制备得到Bi-YIG/PMMA复合材料,通过法拉第磁光效应仪研究其磁光性能。结果表明:复合材料的磁光效应随着入射波长的缩短而增大;随着Bi含量的增加,Bi掺杂石榴石(Bi-YIG)成相温度降低、饱和磁化强度降低、Bi-YIG/PMMA复合材料法拉第磁光旋转角也随之增大。通过在共沉淀过程中加入表面活性剂和微波辐射可以制得性能较好的Bi-YIG。其中,阳离子表面活性剂(CTAB)效果最好、非离子表面活性剂(PEG-20000)次之、阴离子表面活性剂(SDS)效果最差;引入微波辐射能得到均匀性较好的Bi-YIG纳米颗粒。采用盐熔融法煅烧前驱体,Bi-YIG的成相温度较低(盐熔融工艺:600℃开始形成Bi-YIG相,650℃能得到纯的Bi-YIG,而普通热处理:650℃开始形成Bi-YIG相,700℃能得到纯的Bi-YIG)、得到的Bi-YIG性能较好(如颗粒的均匀性、大小、较低的Ms、光吸收小和较好的磁光性能)。 (3)采用明胶模板法制备Bi-YIG并研究了明胶浓度对Bi-YIG性能的影响。探讨了明胶模板法制备纳米颗粒的机理,并采用乳液法对所制备的Bi-YIG进行了表面改性。产物经TEM、XRD、VSM及磁光测试,结果表明:明胶模板法制备Bi-YIG的成相温度为700℃,明胶浓度对材料的性能有较大影响。明胶浓度越大,制得的Bi-YIG性能越好。当明胶浓度为20%时,Bi-YIG/PMMA复合材料的磁光性能最好,复合材料在532nm处的磁优值为2.66°。采用乳液法改性,能够改善Bi-YIG在MMA中的分散性,提高Bi-YIG/PMMA复合材料的磁光性能。改性后的Bi-YIG/PMMA复合材料在532nm处的磁优值得到很大的提高(3.29°)。
[硕士论文] 周旸
化学 浙江大学 2009(学位年度)
摘要:本文首先简要介绍了蚕丝的结构、特性和组成,从分子水平明确了丝绸的弱质及其保护的难度;其次从物理老化、化学老化和生物老化等三方面阐述了影响丝织品的老化因素,以及目前在丝织品老化研究领域中常用的分析方法;然后详细说明了脆弱丝织品的加固研究现状,在列举诸多加固方法的基础上,着重指出了化学加固的重要性、原则和发展趋势。在此基础上,提出本研究的主体,即采用高分子材料对脆弱丝绸文物进行化学加固。
   在对8种化学加固剂进行红外表征和性状描述的基础上,配制4种不同浓度的加固液,对原样进行加固处理,获得加固样,然后对加固样进行老化,控制老化时间,获得一系列不同老化程度的老化加固样。通过纺材性能的测试,从厚度、色差、硬挺度、断裂强力和断裂伸长率等指标出发,对不同加固剂的老化性能进行对比研究,分析实验数据,遴选出老化性能较好的化学加固剂——Paraloid B72。
   本研究的最终目标是将遴选出的化学加固剂应用到脆弱丝绸文物上,考虑到文物的珍贵性和不可再生性,因此,采用碱水解所得的人工老化样,通过设计正交实验,通过研究加固浓度和加固时间对其在加固前后各项性能的变化,利用方差分析来确定Paraloid B72加固的最佳工艺条件,即加固浓度为0.75%,加固时间为20min。
   将此最佳工艺条件应用到文物样的加固上。通过电镜观察、红外分析和纺材性能的测试,对Paraloid B72在脆弱丝绸文物的化学加固效果进行评价。实验结果表明:B72的加固效果比较明显,在大幅提高断裂强力和断裂伸长率的同时,对硬挺度影响很小,但是色差增加比较明显。
   本论文主要研究结果和创新点在于:
   (1)建立了一套以纺材性能指标为主体的评价体系。
   通过一系列纺材性能指标(断裂强力、断裂伸长率、吸湿率、硬挺度、色差等)的测试,配合形貌观察和红外分析,建立一套相对合理简便的评价体系,可以用于脆弱丝绸文物的加固工艺和老化机理研究。
   (2)对现有的脆弱丝绸文物加固剂进行了较为全面的比较。
   本论文首次对脆弱丝绸文物加固领域中值得深入研究的8种化学加固剂,进行了老化性能的对比研究,分析其利弊,经过综合考虑,Paraloid B72脱颖而出。
   (3)确定了Paraloid B72在脆弱丝绸文物加固中的最佳工艺条件。
   Paraloid B72是目前文物保护界使用得最多的一种丙烯酸树脂。但是,关于B72在纺织品文物保护领域中的应用案例不多,相关研究也少有开展。本论文从老化性能和加固性能等角度出发,对其最佳加固条件进行了初步摸索,并将之应用于实际文物样,认识到Paraloid B72对脆弱丝绸文物加固的有效性和局限性。
[硕士论文] 张慧
应用化学 青岛科技大学 2009(学位年度)
摘要:本论文主要是将流动注射化学发光分析技术(FI—CL)与纳米材料相结合构筑生物传感器,提高传感器的灵敏度、选择性、分析速度和自动化程度,对不同的目标分析物进行了测定,为疾病的临床早期诊断提供了新的检测检验方法。本文着重进行了以下几方面的研究: 1.研制了一种新型的化学发光双酶传感器,采用流动注射分析方法快速检测样品中胆固醇的含量。该传感器首先将金纳米粒子(GNPs)包覆在介孔SBA-15上制备金/SBA-15复合材料,然后用硅烷化试剂将金/SBA-15固定在预处理的玻璃微珠上,用于吸附固定胆固醇氧化酶(COD)和辣根过氧化物酶(HRP),构建基于介孔通道的双酶生物传感器,用于胆固醇的测定。胆固醇在COD的催化下生成H2O2,H2O2在HRP的催化作用下与鲁米诺发生反应,并产生化学发光信号。以介孔材料作为酶的固定载体,将介孔双酶催化反应通道引入流动注射化学发光反应中,增加了化学发光反应的接触面积,从而使发光效率大大提高。另外,介孔SBA-15与金纳米粒子的结合也使酶的固定效率大大提高,双酶传感器检测胆固醇的线性范围是1×10-6~1×10-3mol/L,检测限为5×10-7mol/L,(3σ)。将该方法用于人体血清样品中胆同醇的测定,结果准确可靠。 2.研制了一种用于葡萄糖快速检测的流动注射化学发光双酶传感器。该传感器将掺杂金纳米粒子的壳聚糖膜包覆在硅烷化试剂预处理的玻璃微珠上,用于吸附固定葡萄糖氧化酶(GOD)和辣根过氧化物酶。葡萄糖在GOD的催化下发生氧化反应生成H2O2,生成的H2O2在HRP的催化作用下与鲁米诺发生反应,并产生化学发光信号。实验表明,壳聚糖中掺杂的GNPs不仅能够有效的吸附酶分子并保持其生物活性,还对Luminol—H2O2-HRP化学发光体系具有增敏作用。通过化学发光光谱和紫外光谱表征,详细研究了固定化GNPs增强Luminol—H2O2-HRP体系的化学发光机理。在优化的实验条件下,该传感器对葡萄糖检测的线性范围为0.01~6.0mmol/L,检测限为5.0μmol/L(3σ)。将该方法用于临床血清样品中葡萄糖含量的测定,获得了满意的结果。 3.结合流动注射化学发光分析技术,发展了一种新型的同时检测两组分肿瘤标志物的免疫分析方法。该法以分别包被了甲胎蛋白单克隆抗体(AFP)和癌胚抗原单克隆抗体(CEA)的微孔板作为免疫反应器,基于夹心式的免疫反应方式,结合流动注射化学发光分析技术,设计了一种简便的、可实现两组分甚至多组分免疫分析物同时检测的新型可移动式免疫流通检测池。该免疫反应体系中以HRP作为酶标二抗的标记物,结合Luminol—H2O2-HRP化学发光体系实现对酶标记物的检测,通过控制移动式免疫流通检测池在检测窗口的位置来实现对两组分肿瘤标志物的同时免疫检测。在最佳检测条件下,得到AFP的线性范围为1.25~50ng/mL,检测限为1.06ng/mL(3σ);CEA的线性范围为1.25~40ng/mL,检测限为1.00ng/mL(3σ)。该免疫分析法已实现了两组分免疫分析物的同时检测,通过进一步优化实验方案,有望实现多组分免疫分析体系的自动化检测,使对肿瘤标志物的检测更加快速、简便。 4.在酸性介质中,高锰酸钾能氧化穿心莲内酯发生化学发光反应,而甲醛的存在可使发光强度增强,在体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了一种流动注射化学发光测定穿心莲内酯的新方法。在优化的实验条件下,该方法对穿心莲内酯的检测线性范围为5.0×10-6~2.5×10-4g/mL,检出限为1.0×10-6g/mL,相对标准偏差为0.9%(n=12,c=1.0×10-5g/mL)。样品测量通量为150/小时。该法用于药物中穿心莲内酯含量的测定,结果令人满意。同时,结合荧光光谱和化学发光光谱表征技术,对高锰酸钾—甲醛—穿心莲内酯体系化学发光反应机理进行了进一步探讨。该方法的建立为穿心莲内酯的快速测定提供了一种简便、快速、高效的分析方法。
[硕士论文] 高健辉
应用化学 长春理工大学 2009(学位年度)
摘要:传统的化学法和酶法在大规模合成寡糖方面都有一定局限性。近年来,分子生物学技术大大推动了糖苷酶合成寡糖的研究,将糖苷酶催化中心亲核体氨基酸定点突变为非亲核体氨基酸,导致酶的原有水解活性丧失,只催化糖苷键合成反应,寡糖产量大幅度提高,人工产生了一类新酶-糖苷合成酶。 本文以非解朊栖热菌HG-102的耐热β-糖苷酶为对象,通过基因定点突变将β-糖苷酶的催化中心亲核体氨基酸置换为非亲核体氨基酸获得耐热β-糖苷合成酶TnglyE338A,并通过有机合成制备β-糖苷合成酶TnglyE338A酶促反应的各种底物-糖基供体和糖基受体,尝试不同的糖基供体和糖基受体,制备出了寡糖和多糖。并通过正交实验对反应条件进行了的优化(缓冲液pH为8.8、酶的用量为90μg、反应温度为55℃)使β-糖苷合成酶TnglyE338A的转糖基效率达到25.9%。目前国际上还没有关于耐热糖苷合成酶合成寡糖和多糖的报道,这为今后开发寡糖及多糖的工业化生产提供了可能。
[硕士论文] 黄雪雯
应用化学 南昌大学 2008(学位年度)
摘要:由于石油资源的日益枯竭和油价的不断上涨,开发新能源来满足我们工业化社会的需求已经迫在眉睫。生物质作为唯一可转化为液体燃料的可再生能源。生物质液化转化为液体燃料,不仅可以缓解能源的短缺,还可以减少大气污染,改善生态环境。生物质直接液化即高压液化的反应条件相对温和,对设备要求相对较低,易于工业化规模生产,所以作为生物质资源高效利用途径之一,其中催化剂的选择是液化反应的关键,因此选择和开发廉价高效的催化剂是目前生物质液化方向的研究热点。 本文选用自然界中资源最为丰富的纤维素作为原料,水做溶剂,并通过水热合成法和浸渍法制备了铁系列催化剂和Si-MCM-41系列分子筛催化剂,考察了上述两系列催化剂对纤维素催化液化的效果。用FT-IR、XRD、NH3-TPD、比表面积测定等手段对催化剂进行表征。实验结果表明:在铁系列催化剂中以催化剂ClO4-/Fe2O3-La2O3-ZrO2的催化活性较好。该催化剂最佳工艺条件:在反应温度为250℃,停留时间为1.5h,催化剂用量为原料质量的4%,反应液质比(水/纤维素)为30:1,液化率为90.03%。在Si-MCM-41系列分子筛催化剂中,催化剂ZrO2/Si-MCM-41和ClO4-/ZrO2-Si-MCM-41均具有较高活性。两个催化剂具有相同的最佳工艺条件:在反应温度为250℃,停留时间为0.5h,催化剂用量为原料质量的4%,反应液质比(水/纤维素)为50:1的条件下,液化率分别为95.2%和94.62%。 本实验所制备的固体催化剂可重复使用,连续回收使用5次后,催化剂ClO4-/Fe2O3-La2O3-ZrO2的液化反应液化率为74.3%:催化剂ZrO2/Si-MCM-41的液化反应液化率为88.7%;催化剂ClO4-/ZrO2-Si-MCM-41液化率为70.6%。 用GC和GC-MS分析结果表明:本实验条件下气体产物有H2、CO、CH4、O2和CO2;液体产物主要有5-羟甲基糠醛(HMF)、4-羰基戊酸、壬基-环丙烷、1-异戊基-2,4,5-三甲基苯、3-羟基-4-甲氧基肉桂酸、1-(3-甲基丁基)-2,3,4-三甲基苯等。 影响催化剂液化率和产物组分的主要因素是催化剂的酸中心。
[硕士论文] 何勇
应用化学 西北农林科技大学 2008(学位年度)
摘要:在人们寻找新型杀菌剂的探索进程中,三唑类化合物因为其具有高效、广谱的生物活性而备受人们的关注,在短时间内已有许多品种作为杀菌剂、杀虫剂、植物生长调节剂和药物得到开发和应用。结构不同的三唑化合物因具有不同的生物活性,研究和开发新型结构的三唑化合物就成为该类化合物的研究热点。三唑类杀菌剂因其高效、杀菌谱广、强内吸性、对人畜低毒、残效长等特点,目前在杀菌剂领域占有最重要的地位。 本文以α-三唑基频哪酮(即3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮,简称唑酮)为原料,与不同的取代苯甲醛在苯中以哌啶为催化剂经羟醛缩合反应生成中间体Ⅰ(α,β-不饱和酮),然后中间体Ⅰ再与吗啉或2,4-戊二酮发生加成反应生成产物Ⅱ,部分产物Ⅱ(Ⅱb-Ⅱd,)经过硼氢化钠还原或盐酸羟胺肟化得到产物,最终设计合成了12个三唑类的新化合物,其中8个为酮类化合物,3个为醇类化合物,1个肟类化合物,并对所合成的化合物通过核磁共振氢谱(1HNMR)、红外(IR)、质谱(MS)等手段进行了结构表征,部分化合物由核磁共振碳谱(13CNMR)确认。 抑菌活性试验表明:所合成的化合物在100mg/L浓度下,对4种供试植物病原菌均有一定的生物活性。从总体上看,含有酮羰基结构的化合物活性比还原后的活性强;苯环上含有强吸电子基团的化合物活性比含有给电子基团的化合物活性强。
[硕士论文] 刘荣莉
应用化学 广西大学 2008(学位年度)
摘要:蔗糖基聚合物是指蔗糖组分通过不同的化学反应途径引入到聚合物分子链中而形成的功能高分子材料。脂肪酶因其存在的广泛性和催化功能的广谱性,而倍受关注。本文采用全酶促两步法合成主链含蔗糖的聚合物和酶-化学法合成支链含蔗糖的聚合物。 首先,我们以蔗糖为原料,以己二酸二乙烯酯(DVA)作为酯交换反应的酰基供体,以固定化脂肪酶Novozym-435为催化剂,在非水相(有机相和反胶束体系)中,采用均匀设计和单因素法对酶法合成己二酸单乙烯蔗糖酯进行了研究。用FTIR、HPLC、HPLC-MS、NMR和TLC等对产物SMVA、SDVA和STVA进行了表征,确定了SMVA、SDVA和STVA的结构。证实了Novozym-435优先选择性酯化C-6位置,然后是C-6’和C-1’位置羟基的酯化。 1、在有机相中,考察了有机溶剂种类及含水量、反应温度、酶质量浓度、底物摩尔比对蔗糖酯产率的影响,得到SMVA、SDVA的最佳合成条件及其相应的产率分别为:在叔丁醇介质中,含水量0,反应温度49℃,酶质量浓度30mg/mL,糖酯摩尔比1:3.2的条件下,反应4d SMVA的产率为13.69%;在丙酮介质中,含水量0,反应温度47.5℃,酶质量浓度30mg/mL,糖酯摩尔比1:3.3的条件下,反应3d SDVA的产率为28.82%。 2、在反胶团体系中,考察了有机溶剂、温度、水含量ω0、缓冲溶液pH值、AOT浓度、酶浓度等因素对酯合成反应的影响。得到最佳合成条件为:在AOT/丙酮反胶束体系中,反应温度50℃,水含量ω0为12,缓冲溶液pH值为7.5,AOT浓度为125mmol/L,酶浓度为35mg/mL,200r/min反应2d,SMVA产率的可高达64.42%。 得到可聚合的蔗糖酯后,我们以脂肪酶Novozym-435催化了SDVA与1,8-辛二醇缩聚,合成了主链含蔗糖的聚合物;以氧化还原体系引发了SMVA的均聚,合成了支链含蔗糖的聚合物,用FTIR、GPC对其进行了表征。结果证实本文所选用的SMVA的均聚是成功的,制备的蔗糖基聚合物具有较高的分子量和较窄的分子量分布。考察了不同引发剂的引发效果,k2S2O8/FeSO4组成的氧化还原体系引发聚合效果较佳,能获得较高的分子量和产率。且酶催化降解结果表明所制备的蔗糖基聚合物能够被酶有效降解,降解后分子量明显减少,分散度增大。 对蔗糖基聚合物作为非诺落芬钙药物片剂缓释载体在人工肠液的缓释性能进行了初步探索,经动态渗析法测定,12h内非诺落芬钙在人工肠液中能够平稳地缓慢释放,缓释效果较好。
[硕士论文] 王治丹
应用化学 广西大学 2008(学位年度)
摘要:蔗糖基聚合物是以蔗糖为原料合成的高分子聚合物,由于聚合物结构单元中含有比较完整的蔗糖分子结构,所以具有亲水性、生物相容性、生物降解性等特点,在吸水材料、药物缓释材料等方面有应用前景。 制备蔗糖基聚合物的方法主要有酶法、化学法和预辐照法。而在非水相使用酶-化学法合成蔗糖基聚合物既具有单纯使用酶法高区域选择性的优点又兼具了化学法引发聚合时简便高效的特点,是一种理想的合成蔗糖基聚合物的方法。 本实验使用蛋白酶N分别在吡啶、DMF中合成了蔗糖基聚合物的单体蔗糖甲基丙烯酸酯。在吡啶中,使用不同pH值的碳酸盐-氢氧化钠溶液处理蛋白酶N制备得到pH记忆酶。使用甲基丙烯酸三氟乙酯做酰化试剂,使用蔗糖作为冷冻干燥保护剂,考察了反应摩尔比、反应时间、温度、体系含水量和酶的pH等因素对蔗糖酯含量的影响。通过设计正交实验,合成蔗糖酯的最佳条件为:酶pH值8,体系含水量1.5%,温度35℃,反应时间5d。在该条件下,产物蔗糖酯的含量达到了9.85%。 在DMF中,使用不同pH值的磷酸盐缓冲液处理蛋白酶N制得pH记忆酶,考察了反应摩尔比、反应时间、温度、体系含水量和酶的pH等因素对蔗糖酯含量的影响。通过设计正交实验,得出产蔗糖酯的最佳条件为:酶pH值12,体系含水量7%,温度35℃,反应时间3d。在该条件下,产物蔗糖酯的含量达到了22.15%。 使用红外光谱、质谱、核磁共振碳谱鉴定蔗糖甲基丙烯酸酯的结构,确定了蔗糖与甲基丙烯酸三氟乙酯发生酯交换反应生成了甲基丙烯酸蔗糖单酯,酯交换的部位发生在蔗糖的1位。 使用过硫酸钾/过氧化氢的混合体系和硝酸铈铵作为引发剂引发蔗糖甲基丙烯酸酯聚合成蔗糖基聚合物,考察了引发剂含量、反应时间等因素对于蔗糖基聚合物分子量的影响。在常温条件下制备出了分子量从5千到60万的蔗糖基聚合物。 考察了蔗糖基聚合物对非诺洛芬钙的药物缓释作用,在人工肠液中缓释时间可以达到12h。人工肠液中的缓释效果优于人工胃液。
[硕士论文] 莫烨强
应用化学 西南科技大学 2008(学位年度)
摘要:本论文进行脉冲电解法制备活性金属粉体及合金的研究,研究的主要内容包括两部分:脉冲电解法制备活性高纯度的锌粉;脉冲电解法制备Zn-Cu二元合金粉。 本论文对脉冲电解法制备活性锌粉的电解液体系,电解参数,添加剂体系,以及电解过程中的影响等因素作了系统的研究。研究结果表明:在电解槽结构、阴阳极材料、及阴阳极面积比确定的条件下,占空比、电流密度、电解液中的主盐浓度、电解液pH及温度、极间距、刮粉周期等因素对电解制备金属粉体的过程都存在显著的影响。通过在电解过程中改变电解参数如占空比、频率、电流、及改变添加剂等来实现对锌粉颗粒大小和形貌的控制。在粉体的后期处理过程中,本论文使用自配的防氧化剂对锌粉粉体进行处理,有效地抑制了产品的氧化量。通过正交实验研究这几个因素对电流效率及粉末颗粒大小的影响。根据正交实验的结果,确定最佳工艺条件:电流密度15A·dm-2、占空比0.9、频率1000Hz、极间距8cm。 脉冲电解法制备Zn-Cu二元合金粉体,是一种新型的室温下制备合金粉体的方法。本文通过对络合剂,脉冲参数和电解液体系的选择,得出适合制备二元合金粉体的工艺条件。在实验中通过正交实验,对电解液的配方、络合剂用量、脉冲参数等因素进行了探索。根据实验结果,论文得出最佳的工艺条件如下:电流密度3A.dm-2、占空比0.5、频率500Hz、极间距8cm。 脉冲电解法是一种代替常规直流电解法的新型方法。在脉冲的瞬间,阴极表面上有较高的电流密度,能提高阴极极化作用,促使成核速率的加快、晶核成长速率的减慢,得到物理、化学性能优越的金属粉体。 本文所研究的脉冲电解制备活性金属粉体的方法从实验室转向工业需要克服的技术障碍相对较小、初始投资低、易产业化。论文通过大量的实验,探索出高电流密度下脉冲电解法制备锌粉及其合金粉体的工艺条件,为改变传统金属粉体的制备工业打下基础。
[硕士论文] 孔令瑶
分析化学 江南大学 2008(学位年度)
摘要:黑米是一种古老而名贵的稻种,因其表皮呈黑色而得名。黑米往往不像白米那样精加工,多半在脱壳之后以“糙米”的形式直接使用,米糠和胚芽部分得以保存,所以黑米具有很高的营养价值。本课题的研究方向是,黑米色素的组成结构分析及黑米中一些生物活性物质测定方法的研究。主要内容包括三个部分:1黑米色素的组成及结构分析;2毛细管电泳电化学检测分离测定黑米米糠中的手性肌醇和肌醇;3毛细管电泳-电化学法检测发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸含量。 第一部分,黑米色素属天然花青苷色素,有较强的清除自由基和抗氧化的能力,是一种具有药用价值的天然食用色素资源。实验采用液质联用(LC-MS)与毛细管电泳电化学检测(CE-ED)技术对黑米色素进行定性分析。结果表明,黑米色素主要含有两种花青苷色素,分别是矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷。 第二部分,肌醇是黑米中另外一种具有生物活性的保健因子。肌醇即环己六醇,它共有九个异构体,其中肌.肌醇(MI)和手性肌醇(DCI)是常见的存在形式。用CE-ED方法对黑米中这两种物质进行同时分离测定。以直径140μm铜圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH9.24)为运行缓冲液,检测池内为0.1mol/L的NaOH溶液,研究了检测电位、分离电压和进样时间等实验参数对分离、检测的影响,得到了优化的测定条件。在优化条件下,两物质在14min内得到良好的分离。 第三部分,采用OPA为柱前衍生化试剂,用CE-ED方法测定发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸的含量。为了比较毛细管电泳的分离效果,同时还检测了与γ-氨基丁酸具有相似结构的亮氨酸和缬氨酸的含量。以直径为300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH8.2)为运行缓冲液,对上述三组分的分离检测条件进行优化研究。在优化条件下,三组分可在15min内完全分离。结果表明发芽黑米样品中三种氨基酸的含量均高于未发芽黑米样品中三种氨基酸的含量。
[硕士论文] 黄燎城
应用化学 东南大学 2008(学位年度)
摘要:近年来1,2,4-三唑引起很大的关注,因为它能够与过渡金属离子生成配合物,其中一些配合物具有自旋转换功能,在分子电子器件方面具有广泛的应用前景。为了制备研究新的1,2,4-三唑过渡金属配合物,本文合成和表征了3-乙基-4-对甲氧基苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑铜(II)、锰(II)和镍(II)配合物,并测定了它们的晶体结构。本论文工作分为如下三部分: 1.以α-甲基吡啶为原料,经多步反应合成了3-乙基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L),并用红外光谱、1H-NMR谱及质谱对结构进行了确证。 2.制备了配合物[CuL2(ClO4)2]·2CH3CN、[CuL2Cl2]·4H2O、[Mn2L2(μ-Cl)2Cl2(H2O)2]和[NiL2Cl2]·2H2O,并测定了配体L、[CuL2(ClO)2]·2CH3CN、[CuL2Cl2]·4H2O、[NiL2Cl2]·2H2O和[Mn2L2(μ-Cl)2Cl2(H2O)2]的晶体结构。 晶体结构研究表明,配体L中的三个芳环并不共平面,它们之间存在一定的平面夹角。配合物[CuL2(ClO4)2]·2CH3CN的中心铜(II)原子具有畸变的八面体构型(CuN4O2);配合物[CuL2Cl2]·4H2O的中心铜(II)原子具有对称的畸变八面体结构(CuN4Cl2);配合物[NiL2Cl2]·2H2O的中心镍(II)原子具有畸变八面体构型(NiN4Cl2)。配合物[Mn2L2(μ-Cl)2Cl2(H2O)2]是通过两个氯原子桥联形成的双桥双核锰(II)配合物,两个中心锰(II)原子都具有相同的畸变八面体构型(MnCl3N2O)。 3.测定了配合物[CuL2(ClO4)2]·2CH3CN和[CuL2Cl2]·4H2O的低温ESR谱(110K)及配合物[CuL2(ClO4)2]·2CH3CN、[CuL2Cl2]·4H2O和[NiL2Cl2]·2H2O在稀溶液中的电子吸收光谱,测定了配合物[CuL2(ClO4)2]·2CH3CN、[CuL2Cl2]·4H2O、[NiL2Cl2]·2H2O和[Mn2L2(μ-Cl)2Cl2(H2O)2]的热重分析。热重分析实验表明,随着温度的升高,配合物首先失去结晶溶剂分子或配位水分子,随后在更高温度下发生热分解。
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