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[博士论文] 张欣
化学工程与技术 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:油脂资源绿色可再生,天然产量丰富,是生物质资源的重要组成部分。生物催化在区域选择性、副反应控制等方面具有传统的油脂加工工艺不可比拟的优势,因而成为近年来的研究热点。然而,生物催化剂高昂的市场售价,限制了该类技术的应用与发展。本课题组开发的Candida sp.99-125脂肪酶系列产品具有成本低,比酶活高,稳定性良好等优点,性价比优于同类国外产品。目前,以Candida sp.99-125脂肪酶为核心的绿色催化平台技术日渐成熟,并已成功应用于多类脂肪酸酯类化合物的合成与生产。但Candida sp.99-125脂肪酶针对于结构型酯类化合物(糖醇酯,甘油结构酯等)的催化特性及催化区域选择性尚有深入挖掘潜力,相关工艺尚未系统性开发并进一步优化。另外,近年来脂肪酶催化的不饱和双键环氧化反应也逐渐成为油脂改造的研究热点之一,Candida sp.99-125脂肪酶在该方面的应用尚需发展。
  为进一步完善以Candida sp.99-125脂肪酶为基础的绿色平台催化技术,本论文针对结构型类化合物产品及环氧油脂类产品,分别选取具有产品代表性的木糖醇脂肪酸酯、人乳脂肪替代结构酯(HumanMilk Fat Substitutes,HMFS)、环氧脂肪酸为目标产物,进行了合成过程分析及工艺开发的研究。论文通过探讨Candida sp.99-125脂肪酶的催化区域选择性;优化反应水含量及底物摩尔比等参数,构建合理的反应微环境;结合过程反应机理及副反应进程,调控反应温度、过程传质等参数;最终设计开发了Candida sp.99-125脂肪酶针对于相应产品的高效催化工艺。具体研究内容如下:
  1.Candida sp.99-125脂肪酶催化木糖醇脂肪酸酯合成中,首先建立了叔丁醇溶剂催化反应体系。通过预加热处理制备木糖醇-叔丁醇过饱和溶液,有效地提高反应体系中木糖醇浓度,从而提高木糖醇脂肪酸酯的转化率。在该体系中反应6h后,木糖醇转化率约为70%,产品中1(5)-O-木糖醇单脂肪酸酯含量约95%.在此基础上,本研究建立了更为绿色的木糖醇酯无溶剂反应体系。通过木糖醇等摩尔分批5次加入,解决反应底物溶解问题。反应120 h后,糖醇酯的转化率为70%。其中1(5)-O-木糖醇癸酸单酯相对含量为16%,1,5-O-木糖醇癸酸二酯相对含量为60%,木糖醇1,2,5-O-癸酸三酯与1,3,5-O-木糖醇癸酸三酯相对含量为24%.同时发现,体系最终产品构型同脂肪酶的催化选择性无关,反应能量壁垒和体系热力学特性决定了最终产品的构型和组成。
  2.母乳脂肪中甘油三酯具有特定结构,其从头合成对催化选择性及反应过程控制要求较高,极具挑战性。本研究结合酶催化过程中酰基转移副反应的机理实现了对反应过程进行调控,并有效控制了催化过程的位置选择性,得到了针对Candida sp.99-125脂肪酶催化合成HMFS的最佳工艺条件。催化得到的产品经分离纯化后,产品的酸价为2 mgKOH/g,甘油三酯中sn-2位棕榈酸占总棕榈酸比例的含量为52%-55%,棕榈酸甘油三酯在总甘油三酯中的含量为8.4%-9.6%,目标产品型甘油三酯含量为55-59%,产品过氧化值1.41-1.89meq/g,产品的各项指标均可满足并超过国家标准要求。
  3.不饱和脂肪酸的环氧化过程中,由于游离羧基的作用,使得该反应过程相对于脂肪酸酯的环氧化更加复杂,副反应更难于控制。本研究首先针对化学催化脂肪酸环氧化过程中,环氧基团开环副反应严重的问题,通过过程分析与优化,建立了过程动力学模型,通过分析各反应的速率及能量问题,得到了化学催化过程各类开环反应难以避免的结论。在化学催化研究的基础上,设计并优化了Candida sp.99-125脂肪酶催化的不饱和脂肪酸环氧化反应体系。以油酸为底物,在30℃条件下,反应10h后,产物环氧值可达4.12%,环氧转化率76.58%,环氧化选择性0.98。以无患子油混合脂肪酸为原料,验证了该催化工艺的稳定性和可靠性。最终,从反应条件、反应机理、反应动力学方面,对比了化学催化甲酸原位环氧化和Candida sp.99-125脂肪酶催化环氧化过程的区别,讨论了两种方法的优缺点。
  综上所述,论文通过研究Candida sp.99-125脂肪酶在结构型酯类化合物产品催化转化过程中,酰基转移副反应的机理、历程、相关调控措施、策略;以及不饱和脂肪酸环氧化过程中开环副反应的影响及控制技术,过氧化物对脂肪酶的毒性问题及其解决方案;进一步完善了以Candida sp.99-125脂肪酶为基础的绿色生物催化平台技术,有利于提高生物催化技术在工业生产应用中的竞争力。
[硕士论文] 杜旭佳
化学工程 西北大学 2017(学位年度)
摘要:甘油磷脂酰胆碱(简称GPC)是动植物体内存在的一种代谢产物,对老年痴呆症和精神抑郁症有很好的预防和治疗效果,在食品、保健品等领域具有广泛用途。本文以大豆磷脂(磷脂酰胆碱,简称PC)为原料,研究水滑石类固体碱催化剂催化酯交换反应制备GPC的工艺过程。考察催化剂制备条件对催化活性、稳定性及反应结果的影响,为实际应用积累基础数据。
  采用Hammett滴定、XRD、IR、DSC、SEM对共沉淀法和尿素法制备的镁铝水滑石固体碱催化剂T-LDO和U-LDO进行表征,结果表明:当Mg/Al摩尔比为3,煅烧温度为773K时,U-LDO的催化活性最好。研究表明U-LDO催化体系的最佳酯交换反应条件为:PC浓度10.5mmol/L、反应温度65℃、催化剂用量9%、搅拌速度350rmp、反应时间280min,PC转化率和GPC收率分别达到94.4%和92.3%。U-LDO的稳定性研究结果表明:U-LDO最多可以使用四次,失活后,在773K下煅烧,其活性又可以恢复。
  通过BET、SEM、XRD、TGA、FT-IR对共沉淀法制备的MgAlFe水滑石固体碱催化剂进行表征,结果表明:当Mg/Al/Fe的摩尔比为15∶8∶1、煅烧温度为773K时,MgAlFe15的催化活性、稳定性最好。采用MgAlFe15的催化体系对反应工艺优化的结果表明:PC的浓度为10.5mmol/L、反应温度60℃、催化剂用量7%、搅拌速度350rmp、反应时间120min,PC转化率和GPC收率分别达到97.4%和93.3%。MgAlFe15的失活与再生的研究结果表明:MgAlFe15容易吸收空气中的H2O和CO2而失活,对其在773K下煅烧后,活性又得到了恢复。
  对水滑石U-RLDO固体碱催化磷脂酰胆碱的酯交换反应动力学进行研究,通过实验数据回归,结果表明反应符合一级动力学模型。整个过程分为传质速率控制阶段和反应速率控制阶段。结合阿伦尼乌斯方程及实验数据回归得出在65℃下,传质速率常数为0.00408min-1,反应速率常数为0.04575min-1,反应速率控制阶段的反应活化能E为71.5kJ/mol。
[硕士论文] 么婷婷
农产品加工及贮藏工程 哈尔滨商业大学 2017(学位年度)
摘要:植物甾醇是一种具有生物活性的物质,由于水溶性和脂溶性都不是很好,限制了其应用。通过酶催化的方式,与油酸反应生成植物甾醇油酸酯,它不仅具有植物甾醇与脂肪酸两部分的营养价值,而且改善了植物甾醇的脂溶性和降胆固醇效果,应用范围更广。大豆油脱臭馏出物(SODD)是植物油精炼过程中的副产物,富含游离脂肪酸、植物甾醇、天然维生素E等具有应用价值的物质。因此从大豆油脱臭馏出物中提取出植物甾醇和脂肪酸,并通过酶法合成植物甾醇脂肪酸酯具有重大意义。本实验构建了在非水相中酶法合成植物甾醇酯的反应体系,优化了合成工艺,并对催化酶进行了固定化研究。从大豆油脱臭馏出物中提取出植物甾醇和脂肪酸,根据优化的工艺酶法合成植物甾醇脂肪酸酯,并进行了定性分析。主要研究内容如下:
  (1)在非水相体系中进行酶促反应,合成植物甾醇酯。分别筛选脂肪酶和有机溶剂介质,实验结果表明,皱褶假丝酵母(Candida rugosa)脂肪酶催化合成植物甾醇酯的酯化率最高;在正己烷中,酶法合成植物甾醇酯的酯化率效果最好。确定了酯化反应的反应体系后,对反应产物进行了薄层色谱分析,在薄层色谱中有新物质生成。对分离纯化后的产物进行红外光谱分析,在1734cm-1处有明显吸收峰,是酯键的特征吸收峰。因此证明反应合成的产物为植物甾醇油酸酯。
  (2)研究了影响酯化反应的因素,对油酸与植物甾醇的物质的量的比,酶用量,酯化的温度和时间4个因素进行了探讨。经单因素实验考察后,通过甾醇酯化率的响应曲面分析,优化了反应条件:底物摩尔比(油酸/植物甾醇)为3∶1,酶用量为底物总质量的7.2%,反应温度为45.3℃,反应时间为25.3h,最优条件下酯化率可达71.95%。
  (3)采用物理吸附法对CRL脂肪酶(Candida rugosa lipase)进行固定化,以植物甾醇转化率和酶活力为考察指标,实验表明:CRL脂肪酶分别在磷酸缓冲溶液中和有机溶剂正己烷中固定化,前者效果更好;CRL脂肪酶在磷酸缓冲溶液中分别以几种不同载体固定化,进行批式反应,对几种不同固定化酶载体进行筛选,大孔吸附树脂HP-20操作稳定性最好,性能最优。连续反应3次后,酶活力为509.92U/g,酯化反应的酯化率为62.99%,仍有较高的催化能力。
  (4)研究了溶剂冷却结晶法从大豆油脱臭馏出物中提取出植物甾醇,实验确定最佳提取工艺:丙酮-甲醇混合溶剂的比例为1∶2,溶剂原料比为3∶1(V/W),养晶时间为18h,洗涤粗甾醇的溶剂为正己烷,洗涤粗甾醇的温度为25℃,洗涤粗甾醇的时间为15min。然后从提取植物甾醇后的滤液中提取出脂肪酸,根据前三章优化好的合成工艺酶法合成植物甾醇酯。通过薄层色谱法鉴定分析,在色谱中有新的物质出现,可初步判定是植物甾醇脂肪酸酯。再通过红外光谱法表征,经红外图谱分析,图中在1737cm-1处有明显的伸缩振动吸收峰,是酯键的特征吸收峰,因此证明了从大豆油脱臭馏出物中提取的植物甾醇和脂肪酸,在非水相中经脂肪酶催化合成的产物为植物甾醇脂肪酸酯。
[硕士论文] 于跃
应用化学 山西大学 2017(学位年度)
摘要:纤维素酶的去污机理不同于蛋白酶和脂肪酶的去污机理,它能将棉纤维上的蜡质剥离下来,同时纤维素酶能扩大织物纤维中的空穴和毛细管,使内嵌在纤维内部的顽固污渍得到更好的去除。然而纤维素酶在应用到洗涤剂中尚存在一些问题,例如纤维素酶与洗涤剂组分的兼容性、稳定性等问题,出现问题的原因是,纤维素酶与表面活性剂作用机理尚不十分清楚。本课题选择了8种表面活性剂,对纤维素酶活力的影响进行研究,并采用DLS、荧光光谱及拉曼光谱技术等对表面活性剂和纤维素酶之间的作用机理给出可能的解释,以期为纤维素酶在液体洗涤剂中应用提供参考依据,进一步考察纤维素酶及纤维素酶与其他酶复配添加到洗衣液中对各种污布的协同去污能力。
  本文研究了pH、温度、吸光度及波长等条件对纤维素酶活力测定的影响。结果表明,在pH=6,温度为50℃,吸光度为0.2~0.4及吸收波长530nm的条件下,测得的纤维素酶活力数值较为稳定。
  本文研究了纤维素酶酶活力对表面活性剂的影响,并采用马尔文动态光散射(DLS)、傅里叶全反射红外光谱(ATR-FTIR)、荧光光谱及拉曼光谱探讨纤维素酶和表面活性剂的相互作用机理。结果表明,阴离子表面活性剂吸附到了纤维素酶表面,使得阴离子表面活性剂-纤维素酶体系中的Zeta电位分布在较低的负电荷区域;而纤维素酶-非离子表面活性剂体系中的Zeta电位分布没有明显区别。荧光、红外(ATR-FTIR)及拉曼光谱实验说明了阴离子表面活性剂对纤维素酶的二级结构和侧链的微环境均有很大的影响。
  本文研究了纤维素酶、纤维素酶-脂肪酶和纤维素酶-蛋白酶的复配体系,以及酶添加到洗衣液中皮脂污布(JB-03)的协同去污能力,并运用正交实验设计实验计算出复合酶酶量的最佳配比。实验结果表明,纤维素酶与其他酶复配比例为1∶1时,其对国标污布JB-02和JB-03的去污力最好。采用光学显微镜、电镜(SEM)考察了洗衣液中添加纤维素酶-蛋白酶、纤维素酶-蛋白酶-脂肪酶复配体系分别对染血渍污布、口红污渍污布的去污效果,并采用傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)对污布上的污渍进行定性分析。实验结果表明,将纤维素酶-蛋白酶、纤维素酶-蛋白酶-脂肪酶复配加入洗衣液中,其对染血渍污布、口红污渍污布有很好的去污效果。
[硕士论文] 刘猛
轻工技术与工程 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:由于微生物油脂具有生产周期短、易规模化生产且不受季节和场地影响的特点,被看作能够用于生物柴油生产的最具发展潜力的可再生原料。但是以葡萄糖等为原料生产微生物油脂的成本太高,因此限制了微生物油脂的发展与推广。利用纤维素乙醇废水为原料培养粘红酵母生产微生物油脂不仅能够降低油脂的生产成本,还能够对高浓度有机废水起到处理目的,具有很好的经济效益和环境效益。
  首先,针对纤维素乙醇废水成分复杂,有机物含量多的特点,建立了一套废水有机组分定性定量的分析方法。结果显示纤维素乙醇废水中有机碳源含量非常丰富,主要以有机酸和糖类物质为主,分别占废水总COD的47.27%、18.21%。粘红酵母理论上可以利用这些有机碳源进行产油发酵。同时废水中还含有糠醛、糠醇、HMF等能够抑制粘红酵母产油代谢的抑制物。
  然后对利用纤维素乙醇废水生产微生物油脂工艺条件进行了优化。在最优发酵条件(原始废水/纯水=1∶2,v/v,补糖量40 g/L)下,粘红酵母在废水培养基中最大油脂产量达到了2.08 g/L。同时,粘红酵母能够吸收利用纤维素乙醇废水中的有机物质,对纤维素乙醇废水起到了良好的处理效果,废水的COD、NH4+-N、TN、TP去除率分别为83.15%、85.49%、70.52%、67.46%。
  接着进一步研究了废水中的不同组分对粘红酵母产油发酵的影响。研究表明,废水中的四种有机酸组分对粘红酵母的生长和油脂积累起到了明显的促进作用;而三种抑制物组分明显抑制了菌体细胞的生长和油脂积累;有机酸和抑制物均会促进酵母细胞积累更多的油酸。同时发现低浓度(<6 g/L)乙酸能够促进粘红酵母的生长和油脂积累;而乳酸对粘红酵母的促进作用主要表现在菌体生长方面。乙酸和乳酸均能够作为碳源被粘红酵母吸收利用,但是菌体对乙酸的吸收利用能力大于乳酸。
  最后采用厌氧-好氧组合工艺对粘红酵母发酵后纤维素乙醇废水进行了深度处理和回用研究。结果表明,厌氧-好氧生物法对废水(经粘红酵母处理后)起到良好的深度处理效果,COD去除率达到了67.55%,出水COD降低到3000 mg/L左右;NH4+-N、TN、TP去除率分别为94.17%、48.89%、90.16%。回水利用过程中,回水不仅不会降低微生物的油脂产量,相反还会促进菌体的生产和油脂积累。
[硕士论文] 严翠霞
工业催化 安徽理工大学 2017(学位年度)
摘要:蓖麻油可用于合成许多工业制品,这些工业制品在诸多领域有着广泛的应用。因此,加大对蓖麻油深加工的发展力度是必然的趋势。目前,蓖麻油脱水这一条工业链已日渐成熟,但是还存在许多问题。由于蓖麻油需要在较高的温度下进行脱水反应,在反应过程中,易发生热聚合、热裂解等副反应,使得蓖麻油脱水程度不高。为了提高蓖麻油脱水反应效率,本文将NaHSO4负载于MCM-41中制得NaHSO4/MCM-41催化剂,并通过改变催化剂制备方法和对催化剂的物理性能进行改性,提高催化剂的催化效率。
  将NaHSO4负载于MCM-41上制得NaHSO4/MCM-41催化剂。通过对催化剂进行XRD、N2吸附脱附、NH3-TPD、FT-IR、TG、吡啶红外分析研究催化剂的物理化学性质。分析结果表明:MCM-41的六方介孔结构没有改变,而且NaHSO4成功的负载到MCM-41上。实验结果表明:NaHSO4/MCM-41的催化效果比NaHSO4的催化效果好。在最优工艺条件下:反应时间70 min、NaHSO4负载量25 wt%、反应温度240℃、催化剂用量4wt%,催化产物的碘值和羟值分别为134.2g(I2)/100g和17.3 mg(KOH)/g。
  以不同浸渍顺序合成了十二烷基三乙氧基硅烷(DTEOS)改性的NaHSO4/MCM-41催化剂(硅烷化催化剂)并将其应用于蓖麻油脱水反应中。通过XRD、N2吸附脱附、SEM、TEM、红外、XPS、29Si MAS NMR、接触角、NH3-TPD和吡啶红外等表征分析催化剂的物理化学性能。分析结果表明:硅烷化提高催化剂的疏水性;硅烷化催化剂的不同的浸渍步骤对催化剂的NaHSO4的分散度、比表面积、酸位分布和疏水性能均有很大的影响。评价结果表明:硅烷化催化剂的催化活性均高于NaHSO4/MCM-41的催化活性;在硅烷化催化剂中,同时浸渍DTEOS和NaHSO4的催化剂作用后得到的产物具有最高的碘值和最低的羟值。
  以超临界浸渍法制备了NaHSO4/MCM-41-SUP催化剂作为蓖麻油脱水的催化剂,并以常规浸渍法制备的NaHSO4/MCM-41-IMG催化剂作为对照。结果证实:NaHSO4/MCM-41-SUP的催化效果和重复使用性能比NaHSO4/MCM-41-IMG好。采用XRD、N2吸附脱附、NH3-TPD、吡啶红外、红外、TG和CHNS元素分析来测试催化剂的物理化学性能。根据表征结果,超临界二氧化碳浸渍方法有利于提高NaHSO4的分散度、增加NaHSO4和MCM-41间的作用位点、增强催化剂的热稳定性并且提高催化剂的中酸位和Br(φ)nsted酸位的量。因此,NaHSO4/MCM-41-SUP中NaHSO4的浸出量和积碳量会降低,从而它的失活速率会降低。此外该催化剂的重复使用性能很好。经过六次使用后,NaHSO4/MCM-41-IMG作用后得到的产物的碘值从135.2 g(I2)/100g降为114.2g(I2)/100g,羟值从14.7 mg(KOH)/g增为59.1 mg(KOH)/g(NaHSO4/MCM-41-IMG中积碳量和S元素浸出量分别为11.5 wt%和51.8%),而NaHSO4/MCM-41-SUP作用后得到的产物的碘值从137.5 g(I2)/100g降为134.5 g(I2)/100g,羟值从13.1mg(KOH)/g增为16.5 mg(KOH)/g(NaHSO4/MCM-41-SUP中积碳量和S元素浸出量分别为4.7 wt%和10.9%)。
[硕士论文] 程贺
生物工程 北京化工大学 2017(学位年度)
摘要:微藻,具有较高的生长速度和较大的油脂积累量,可广泛应用于能源、医药、食品等行业,成为未来最有前景的可再生能源。但现阶段微藻下游加工环节中的“干燥”和“破壁”能耗过高,制约其产业化。本文利用多种方式对微藻细胞进行破壁处理:采用超声空化技术破损“藻液”中的微藻细胞;采用水力空化技术破损“藻泥”中的微藻细胞;采用挤压膨化技术破损“湿藻粉”中的微藻细胞,同时研究藻泥的低成本干燥技术,包括有常规干燥和快速干燥。主要工作如下:
  1、超声空化破壁实验中,以小球藻为原料,分析超声破碎过程胞内物溶出曲线及藻液浓度、超声功率和超声时间对藻细胞破碎的影响。经超声破碎后,约72.26%的油脂残留破损细胞中,27.74%的油脂存在细胞碎片上。超声条件影响力大小:超声时间>超声功率>藻液浓度;
  2、水力空化破壁实验中,建立以正己烷为溶剂的藻油提取工艺。考察了水力空化时间和溶剂使用量对油脂提取效果的影响,并进行了油脂品质分析和能量消耗换算。水力空化处理高浓度藻浆,高溶剂比下,12.5min油脂提取率在90%以上,能耗约4.97MJ·Kg-1。在4min处理时间,油脂/糖提取率达到20min总处理时间的50%。水力空化过程中存在自由基氧化;
  3、在挤压膨化破壁实验中,研究藻粉含水率和挤压转速对油脂得率的影响,其最佳条件:藻粉含水率21%,挤压转速400rpm,可处理20-30Kg·h-1的藻粉,正己烷的油脂得率约20%左右,能耗约1.08MJ·Kg-1。并分析油脂中脂肪酸组成,藻粉中氨基酸和多糖的变化,证明挤压膨化的积极作用;
  4、干燥实验中,对真空干燥,水热干燥和烘箱干燥进行评价实验。测定70℃,3h内各方式的干燥曲线发现,干燥初期的干燥速率为HWD>OD>VD,干燥后期的干燥速率为VD>HWD>OD。干燥过程中,真空条件有利于色素的保留,存储过程中,氧气对藻粉中叶绿素和类胡萝卜素含量影响很大,有氧储存的样品色素损失约74.68%。干燥及储存过程中,藻粉中多不饱和脂肪酸含量出现降低,但降低程度相近,水溶糖增加,蛋白维持不变。使用高温油浴对低含水量的小球藻泥进行薄层干燥,以减小干燥过程能耗。薄层厚度及油浴温度影响藻泥升温速度,以致影响干燥时间,决定干燥出藻粉的颜色品质。油浴温度160℃时,0.3mm厚度的藻泥全部干燥仅需1.5min,可很大程度保留叶绿素和类胡萝卜素,约为冷冻干燥的95%以上。
[硕士论文] 席飞月
化学工艺 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:本文分别对气相钝化方法和碱洗法处理硫铁化合物的过程进行研究,主要研究结果如下:
  1、运用XRD、FTIR以及化学分析技术对硫铁化合物不同钝化过程中系统温度变化规律以及产物SO2、S的生成规律进行研究,从能量变化角度对实验结果进行分析。结果表明:硫铁化合物气相钝化机理是低流率空气钝化改变了氧化反应路径,使发生非完全氧化反应的硫铁化合物比例增加,并且降低了硫铁化合物的氧化速率,因此导致反应热释放速率下降。宏观上表现为系统的升温速率下降,峰值温度降低。
  2、运用SEM、XRD以及化学分析技术对硫铁化合物循环硫化过程进行分析,得出结论:循环硫化过程中S单质含量持续上升,是影响硫铁化合物自燃倾向性的主要因素。当S含量小于15%,硫铁化合物自燃倾向性随S含量增大而增大,当S单质含量大于15%,随S含量增大硫铁化合物自燃倾向减小。
  3、实验对空气流率、氧氮比、含油率等因素对气相钝化法处理硫铁化合物的影响进行了研究,结果表明空气流率对钝化反应影响显著。空气流率越大,钝化过程中系统升温速率越大、峰值温度越高,反应过程难以控制。仅采用降低空气流率的方法不能带来理想的处理效果;O2体积分数显著影响硫铁化合物的钝化过程,O2体积分数越大,升温速率越大,峰值温度越高,发生自燃的可能性越大。当O2体积分数在小于5.23%,峰值温度小于70℃,反应停留在初级氧化阶段。硫铁化合物表面含油率越高,钝化时系统升温速率越小,钝化过程越容易控制。可以根据含油率适当增大空气流率以加快钝化过程。
  4、依据碱性清洗剂以及复合清洗剂的清洗原理,开发出了一种新型高效碱性清洗剂。该清洗剂的配方是:质量分数为0.4%的黄原胶,4%的氢氧化钠,2%的EDTA,2.5%的 AES,2.5%的AEC-9Na,1%的硅酸钠,5%的次氯酸钠。当清洗温度为45℃,清洗时间为8h时,硫铁化合物清洗效率约为73.9%。与同类型清洗剂相比,成本大幅降低。另外,该清洗剂清洗废液pH在13-14之间,其中S2-含量在79.55mg/L左右,选用次氯酸钠作为氧化剂对废液进行除硫处理。当pH为8,时间为15min的条件下S2-去除率达到98.21%,处理过的废液达到国家排放标准。
[硕士论文] 龙伟月
供热、供燃气、通风及空调工程 西南交通大学 2017(学位年度)
摘要:相变储能技术作为解决能量供求在时间和空间上不匹配的有效手段,被广泛研究和应用于电力调峰、建筑节能、工业余废热回收及太阳能储能系统等领域。储能系统的核心是储能单元,因此掌握储能单元的相变机理与传热特性,是设计与优化储能系统、实现相变储能技术的广泛应用的重要前提。
  本文选择月桂酸作相变材料,首先建立了脂肪酸熔化传热过程的数值模型与计算方法,利用FLUENT软件对文献中的矩形单元内癸酸熔化传热特性进行了数值模拟分析,并将数值计算的结果与文献中的实验数据进行对比,证明了所建立的焓-多孔介质模型与计算方法的正确性。
  在此基础上,针对方腔单元,采用正交试验法研究了方腔单元换热温差、高宽比、倾角及其交互作用对相变材料熔化完成时间的影响敏感性。得到在试验范围(换热温差20~40℃,高宽比1~4,倾角0~60°)内设计与优化方腔相变单元时,应着重考虑换热温差与倾角两个关键参数以及高宽比与倾角的交互作用,适当考虑高宽比的影响,可以不考虑换热温差与高宽比以及换热温差与倾角的交互作用。
  同时,针对环形单元,从固定外加热面尺寸与内加热面尺寸两种情况出发,对具有不同内外径之比的环形单元进行了熔化传热特性分析,从导热与自然对流传热综合传热机制分析入手,重点考察了单元平均储热速率,并结合熔化分数、熔化时间、平均努谢尔特数分别研究了单元内外径尺寸对熔化传热的影响变化规律,并拟合得到了两种单元的熔化分数表达式及其适用范围。
  在保证加热面尺寸与相变材料质量一定的前提下,对比了外环加热与内环加热两种环形单元设计方案,发现外环加热单元与内环加热单元存在熔化分数交点,在交点以下熔化相同质量相变材料时内环加热单元熔化时间更短,交点以上则外环加热单元熔化时间更短。边界温度越高,外环加热单元在相变材料完全熔化时间上的优势越明显。
  针对外环加热与内环加热的环形单元熔化特性,对两种单元分别进行了基于强化传热的偏心优化设置:对于外环加热单元,对其进行上下均10%-40%的偏心设置;对于内环加热单元,只做向下10%-80%偏心设置。结果表明,外环加热的环形单元内环与外环同心时传热效果最佳,因此外环加热单元无需设置偏心。内环加热环形单元向下偏心后,单元熔化更快,且在向下偏心率10%-80%范围内存在最优偏心率为70%,并通过拟合得到了不同尺寸偏心单元的傅里叶数表达式及其适用范围。
[硕士论文] 高攀
化学工程 合肥工业大学 2017(学位年度)
摘要:硬脂酸盐是金属皂类的重要组成部分,是重要的精细化工产品;异辛酸盐主要作为聚氯乙烯(PVC)的热稳定剂,催干剂和增稠剂。硬脂酸盐和异辛酸盐都属于脂肪酸盐的一部分,本文所述硬脂酸盐主要为硬脂酸铝和硬脂酸镁,异辛酸盐主要为异辛酸铝和异辛酸镁。主要从以下几个方面对硬脂酸盐和异辛酸盐的合成及异辛酸镁对PVC热稳定性影响进行了研究:
  (1)通过单因素实验和正交实验,初步确定了熔融法合成硬脂酸铝的较适宜条件。此优化工艺条件下得到的硬脂酸铝产物产率和铝含量分别为85.3%和5.04%,熔点145-155℃,达到了化工企业的标准要求。
  FT-IR分析结果表明,合成产物硬脂酸铝与标准双硬脂酸铝红外光谱图基本一致;TG分析结果可知产物在150℃左右开始熔化,含有少量的氢氧化铝;XRD分析结果表明,产物硬脂酸铝具有层状晶体结构,产物中含有少量氢氧化铝。
  (2)通过单因素实验和正交实验,初步确定了催化合成硬脂酸镁的较适宜条件。此优化工艺条件下合成的硬脂酸镁产物游离酸和镁含量分别为0.82%和4.61%,熔点116℃,达到了化工企业的标准要求。
  FT-IR分析结果表明,合成产物硬脂酸镁与标准硬脂酸镁红外光谱图基本一致;DSC分析结果可知产物在90-130℃区间开始熔化;XRD分析结果表明,产物硬脂酸镁含有部分层状晶体特性,且产物纯度较高。
  (3)通过单因素实验,初步确定了直接法合成异辛酸铝的较适宜条件。此工艺条件下合成的异辛酸铝产物产率和铝含量分别为46.5%和8.5%。
  傅里叶-红外光谱分析其特征吸收峰可以证实异辛酸铝的存在。
  (4)通过单因素实验和正交实验,初步确定了直接法合成异辛酸镁的较适宜条件。此优化工艺条件下合成的异辛酸镁产物产率和镁含量分别为92.5%和4.0%。
  傅里叶-红外光谱分析其特征吸收峰可以证实异辛酸镁的存在。
  (5)利用热老化烘箱法和刚果红法研究了异辛酸镁的加入量、油浴温度对PVC热稳定时间的影响。通过实验研究,证明了异辛酸镁对PVC有很好的热稳定作用。
[硕士论文] 赵广成
化学工程与技术 浙江工业大学 2017(学位年度)
摘要:生物柴油是一种清洁的可再生能源,甘油是其生产过程中主要副产物,对其纯化回收可很大程度上提高生物柴油生产企业的经济效益,提升企业的竞争力。基于生物柴油副产物甘油的组成复杂,本文建立了一套生物柴油副产物甘油的纯化工艺。甘油原料经过预处理工艺得到粗甘油,再对其进行减压精馏,得到精制甘油。论文主要研究内容及结果如下:
  1、甘油原料通过废甲醇酸的酸化破乳、脱醇、脱水、除盐等系列预处理过程得到粗甘油,重点考察了酸化破乳过程中pH值、酸化反应温度、甲醇量对粗甘油制备的影响。结果表明:较适宜的操作条件是将溶液pH值调为4,酸化反应温度60℃、甲醇量为0.7~1倍甘油体积,通过预处理,可获得甘油纯度为78%的甘油粗产品、甘油收率为89%。在此基础上,对预处理工艺中各个阶段甘油相水含量、钾离子质量的变化进行了测定,测定结果为预处理过程中脱水和脱盐设备的设计提供基础数据。
  2、粗甘油经减压精馏得到高纯度甘油产品。考察了回流比和冷却温度对甘油纯度和精馏效果的影响。结果表明:当回流比在3∶1、冷却温度60℃,得到纯度为99.5%的甘油产品。利用Aspen Plus软件对预处理后的粗甘油进行高真空精馏稳态模拟,建立了双塔精馏模型,通过灵敏度分析确定最佳的工艺条件:在压力0.05bar条件下B1脱水精馏塔塔板数为6块,回流比为0.1时,粗甘油中微量水分可以脱净;B3甘油产品精馏塔塔板数为7块,塔顶起第4块塔板位置进料,回流比为0.4时,塔顶甘油纯度在99%以上。
  3、对得到的精制甘油按GB/T13206-91的标准进行检测,“甘油色度”、“氯化物”、“硫酸化灰分”、“酸、碱度”、“皂化当量”、“还原性物质”、“重金属”和“甘油含量”等指标符合甘油二等品的要求。
[硕士论文] 胡倩
纺织工程 浙江理工大学 2017(学位年度)
摘要:随着日用洗涤剂行业的快速发展,市场上对于洗涤剂去污能力的检测需求也不断扩大。为了更好地开发新型洗涤产品,需发展更具直观的去污效果测试方法。现有的国标测试方法以及实验室研究测试方法虽然能够定量准确的测试洗涤产品的去污力,却不能直观地监测洗涤过程中污渍在载体上的变化。针对该缺陷,本课题利用激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)可拍摄获取荧光图像的功能,以单纤维为研究对象,用特定荧光素标记污渍,直观地监测污渍在单纤维上被洗去的过程,通过对所获得的荧光图像进行定性定量分析,以图像和数据的分析结果综合评价洗涤剂去污效果。这种新型方法具有可直观观察、可过程模拟、可定量分析的特点。
  (1)激光共聚焦显微镜单纤维去污测定法的建立:样品准备(沾污---污渍标记)---激光共聚焦扫描显微镜拍摄---洗涤---激光共聚焦扫描显微镜拍摄---整理图片---进行去污性能评价。样品准备情况如下:以大豆油渍作为典型的油性污渍,用尼罗红进行荧光标记;以纯牛奶作为典型的蛋白类污渍,用异硫氰荧光素进行标记。通过对这两种典型污渍模拟洗涤的研究,建立了激光共聚焦显微镜单纤维去污测定法。
  (2)激光共聚焦显微镜单纤维去污测定法的可行性研究。从其测试效果、适用性、可重复性和准确性、有效性等方面考虑。为了研究这种新型方法的测试效果,拓展其适用性,分别测试了其在五种液体(Tide free、LAS/AEO-9(1∶1 wt%)、AEO-9、LAS、水)和三种单纤维上(棉、黏胶、涤纶)的评价效果。结果表明它们的去油污性能可以通过图像和定量数据结合评价,直观准确,且污渍被去除的过程可以通过一系列图片实现直观可见,有效地解决了现有方法存在的去污过程和结果不直观的弊端。其中,Tide Free在棉、黏胶、涤纶单纤维上的去油污指数分别为52.46%、51.87%、75.54%,表明这种新型方法具有很好的评价效果且可适用于评价多种洗涤剂和多种单纤维的去污能力。另外,以Tide Free为例,重复6次测试其在棉单纤维上的去油污指数,分析标准偏差以及重复性指数,结果表明标准偏差控制在1以内,相对标准偏差控制在10%以内,表明此方法具有一定的可重复性和准确性。其次,为了研究此方法的有效性,分别将对五种液体及三种单纤维的去污性能测试结果与反射率法、明度法、称重法等常用去污力测定方法所得结果进行对比,结果表明本文研究方法测试结果与常用方法基本保持一致,证明此方法有效可行。
  (3)激光共聚焦显微镜单纤维去污测定法的应用。一是测试了四种不同类型表面活性剂的去污性能,其中它们去油污指数大小顺序为:Tide free>LAS/AEO-9(1∶1 wt%)>LAS> AEO-9;去蛋白污渍指数大小顺序为:Tide free>LAS/AEO-9(1∶1 wt%)> AEO-9>LAS。利用此方法的高度灵敏性,可以有效区分不同表面活性剂去除不同污渍的效率,为洗涤剂配方的研究提供依据和指导。二是测试评价了市场上八种衣料用洗涤剂,结果表明这八种洗涤剂去油污指数大小顺序为:LB>AO>P>U>T>Tide Free>A>X。三是应用此方法探究了织物老化损伤对其去污性能的影响,结果表明织物老化损伤造成其亲水性有所改变,从而影响其去污性能,原因是亲水性好的织物,其附着的污渍更容易被洗涤溶液带走,因此具有较好的洗涤性能。其中,经过氧化漂白和摩擦后,其亲水性增加,去污能力也增加,而经过氨基硅油、角鲨烯处理后的织物,其亲水性减弱,去污能力也大大减弱。可见,此新型方法实用性强,可广泛应用于去污研究领域,对新型洗涤剂的研发、去污性能测试方法的改进具有重大的意义。
[硕士论文] 周雷
食品科学 合肥工业大学 2017(学位年度)
摘要:在日本,精制茶油已被应用于多种天然的高级美容护肤品。但我国的茶油主要作为食用油使用,在化妆品方面的应用很少。限制茶油在化妆品中应用的因素之一就是茶油在涂抹后会在皮肤表面残留一部分油腻物质,容易吸收灰尘,产生不舒适的肤感。本文主要目的就是确定茶油中产生油腻感的成分,并采取有效的措施降低或去除其中的油腻物质。对处理后茶油的理化性质和安全性进行评价,并与未处理茶油及市售的化妆品基础油进行比较,分析其在化妆品中的适应性。主要研究结果如下:
  1)采用Franz扩散池法探究茶油的渗透性,并与橄榄油和甜杏仁油进行比较,得到油脂的渗透速率与其饱和脂肪酸含量呈反比。同时采用GC对茶油渗透前后的脂肪酸组成进行了分析,渗透8h后接收池中饱和脂肪酸含量降低了50%,不饱和脂肪酸含量升高,供给池中则与接收池相反。说明茶油中难以渗透的物质为饱和脂肪酸。进一步对含不同浓度饱和脂肪酸的茶油油腻性进行感官评分,确定了饱和脂肪酸产生油腻感的浓度阂值为6%。
  2)茶油中饱和脂肪酸的去除采用脂肪酶催化酯化与尿素包合相结合的方法。以合成50%异丙酯所需时间为考察指标,脂肪酶催化酯化的最佳工艺条件为:超声功率200 W、超声预处理时间5 min、酶添加量220 U/g、异丙醇与茶油比6∶1、反应温度60℃,在此条件下反应所需时间3h。同时考察了脂肪酶Novozym435的使用稳定性,其在重复使用8次后仍具有较高的活力,说明该脂肪酶稳定性良好。尿素包合去除饱和脂肪酸的最佳工艺条件为:尿脂比3∶1、包合温度-20℃、包合时间12h。在此条件下不饱和脂肪酸纯度在94.8%以上,得率在78.3%以上,饱和脂肪酸的去除率在50%以上。
  3)对处理后茶油的理化性质和安全性进行了评估。结果表明处理后茶油的酸值和黏度均有较显著的降低,酸值从1.09 mg KOH/g降到0.18 mg KOH/g,黏度则从62.44mpa·s降到14.57mpa·s。此外,处理后茶油在过氧化值、皂化值和折光率上均略优于未处理茶油,且各指标与市售的甜杏仁油相近。急性皮肤刺激性试验的结果表明,处理后茶油的皮肤刺激反应评分低于0.49,对皮肤没有刺激性。RBC溶血试验的结果表明产品的溶血率为7.47%,低于未处理茶油的9.62%,并且不会对皮肤产生刺激性,在化妆品中的应用具有较高的安全性。
[硕士论文] 樊鹏娟
化学工程 西北大学 2017(学位年度)
摘要:L-α-甘油磷脂酰胆碱,也被称为甘油磷酸胆碱(L-α-glycerophosphocholine,简称L-α-GPC或GPC),是一种具有生理活性的磷脂水解产物。长期临床试验及科学研究表明,它具有提高人记忆力及认知能力,维持人体荷尔蒙正常水平等重要医疗与保健功效,因此国内外有关GPC的研究也越来越广泛。
  本文以天然大豆磷脂为原料,通过酯交换反应脱酰基制备GPC,研制可重复利用的固体催化剂负载化胆碱,研究内容主要包括催化剂前体的制备与表征,催化剂负载化过程条件探究及表征,酯交换反应工艺以及反应动力学探究。
  以环氧氯丙烷与三甲胺盐酸为反应物制备出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,并利用正交试验对制备条件进行优化,优化结果为温度35℃,反应时间2h,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比1.05,在此条件下,制备产物3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为9.61g,收率达97.9%。通过熔点测定,红外光谱对特征峰归属及元素分析等方法对所制备产物进行了表征。用盐酸反滴定法测得CHPTA纯度为98.49%。
  以微晶纤维素为载体,通过与胆碱类似物3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的醚化反应实现胆碱催化活性基团的负载。采用单因素实验优化反应条件,结果表明当稀释剂异丙醇为40mL,添加4mL50%CHPTA溶液与6mL5mol/L NaOH溶液,反应3.5h,滴定法测得负载化胆碱的碱量为1.10mmol/g,元素分析测得其含氮量为1.64%。结合红外光谱及X射线衍射等表征证明胆碱成功负载化。
  负载化胆碱催化酯交换反应制备GPC的优化条件为:磷脂的甲醇溶液浓度10mmol/L,催化剂添加量为27g/L,反应温度为60℃,搅拌速率为275rpm的条件下反应240min,PC转化率达到98.9%,GPC收率达92.3%。催化剂经过滤、洗涤回收,重复使用四次后仍保持94.3%的初始催化活力。采用液相色谱法对产物GPC与标品GPC进行对比,证明成功制备了GPC。
  推测该催化反应符合甲氧基(CH3O-)反应机理,并推导该酯交换反应的动力学方程,对实验数据进行模拟。结果表明,该反应符合一级反应动力学模型,按照Arrhenius方程计算得到反应的活化能为72.1kJ/mol。
[硕士论文] 王世杰
化学工程 山西大学 2016(学位年度)
摘要:蛋白酶是一类重要的洗涤添加剂,它能够水解肽键、酰胺键等专一地作用于蛋白质。通常碱性蛋白酶只有在适宜的pH值水溶液中才能发挥作用,并且,蛋白酶本身属于蛋白质,容易在水溶液中水解失活,因此,研究对蛋白酶的保护具有非常重要的意义。
  目前,研究较多的是在液体蛋白酶中添加稳定剂,保护酶的活性。但是,这只能减缓蛋白酶的失活,并且效果不是很好。我们课题组利用β-环糊精与嵌段聚合物自组装可以形成空心纳米微球的特点,选取蛋白酶中的碱性蛋白酶,将其包裹起来,保护蛋白酶的酶活。
  本论文主要从以下几方面研究自组装包裹碱性蛋白酶。首先,对自组装机理进行研究,主要从粒径、Zeta电位、红外光谱和TEM方面进行综合验证自组装包裹的合理性;其次,选择市售的五种碱性蛋白酶,其中三种为液体蛋白酶,二种为固体蛋白酶,分析它们的粒径和Zeta电位,发现五种蛋白酶有在粒径和Zeta电位上存在明显的差异,并对液体酶进行两两混合,研究其粒径和Zeta电位;最后,利用β-环糊精与F68自组装包裹单一碱性蛋白酶和混合碱性蛋白酶,研究它们包裹效果的差异,并且研究了F68的量对自组装的影响、不同嵌段聚合物对自组装的影响和pH对自组装的影响。研究发现,自组装包裹的差异与蛋白酶的粒径和Zeta电位有关,单一蛋白酶或者混合酶的粒径在200nm~500nm之间,Zeta电位绝对值大于10mV时,包裹效果最好;F68的量为0.91g/100mL时,包裹效果最好;三种不同系列的嵌段聚合物中的包裹有明显的差异,其中,F系列的自组装包裹效果最好;改变自组装溶液的pH,会使自组装包裹效果减弱。
  综合分析,影响自组装包裹的因素有蛋白酶的粒径,蛋白酶的Zeta电位,嵌段聚合物和自组装溶液的pH值等。这对碱性蛋白酶在洗涤剂中的应用具有重要的意义。
[硕士论文] 张骥
应用化学 山西大学 2016(学位年度)
摘要:洗衣液凭借其诸多优点如制造工艺简单、节约能源、使用方便、低温下溶解性好、配方中不含磷酸盐等越来越受到重视。然而液体洗涤剂有着去污力差的不足之处。在洗衣液配方中加入生物酶制剂便能很好的解决这一问题,于是酶在液体洗涤剂中的稳定性是现今我国洗涤行业迫切需要解决的问题。
  本文研究了在表面活性剂中碱性蛋白酶的稳定性,所用表面活性剂有:十二烷基苯磺酸钠(LAS)、十二烷基磺酸钠(LS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEOs)和烷基糖苷(APGs),实验结果表明,LAS、LS和AES对酶有很强的失活作用,而AEOs和APGs对酶活力影响则不大。
  进一步采用动态光散射(DLS)和拉曼光谱对碱性蛋白酶和表面活性剂相互作用的机理进行研究。DLS实验结果表明,阴离子表面活性剂对碱性蛋白酶的Zeta电位分布影响较大(分布在较低的负电荷区域);而非离子表面活性剂对碱性蛋白酶Zeta电位分布变化很小。拉曼光谱实验结果显示,在阴离子表面活性剂影响下,碱性蛋白酶的主链构象(β-折叠结构、β-转角结构和无规则卷曲结构等)、氢键体系以及侧链微环境(酪氨酸、色氨酸等)发生了很大的变化,即碱性蛋白酶空间构象的发生了很大的变化。而非离子表面活性剂对碱性蛋白酶的主链构象及侧链微环境影响很小。
  本文研究了不同温度条件下(20℃和40℃),碱性蛋白酶、添加了稳定剂的碱性蛋白酶以及自组装包裹碱性蛋白酶在4种不同品牌的市售无酶洗衣液中稳定性。20℃条件下,碱性蛋白酶活力下降的很快;添加稳定剂对洗衣液中的碱性蛋白酶有一定的稳定;对碱性蛋白酶进行自组装包裹,能够将碱性蛋白酶与洗衣液中的水分及表面活性剂等组分隔开,从而能很好维持碱性蛋白酶在洗衣液中的活力,在放置45天后,测的剩余酶活力分别为87.7%,81.4%,77.5%和52%。其剩余酶活力分别是未包裹碱性蛋白酶剩余酶活力的3倍,9倍,38倍和7倍,是添加了稳定剂的蛋白酶剩余酶活力的1.3倍,1.3倍,1.6倍和3倍。而40℃时,实验所用酶在4种不同品牌的市售无酶洗衣液中的稳定性较差。
[硕士论文] 李扬
食品科学 华南农业大学 2016(学位年度)
摘要:油茶(Camellia oleifera abel)为山茶科多年生木本油料植物,其经过压榨或浸提得到茶油。茶油含有油酸、亚油酸、亚麻酸等多种人体所需的脂肪酸,能够预防和治疗高血压、动脉粥样硬化等心血管疾病,近年来受到人们的青睐。随着茶油需求量、产出量的不断增加,油茶加工副产物油茶饼粕也逐年增加。目前,我国油茶饼粕的年产量达到80万t,其利用主要停留在做清塘剂、生活燃料、土地肥料、甚至随意扔掉,造成了资源的浪费。油茶饼粕是油茶籽制油后产生的副产物,其中含有10%~30%的茶皂素,茶皂素是一种性能优良的天然非离子表面活性剂,具有去污,发泡,乳化等表面活性。因此,开展油茶饼粕中茶皂素的应用,对拓展油茶副产物资源的加工利用、提高油茶产业附加值具有重要的现实意义。
  以油茶饼粕为原料,研究了茶皂素的提取、茶皂素颗粒洗涤剂的制备、茶皂素香皂的制备工艺,并对茶皂素洗涤产品的性能进行了评定,主要研究内容与结果如下:
  1茶皂素提取工艺:采用热水浸提法提取油茶饼粕中的茶皂素,探讨了液固比、时间、温度、原料粒度对茶皂素得率的的影响,在单因素实验的基础上,采用响应面分析法,确定了热水浸提法提取茶皂素的最佳工艺参数为:温度80℃,浸提时间3.5 h,液固比8:1,原料粒度60~80目,在此条件下,茶皂素的提取得率为21.85%。
  2茶皂素颗粒洗涤剂的制备工艺及其性能评定:
  (1)以渗透率为指标,研究茶粕透过无纺布茶包袋,确定油茶饼粕的粒度。以油茶饼粕为吸附载体,研究浸提液浓度、吸附时间、吸附次数、浸提液添加量对茶皂素吸附量的影响,在单因素实验的基础上,利用正交试验优化得出吸附的最佳条件为:以20 g20~30目的油茶饼粕为吸附载体,添加浓度为136.55 mg/mL茶皂素浸提液90 mL,吸附3次,吸附时间110 min,在此条件下茶皂素吸附量为330.78 mg/g。
  (2)对茶皂素吸附物进行热风干燥,研究了干燥温度,物料堆积密度对干燥特性的影响。并对干燥过程进行建模。结果表明:在干燥温度为80℃,物料堆积密度为424 kg/m3时,皂素吸附物的干燥速率最快,干燥至恒重所需的时间为8 h。对数据分析发现,茶皂素吸附物的热风干燥可用 Page模型描述,茶皂素吸附物在干燥温度80℃,物料堆积密度424 kg/m3条件下热风干燥模型为ln(-lnMR)=1.386lnt-2.000(80℃,424 kg/m3),对模型进行了验证发现模型曲线与试验曲线基本吻合,说明Page模型能较准确地反映茶皂素吸附物的热风干燥过程,起到预测作用。
  (3)对茶皂素颗粒洗涤剂的表面性能测定,并与油茶饼粕作比较。结果表明:茶皂素颗粒洗涤剂的去污力、起泡力分别为33.6%,186 mm,较原料油茶饼粕的性能大大提高。
  3茶皂素香皂的制备及其性能评价:
  (1)采用INS值与SR值相结合的方法对混合油脂配比进行设计,建立制备香皂油脂配比的数学模型,利用Matlab软件的遗传算法与线性算法,将数学模型转换成计算机语言,开发出制造油脂配比数据处理系统计算机程序。以椰子油、茶籽油、棕榈油为制皂基础油,将三种油脂的INS值按照一定的输入程序输入制皂油脂配比计算机程序中,得到三种油脂配比的最优解为椰子油15%、茶籽油5%、棕榈油80%。
  (2)以干钠皂的含量为指标,对影响油脂皂化反应的皂化温度、皂化时间、NaOH添加量、搅拌速度进行研究,在单因素实验的基础上,进行正交优化,得出皂化反应最佳条件为:皂化温度100℃,皂化时间120min,30%NaOH添加量60 mL,搅拌速度250 r/min。经验证试验,在优化条件下干钠皂含量为92.36%。
  (3)以去污力为指标,对茶皂素香皂组分配比进行正交优化,筛选出去污效果较好的配方:脂肪酸盐皂基55%、茶皂素10%、EDTA-2Na8%、辅助剂(适量的香精、去离子水、甘油)27%。
  (4)用模糊数学法对制备的茶皂素香皂进行感官综合评判,并测定了茶皂素香的理化指标、表面性能以及抑菌活性。结果表明,茶皂素香皂的感官综合得分为87.5分,制备的香皂色泽均匀、外形端正、软硬适中、香味宜人、泡沫细腻、用后皮肤光滑舒适。香皂的理化性状测定表明香皂中总有效物、总游离碱、游离苛性碱、水分及挥发物、氯化物含量分别为66.04%,0.144%,0.088%,27.29%,0.445%均达到国家标准;对茶皂素香皂的表面性能测定发现,茶皂素香皂表面性能良好,可以达到使用要求;抑菌试验表明,茶皂素香皂对金黄色葡萄球菌有较好的抑菌作用,其抑菌圈直径为16 mm。
[硕士论文] 郑依凡
生物工程 北京化工大学 2016(学位年度)
摘要:随着化石燃料的匮乏及环境的污染加剧,生物柴油作为可再生能源,对缓解能源危机和环境问题有着重要的意义。微生物油脂以其产油量高、生产周期短、不占用耕地等优点,有望成为生物柴油的优质原料。
  传统的微生物油脂提取方法,大多需要进行原料的彻底干燥,且同时有机溶剂的使用对生产车间防爆等要求较高。本课题主要研究粘红酵母发酵生产微生物油脂的分离提取工艺优化,以及残余酵母菌泥的综合利用,旨在开发一条绿色简便的分离工艺,具体内容如下:
  1.湿法分离提取微生物油脂工艺设计。构建了一条包括微滤浓缩、吸水树脂浓缩、高压匀浆破碎、吸油材料提取等步骤的微生物油脂分离新工艺。本工艺绿色环保,不添加任何有机试剂,采用聚丙烯-乙烯共聚无纺布作为吸附油脂材料,以物理方法直接对浓缩后的湿原料进行微生物油脂提取。吸油材料在聚丙烯原料中加入聚乙烯,共混改性提高无纺布的机械强度,当原料熔融指数为913.4 g·10min-1时,材料的拉伸最大负荷提高0.92倍,拉伸强度提高1.41倍,平均剥离强度提高1.40倍,提高吸油材料在实际发酵液中的使用批次达20余次。同时对无纺布的吸油影响因素进行了优化,最佳工艺条件为:150 rpm搅拌,单次吸附时间1h、温度60℃,材料用量0.5 cm2 mL-1发酵液,采用二级吸附,油脂总收率达到69.6%,分离成本为3.60元·kg-1油脂。
  2.干法提取分离微生物油脂工艺优化。建立了一条包括微滤浓缩、酸热法破碎、干燥、溶剂浸提的微生物油脂分离工艺路线,考察了溶剂浸提步骤的影响因素。得到最佳条件为:混合溶剂比例为甲醇:正己烷=2∶1(v∶v)、浸提时间2h、提取温度65℃,溶剂用量为菌体干重的65倍,总收率为91.50%。分离成本为4.74元·kg-1油脂。
  3.酵母菌泥的综合利用。提出了一种酶碱法提取废弃粘红酵母细胞菌泥中β-葡聚糖的工艺,葡聚糖提取率为12.21%,产品纯度为80.14%,达到食品级(80%),提升了总工艺产值,实现了酵母细胞的综合利用。
[硕士论文] 应知伟
海洋科学 浙江海洋大学 2016(学位年度)
摘要:我国沿海地区每年排放的鱼粉加工副产物导致大量的资源浪费,鱼油是其主要成分,如何能够通过新技术手段提高其利用价值,加大应用的范围,已日益被国内外研究者所关注。本文在对洗涤剂的发展现状分析的基础上开展了基于海洋鱼油的天然环保洗涤剂的制备研究,通过对粗鱼油的精制、脂肪酸钾皂的制备、洗涤剂的复配研究及性能评价实验研究确定了最佳的制备工艺,制备了一种基于海洋鱼油的天然环保洗涤剂。
  1、首先是对粗鱼油的精制工艺研究:通过回收率、过氧化值、酸值和色泽的观察确定在磷酸浓度为70%、磷酸添加量为1.5%、水浴温度控制在75℃;活性白土添加量为50%、水浴温度为70℃、搅拌时间为35min时;酵母粉添加量为5%、反应时间为30min、反应温度为50℃时为鱼油的最佳精制条件,在此条件下,鱼油有微弱的腥味,呈浅黄色澄清液体,并对鱼油理化指标测定分析如下:水分及挥发物为0.19g,过氧化值为5.96mmol/kg,酸值为6.2lmg/g,皂化值为198.75,碘值为175.82,不皂化物为0.62。采用红外光谱官能团的测定分析符合鱼油脂肪酸结构,经气相色谱对鱼油的脂肪酸的定性和定量分析可知:精制海洋鱼油主要由21种脂肪酸组成,饱和脂肪酸的含量较高,占总量的46.11%,单不饱和脂肪酸的含量占总量的31.78%,多不饱和脂肪酸的含量占总量的19.61%。
  2、通过对脂肪酸钾皂的反应时间、反应温度和料液比单因素及正交试验的考察,确定脂肪酸钾皂的最佳制备条件为即反应时间75min,反应温度45℃,料液比1:1.25,在该条件下,结果表明,手洗洗净率为32.95%,模拟机洗洗净率为30.69%。
  3、采用正交试验确定了表面活性剂的最佳互配比例为脂肪酸钾皂(SFP)为20%,烷基糖苷(APG)为9%,脂肪醇聚氧乙烯醚-9(AE0-9)为4%,在此条件下,模拟机洗的洗净率可达36.45%,手洗洗净率可达到42.09%。洗涤剂的最佳制备工艺:(l)、将50.OOg的蒸馏水加入到250mL烧杯中,加热至45℃;(2)、在45℃恒温条件下,依次加入脂肪酸钾皂,烷基糖苷,脂肪醇聚氧乙烯醚-9,并不断搅拌直至完全混合均匀;(3)、待冷却后,向烧杯中加入适量螯合剂,粘度调节剂,不断搅拌直至完全混合均匀;(4)、调节溶液pH<10.50;(5)、加入适量芳香性提取物,加水至总量为IOO.OOg,搅拌均匀印可。
  4、通过对感官指标、理化指标和安全性能评价,实际洗涤剂的性能测定表明本论文开发的基于海洋鱼油的天然环保洗涤剂的性能达到或部分超过国内市场上具有代表性的市售洗涤剂l和市售洗涤剂2的性能。
  本文研制的基于海洋鱼油的天然环保洗涤剂不仅提升了海洋鱼粉加工副产物海洋鱼油的利用价值,也为今后开发新型绿色环保洗涤剂提供了一定的理论研究基础。
[硕士论文] 兰霞
机械工程 北京化工大学 2016(学位年度)
摘要:聚乙烯蜡(PEW)又名高分子蜡,常作为一种重要添加剂被应用于塑料、染料、涂料等诸多行业中,近年来对其需求量不断增加。本文以单螺杆挤出机为裂解反应器、聚乙烯为裂解原料,研究不同裂解工艺对聚乙烯蜡产物性能的影响。主要研究工作如下:
  1、在现有单螺杆挤出机的基础上,增设一定长度的连接管以延长聚乙烯原料的裂解时间,由挤出机挤出的高温液态聚乙烯蜡产物经自行设计的储罐实现冷却、储存及取样,完成单螺杆挤出机连续高温裂解制蜡实验装置的搭建;
  2、根据聚乙烯的裂解原理,通过分析不同工艺条件下实验所得到聚乙烯蜡产物的性能参数,得到高密度聚乙烯(HDPE)在本实验装置内的动力学参数,建立HDPE在本实验装置内的裂解动力学分析模型,从而根据所建立模型预测HDPE在不同工艺条件下得到聚乙烯蜡产物的分子量大小,并通过装置进行了实验验证;
  3、重点研究了裂解温度、螺杆转速对低密度聚乙烯(LDPE)、HDPE裂解所得聚乙烯蜡产物性能的影响,研究中发现HDPE裂解所得聚乙烯蜡产物在分子量分布、热稳定性等方面均优于LDPE裂解所得聚乙烯蜡产物。本实验研究中,聚乙烯蜡产物的分子量大小可通过调整裂解工艺加以控制,HDPE在裂解温度420℃、螺杆转速10rpm的优化工艺参数下裂解所得聚乙烯蜡产物的粘均分子量为3732,熔点为125.5℃,针入度低于1×10-1mm、热失重率低于5%。
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