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[硕士论文] 王裕棣
机械制造及其自动化 合肥工业大学 2018(学位年度)
摘要:针对传统直流/脉冲电解加工工艺在小间隙加工时电解产物及热量排出困难的现状,振动进给电解加工工艺孕育而生。在振动进给电解加工过程中,阴极振动与脉冲电源同步匹配,在小间隙时发生电化学腐蚀、大间隙时进行电解液冲刷,从而改善了加工间隙过程中的理化特性,提高了加工精度和表面质量。
  目前,制约振动进给电解加工技术进一步发展的原因之一,就是缺少有效的仿真模型来对加工过程进行分析。振动电解加工过程涉及电场、流场、温度场、几何变形场等,分析各个场参数对最终阳极型面的影响关系十分困难。因此,本课题主要建立振动条件下多场耦合仿真模型,通过动态仿真模拟掌握其机理及影响规律,从而为实际加工中阴极设计与参数优选提供理论依据。
  基于COMSOL Multiphsics有限元仿真平台,建立壁函数法与湍流模型相结合的流场仿真模型。针对振动条件下阴极边界单元反转造成计算不收敛情况,采用自由剖分四边形和自由剖分三角形对加工区域进行混合构建。通过流场瞬态模拟得到阴极振动对电解液流速、流量与压力的影响规律,同时,对流场多步长稳态求解得到的速度分布与瞬态求解得到的结果进行对比分析。
  通过对各物理场进行分析,基于电压模型建立起振动进给电解加工温度场耦合模型,探究了单位周期内温度变化规律。针对流场瞬态求解计算时间过长的问题,提出了流场多步长稳态求解和基于COMSOL的循环迭代求解算法,并进行误差分析,结果表明,此方法能极大地降低计算求解时间,同时将误差控制在合理范围内。利用循环迭代法分析了各种工艺参数对极间间隙温度分布的影响。
  针对多时间尺度求解和参数循环迭代困难的情况,利用COMSOL with MATLAB对整个加工过程进行联合仿真,通过脚本修改实现COMSOL自动循环计算,同时分析了各种工艺参数对阳极材料去除的影响。
[硕士论文] 刘超
材料工程 长安大学 2017(学位年度)
摘要:腐蚀是钢铁材料失效最主要的形式之一,因此金属腐蚀与防护的研究具有重要的意义。钢铁表面热镀锌合金层可以有效提高钢铁材料耐腐蚀性能,因而被大量应用到工业生产中;热浸镀合金层长期暴露在自然环境中,随着腐蚀时间的延长,就需要采取其它工艺来进一步防腐,因此钝化工艺应运而生。本课题主要针对钢基体上热浸镀锌铝镍稀土合金溶液专用助镀剂与新型无铬钝化液开发研究;旨在开发一种新型热浸镀锌铝镍稀土合金溶液专用助镀剂,用以减少镀层缺陷的产生,改善镀层表面质量。在此基础上进行钝化处理,来进一步提高镀层表面的耐腐蚀性。
  本课题通过两个主要步骤来提高钢铁材料防腐蚀性能。首先采用热浸镀合金的方法,其主要工艺过程如下:配制不同含量的一系列助镀剂,在相同工艺条件下进行助镀,排除热镀工艺中其它因素对结果的影响。通过对镀层表面质量观察分析;比较各镀层ASS盐雾腐蚀速率大小;分析各镀层电化学极化曲线及比较腐蚀电流与极化电阻的大小,确定出具有高耐腐蚀性的镀层,最终得出助镀剂中各成分的最佳配比方案。实验结果表明:80g/500ml ZnCl2+45g/500ml NH4Cl+30g/500ml SnCl2+0.3g/500ml乌洛托品+130g/500ml无水乙醇+350g/500ml十四烷基二甲基苄基氯化铵+200g/500ml烷基酚聚氧乙烯醚为最优助镀剂成分配比。其次深入研究了钝化处理工艺及其原理:研究了添加剂硝酸铈的含量对改性硅烷钝化膜耐蚀性能的影响,以添加硝酸铈的浓度作为变量,分别制备含硝酸铈0.0005mol/L、0.0007mol/L、0.001mol/L、0.003mol/L以及0.005mol/L的改性硅烷钝化液,进行了钝化膜的微观组织结构分析,通过醋酸铅点滴实验与电化学腐蚀测试结果得出以下结论:硝酸铈的最佳加入含量为0.001mol/L;当加入硝酸铈的含量低于0.001mol/L时,钝化膜的耐蚀性随着硝酸铈含量的增加而逐渐增加;当加入硝酸铈的含量高于0.001mol/L时,钝化膜的耐蚀性随着硝酸铈含量的增加而逐渐变差。
[硕士论文] 赵肖媛
化学工程与技术 东南大学 2017(学位年度)
摘要:在电化学领域,诸如电解精炼铜、电解水制氢等许多电解过程存在传质困难以及气体产物覆盖电极活性位引起电极有效面积减小的问题,它们使电解过程的能耗增加,因此传质的强化研究在电化学工业上具有重要意义。本论文研究了自行设计制造的仿生电化学池(即由多个部件构成,其中每个部件完成一项功能并按反应顺序串联起来完成电化学反应的装置)在电解精炼铜和电解水中的应用,达到强化传质,提升电解效率,降低能耗的目的。并且在此基础上研究泡沫镍基复合物电极,以期提升其电解水性能。
  我们利用自行设计制造的仿生电化学池来电解精炼铜,并通过电解液的强制对流来加强电解液中离子的传质过程。实验发现,电解液的流动可以促进电解精炼铜过程,并且当电解液流动方向和SO42-的运动方向相同(即从阴极向阳极方向)时效果更好。例如,在50A·m-2恒定电流密度下,槽电压和电耗随着循环速度的增大而减小,电流效率随着循环速度的增大逐渐增大,最后趋于稳定;当电解液的流动速度为600mL·h-1(大约相当于电解槽内运动速度0.056cm·s-1)时,相对于电解液静止时,电解液同反向流动的槽电压分别降低了35.5%和36.9%,电解效率均从94.4%提升到98.9%。这说明,通过电解液的强制流动促进电化学反应的传质过程是可行的。
  我们还设计了一种使用聚丙烯酸钠(PAAS)凝胶电解质的带有气体扩散层的电解水装置,其使用纯泡沫镍(NF)作为阴、阳极电极材料,记为NF(I)NF。该设计的目的是研究产物的及时移除对电化学反应的影响。在此,就是使气体产物尽快地经气体扩散层逸出,从而降低气体在电极上的遮盖效应。实验发现,用6.0MKOH和7.4wt.%PAAS聚合物凝胶电解质可以同时兼顾机械性能和电化学性能,有最好的电化学性能,确定其为最佳凝胶电解质组成。该聚合物凝胶电解质的电解水性能要优于KOH溶液电解质,且还具有长期电化学稳定性。在2.0V时,两者的电流密度分别为95.14mA·cm-2和70.00mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压分别为2.10V和2.16V。这表明,凝胶电解质和气体扩散层的使用可以实现我们最初的设想。
  为了提高所述凝胶电解质电解水装置的性能,我们还对电催化剂的制备及其性能进行了研究。首先利用恒电流电沉积法在2mA·cm-2、4mA·cm-2和8mA·cm-2三种不同沉积电流密度下制备了Fe/NF和Ni-Fe/NF电极,并使其作为阴极,与泡沫镍阳极及最佳凝胶电解质分别组装成电解池NF(I)Fe/NF和NF(I)Ni-Fe/NF,测试其电解水性能。结果发现与前述NF(I)NF电解池相比较,Fe/NF和Ni-Fe/NF电极大大提高了电解水的电化学性能。分别在2mA·cm-2和4mA·cm-2沉积电流密度下沉积的Fe/NF和Ni-Fe/NF电极具有最好的电化学性能,在2.0V时的最大电解电流密度分别为250.4mA·cm-2和293.7mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压分别为1.94V和1.91V。
  我们还使用恒电位电沉积法在不同沉积时间条件下制备了α-Co(OH)2/NF电极,并使其作为阳极,与泡沫镍阴极及最佳凝胶电解质组装成电解池α-Co(OH)2/NF(I)NF,测试其电解水性能。结果发现,沉积时间为60min的α-Co(OH)2/NF电极具有最好的电化学性能。通过与最佳凝胶电解质组装的NF(I)NF电解池相比较,发现α-Co(OH)2/NF阳极大大提升了电解水性能,其在2.0V时的最大电流密度为280.4mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定电流密度下的电解池电压为1.94V。
  最后,我们把性能最好的α-Co(OH)2/NF阳极与性能最佳的Ni-Fe/NF阴极重新组装电解池α-Co(OH)2/NF(I)Ni-Fe/NF,研究其电解水性能。结果发现其在2.0V时的电流密度高达344.2mA·cm-2,在100mA·cm-2恒定的电流密度下电解池电压低至1.88V,且在10mA·cm-2电流密度下14h内一直保持着稳定的电解池电压,表现出了优异的长期电化学稳定性。
[硕士论文] 郭超
化学工程与技术 青岛科技大学 2017(学位年度)
摘要:醌类化合物作为重要的精细化工中间体,在医药、农药、兽药、香料和染料以及新型有机高分子功能材料等领域均有广泛的应用。本文采用“槽外式”间接电氧化工艺,以金属氧化还原电对Ce4+/Ce3+作为媒介,利用电解液中的Ce4+氧化芳烃类基质萘、1-硝基萘和蒽合成目标醌类中间体1,4-萘醌、5-硝基-1,4-萘醌和9,10-蒽醌。电解液中的Ce4+参与完反应后就会转化成Ce3+失去氧化能力,而电解液中失去氧化能力的Ce3+可以通过电化学氧化的方法在电解槽阳极再生。因此,“槽外式”间接电氧化芳烃类基质制备醌类中间体的工艺可以具体分为电解氧化反应和基质氧化反应。
  本文通过单因素控制变量法对电解氧化反应和基质氧化反应的工艺进行了研究,确定了较佳的反应工艺条件。
  电解氧化反应的较佳工艺条件:选用聚丙烯作为电解槽的板框材料,电解阳极选用Nd-SnO2-Sb复合涂层DSA网状电极,电解阴极选用316L不锈钢网状电极,隔膜材料选用 Nafion115离子交换膜,电极板的有效面积为0.02m2,电极间距为d=5mm,电解液的浓度为C(Ce总)=1.0mol/L、C(酸)=3.0mol/L,电解温度为t=40℃,电流密度为J=300A/㎡,电解液流速为ν=0.03m/s。将电解液中Ce3+的转化率控制在80%的条件下,电解液循环套用20次后,电流效率仍大于80%。
  萘氧化合成1,4-萘醌的较佳工艺条件:电解液的浓度为C(Ce4+)=0.6mol/L、C(酸)=3.0mol/L,投料摩尔比为n(Ce4+):n(萘)=6:1,正庚烷作为反应溶剂,萘的有机相浓度为0.2M,反应温度为50℃,反应时间为15min。在该反应条件下,萘的转化率为99.6%,1,4-萘醌选择性为98.1%,粗品纯度为98.8%,产品收率为97.7%。
  1-硝基萘氧化合成5-硝基-1,4-萘醌的较佳工艺条件:电解液的浓度为C(Ce4+)=0.8mol/L、C(酸)=3.0mol/L,投料摩尔比为n(Ce4+):n(1-硝基萘)=8:1,正庚烷作为反应溶剂,1-硝基萘的有机相浓度为0.2M,反应温度为70℃,反应时间为90min。在该反应条件下,1-硝基萘的转化率为98.6%,5-硝基-1,4-萘醌的选择性为98.4%,粗品纯度为98.7%,产品收率为97.0%。
  蒽氧化合成9,10-蒽醌的较佳工艺条件:电解液的浓度为C(Ce4+)=0.5mol/L、C(酸)=3.0mol/L,投料摩尔比为n(Ce4+):n(蒽)=5:1,正庚烷作为反应溶剂,蒽的有机相浓度为0.2M,反应温度为30℃,反应时间为5min。在该反应条件下,蒽的转化率为83.2%,9,10-蒽醌的选择性为94.6%,粗品纯度为98.5%,产品收率为78.7%。
  实验结果表明,“槽外式”间接电氧化法能够持续稳定的利用清洁的电能合成目标醌类化合物,有效的减少了化学氧化试剂的使用,避免了传统化学氧化工艺环境污染大、生产成本高和产品纯度低等问题,具有广阔的应用前景。
[硕士论文] 叶平
材料科学与工程 湘潭大学 2017(学位年度)
摘要:目前,金属材料的腐蚀问题已成为全球性重点问题。热浸镀锌技术是防止金属材料发生腐蚀的最有效、最直接的手段之一。设备用材的耐蚀性与耐磨性是热浸镀锌行业发展的最大瓶颈。本文采用烧结破碎法制备了三种不同 Co含量的FeB/Co金属陶瓷喷涂粒子;通过活性燃烧高速燃气喷涂工艺(AC-HVAF)制备了三种FeB/Co金属陶瓷涂层;研究了Co含量对FeB/Co金属陶瓷涂层的孔隙率、硬度、结合强度、抗热震性能、磨粒磨损性能等的影响;探讨了Co含量、腐蚀时间、腐蚀温度对涂层耐蚀性能的影响,并分析了涂层在静态Zn熔池中的失效机理。具体工作内容如下:
  第一,以FeB为耐蚀相,Co为粘结相,采用烧结破碎法制备了三种不同Co含量的金属陶瓷喷涂粒子。主要步骤包括:粉末气流粉碎、湿法球磨混粉、真空干燥、粉末差热分析、粉末烧结、烧结胚体破碎与筛分等。实验结果表明:在相同烧结工艺下,随着 Co含量的提高,喷涂粒子的致密度增加,粒度宽度变窄。其中,FeB-17Co喷涂粒子最致密,粒度分布宽度最窄。
  第二,采用AC-HVAF设备,以316L不锈钢为基体,在相同工艺参数下制备了FeB-8Co、FeB-12Co、FeB-17Co三种金属陶瓷涂层。实验结果表明:喷涂粒子的沉积率随着Co含量的增加先增加后降低。其中,FeB-12Co涂层最厚。
  第三,测试了不同Co含量的三种涂层的孔隙率、硬度、结合强度、抗热震性能、磨粒磨损性能。实验结果表明:随着Co含量的提高,涂层的孔隙率降低,涂层的硬度先提高后降低,涂层与基体的结合强度提高。由于Co含量为8 wt.%时,涂层孔隙率高,导致涂层能承受的变形容积大,涂层的抗热震性能最好。相比FeB-12Co涂层,FeB-17Co涂层具有更好的抗热震性能。三种涂层均表现出优异的耐磨粒磨损性能,和316L不锈钢基体相比,涂层的耐磨性提高10倍以上。
  第四,研究了Co含量、腐蚀时间、腐蚀温度对FeB/Co金属陶瓷涂层耐Zn熔体腐蚀性能的影响,并分析了涂层在 Zn熔体中的失效机理。实验结果表明:FeB/Co金属陶瓷涂层与 Zn熔体的润湿性很差,因而具有良好的耐蚀性能。Co含量、腐蚀时间、腐蚀温度对涂层的耐蚀性能具有重要影响。相比 FeB-8Co、FeB-17Co涂层,FeB-12Co涂层具有最佳的耐蚀性能。随着腐蚀时间的延长,涂层中的微观裂纹逐渐演变为宏观裂纹,涂层的腐蚀速率加快。随着Zn熔体温度的提高,熔体与涂层的润湿性增强,涂层的腐蚀区域更加均匀化且腐蚀速率加快。涂层中的孔洞等缺陷易成为裂纹源,在热喷涂过程中保留的残余应力与锌液的热应力作用下,腐蚀沿着裂纹进行并生成(Co,Fe)Zn13相。随着涂层内部的粘接相逐渐被腐蚀,涂层发生剥落并漂移到熔池中,最终导致涂层失效。
[硕士论文] 王朝阳
化学工程 哈尔滨工程大学 2017(学位年度)
摘要:银具有良好的导电、导热、焊接、波导接收及抗菌性能,因此在电子封装及医疗器械领域应用广泛。为降低氰化镀银工艺对环境的危害,本文对一种酸性的光亮无氰电镀银工艺展开了研究。
  运用现代化的大型分析仪器对商品镀液进行剖析,获得了商品镀液中的关键组分,包括甲烷磺酸银、甲烷磺酸、磷酸氢二钠、异丙醇、2,4二羟基苯甲酸等物质,并分别对其进行了定量分析。然后用电化学方法验证检测结果的准确性,证明检测结果基本正确,最重要的是获得了一套适用于一般镀液的分析流程。
  检测过程中光亮剂缺失,导致镀层表面光亮性很差。故在检测结果基础上添加金属表面吸附剂逐步筛选,通过赫尔槽实验初步确定了植酸、HEDP和三聚磷酸钠三个潜在的添加剂。然后分别测试了以上三种添加剂对镀液性能和镀层性能的影响。实验结果表明,上述添加剂通过在阴极表面吸附对晶面取向有较大影响,不同程度上增大了阴极极化,使晶粒细化、硬度上升、内应力增加、光亮性明显改善。
  为了拓宽工作电流密度区间找到最优的添加剂组合,在pH=1.0、温度45℃、转速200 rpm、电流密度2.0 A/dm2条件下,通过赫尔槽实验对植酸、HEDP和三聚磷酸钠三种光亮剂进行两两复配,发现 HEDP溶液添加量为300 mg/L、50%的植酸溶液浓度为0.75 ml/L时光亮区间最大,且镀层表面最为平整细致。故自研强酸性无氰光亮镀银的最终配方为:甲烷磺酸银80.00 g/L、甲烷磺酸61.00 g/L、磷酸氢二钠13.50 g/L、异丙醇50.00 ml/L、2,4二羟基苯甲酸3.00 g/L、聚乙二醇单甲醚600200 mg/L、烯丙基聚乙二醇200020 mg/L、植酸0.75 ml/L、HEDP300 mg/L。
  对研究工艺的镀液性能和镀层性能做了相关测试,结果表明研究的镀液各项性能接近商品镀液。镀液稳定不易挥发可长期保存,镀层结合力及内应力满足要求,镀层硬度达到140 HV左右,电流密度为2 A/dm2时的镀速为1.835μm/min,且阴阳极电流效率均在90%以上,可以满足一定的应用要求。
[硕士论文] 尚金凤
化学 湖南大学 2017(学位年度)
摘要:铁族金属与钨形成的合金由于具有优良的耐磨性和耐蚀性而在机械制备中得到广泛应用,但一直没有较为合理的电沉积钨铁镍合金机理。研究铁族金属与钨合金的电沉积机理,提高钨在合金中的比例,可以有效的改善和优化铁镍钨合金性能,进而促进电镀行业的发展,改善人类工业化水平。
  本文在柠檬酸-氨体系中对铁族金属与钨合金电沉积的相关机理进行了详细研究,得出了以下研究结论:
  (1)研究氨在镍钨浴液中所起的作用:
  首先研究了在柠檬酸浴中,用氨水作为碱性环境的原因,通过用紫外和循环伏安等手段可以表明:无论是单独的镍浴液还是单独的钨浴液,或者是镍钨浴液共存时,只要是在有氨提供碱性环境的条件下,镍浴液、钨浴液、镍钨浴液中形成的混配物的成分就会增多,并且,只有在氨浴中,电沉积过程中镍钨浴液的法拉第电流效率比无氨环境至少高出一倍,从而电沉积出性能良好的镍钨合金。氨水的加入,可促进多核混配络合物的形成。
  (2)研究镍钨合金在柠檬酸-氨体系中电沉积机理:
  研究在柠檬酸-氨浴中,镍与柠檬酸形成 Ni(Cit)(NH3)2-;钨酸与柠檬酸-氨形成[WO2(Cit)]-络合物;Ni和W共存时,镍柠檬酸络合物与钨柠檬酸络合物相结合形成[Ni(WO2)(Cit)(NH3)2]+多核混配络合物。钨仅在多核混配络合物中具有电化学活性,其放电机理为[Ni(WO2)(Cit)(NH3)2]++8e+2H2O→Ni+W+Cit3-+2NH3↑+4OH-。没有Ni的存在,W无法还原出来。此机理可以很好的解释为什么在镍钨镀层中,钨的含量不会超过35%;
  (3)研究铁钨合金在柠檬酸-氨体系中电沉积机理:
  研究 Fe-W合金在柠檬酸-氨体系中,铁与柠檬酸形成了 Fe(Cit)(NH3)-,钨酸与柠檬酸-氨形成[WO2(Cit)]-络合物;Fe和 W共存时,铁柠檬酸络合物与钨柠檬酸络合物相结合形成[Fe(WO2)(Cit)(NH3)]+多核混配络合物。钨仅在多核混配络合物中具有电化学活性,其放电机理为:[Fe(WO2)(Cit)(NH3)]++8e+2H2O→Fe+W+Ci t3-+NH3↑+4OH-。没有 Fe的存在,钨无法还原出来。此机理可以很好的解释为什么在钨铁镀层中,钨的含量不会超过40%;
  本文通过研究在柠檬酸-氨浴中,钨与镍电沉积机理和钨与铁电沉积机理,进而推导出钨与铁族金属电沉积机理。本文推测,钨之所以可以在铁族体系中沉积出来,其原因是由于钨与铁族金属形成了多核物[M(WO2)(Cit)(NH3)n]+,使得钨得在阴极电沉积。正是由于此多核物的存在,钨在镀层中的含量一定,最多不会超过40%。另外,氨水的加入,可以促进此混配物的形成,改善钨与铁族金属合金性能。
[硕士论文] 杨昕
仪器仪表工程 中北大学 2017(学位年度)
摘要:随着MEMS技术的不断发展,微机电系统在光学、电子学、生物医学等其他领域的应用逐渐增多。而微电铸工艺作为MEMS工艺中的关键部分,也得到了越来越多研究者的重视。
  微细阵列电极由多根排列整齐的微细电极组合而成,具有许多非常优良的电化学性能,在微细加工和生物科学等领域应用广泛。
  本文选取三维金属微细阵列电极为加工对象,首先对所要加工的微电极阵列进行了特征尺寸的标定,然后对基于种子层位置的两种电铸生长方式盲孔填充、模具成型过程的原理做了简单的介绍,接着对实验中选择的KMPR光刻胶与BPN-65A光刻胶的基本性质以及甩胶、烘胶、曝光等参数都做了具体的探究,然后指出了电镀与电铸的异同之处,并对电镀液的反应机理以及镀液中各成分的作用和工艺条件对电镀效果的影响都做了详细的分析。
  接着进行了微电极阵列的加工制备,分别使用KMPR光刻胶与BPN光刻胶甩出指定的厚度,经前烘、紫外曝光、后烘、显影等步骤制备出所需胶模结构,根据电铸方法的不同,分别在甩胶前与后烘后进行了种子层的溅射,溅射金属为铜,约300nm(前烘前溅射时,先溅射一层粘附层金属层铬约50nm,再溅射种子层),选择190g/mL的CuSO4·5H2O、60g/L的H2SO4、70mg/L的氯离子以及适量的添加剂配置成的电铸液,并采用酸性铸铜工艺,设置电流密度1.5A/dm2,进行电铸,经抛光处理后,分别得到了三种截面形状的多种微细阵列电极,最后在场发射扫描电子显微镜下对所制得的微细阵列电极进行了观察比对。
  论文从工艺的角度出发,以微电极阵列为研究对象,对KMPR光刻胶、BPN光刻胶以及盲孔填充和模具电铸两种电铸填充方式做了简单的探究,对今后微电极的加工以及微电铸的研究提供了一定的帮助。
[硕士论文] 敖璘琳
化学工程 湖南大学 2017(学位年度)
摘要:随着化石能源的不断开发利用,能源短缺问题日益凸显,研究和开发高效节能且可持续的新型二次能源具有重要意义,氢能正是为解决这种能源危机而大力发展的新型能源。氢能具有高效清洁、原料丰富、可再生等优点,具有非常大的发展潜力。碱性水电解是一种大规模制氢的工业方法,其特点是操作简单、设备成本低,但电解槽的腐蚀是影响持续、高效、稳定运行的一个重要因素。本文主要研究电解槽阴极连接材料乳突板的制备,以防止或减小其和泡沫镍钼合金阴极产生电偶腐蚀。研究在电镀暗镍的钢板(Fe/Ni)上电镀 Ni-Mo、Ni-W合金,以期找到与泡沫镍/Ni-Mo的电偶腐蚀电流密度小、且自身耐蚀性良好的合金镀层。然后将电镀 Ni-Mo合金工艺应用于直径830mm乳突板的生产上。
  在电镀暗镍的钢板上电镀 Ni-Mo合金。通过正交试验和单因素试验得到在Fe/Ni上电镀 Ni-Mo的最佳溶液组成及工艺条件为60g·L-1 NiSO4·6H2O,20g·L-1 NiCl2·6H2O,80g·L-1 Na3(C6H5O7)·2H2O,10g·L-1 Na2MoO4·2H2O,10g·L-1 NaCl,0.4g·L-1添加剂1,0.5g·L-1添加剂2,0.05g·L-1添加剂3,60mL·L-1 NH3·H2O,温度50?C,pH11,电流密度2A·dm-2,时间1h,中速搅拌。镀层光亮平整、致密均匀。在70?C、30wt% KOH溶液中,测量了 Fe/Ni/Ni-Mo与泡沫镍/Ni-Mo之间的电偶腐蚀电流密度、Fe/Ni/Ni-Mo的动电位极化曲线。在偶接60min时的电偶腐蚀电流密度为10.9?A·cm-2,Fe/Ni/Ni-Mo为腐蚀电偶的阴极。由动电位极化曲线拟合得到其自腐蚀电流密度为7.25?A·cm-2。用扫描电子显微镜观察 Fe/Ni/Ni-Mo的表面形貌。放大2000倍,镀层表面平整,但局部有微裂纹,放大10000倍,可看到镀层由许多小颗粒团聚堆积形成的大颗粒组成,大颗粒之间有裂纹。用能谱仪检测镀层的组成,结果显示,Ni-Mo合金镀层的原子组成为 Ni79.7Mo20.3。用 X射线衍射仪检测分析,Ni-Mo合金镀层呈晶态结构。
  在电镀暗镍的钢板上电镀 Ni-W合金。通过正交试验和单因素试验得到在Fe/Ni上电镀 Ni-W的最佳溶液组成及工艺条件为16g·L-1 NiSO4·6H2O,35g·L-1 Na2WO4·2H2O,40g·L-1 C6H8O7·H2O,0.2g·L-1添加剂4,0.5g·L-1添加剂5,0.2g·L-1添加剂6,适量 NH3·H2O,温度65?C,pH6,电流密度5A·dm-2,时间1h,中速搅拌。镀层光亮平整、致密均匀。在70?C、30wt%KOH溶液中,测量了 Fe/Ni/Ni-W与泡沫镍/Ni-Mo之间的电偶腐蚀电流密度、Fe/Ni/Ni-W的动电位极化曲线。在偶接60min时的电偶腐蚀电流密度为606?A·cm-2,Fe/Ni/Ni-W为腐蚀电偶的阴极。由动电位极化曲线拟合得到其自腐蚀电流密度为6.35?A·cm-2。用扫描电子显微镜观察 Fe/Ni/Ni-W的表面形貌。放大2000倍,镀层表面呈颗粒状,且局部有针孔,放大10000倍,镀层由许多小颗粒团聚堆积形成的大颗粒组成,大颗粒之间有裂纹。用能谱仪检测镀层的组成,结果显示,Ni-W合金镀层的原子组成为Ni81.6W18.4。用X射线衍射仪检测分析, Ni-W合金镀层呈非晶态结构。
  将在电镀暗镍后的钢板上电镀 Ni-Mo合金工艺应用于直径830mm乳突板的阴极面电镀 Ni-Mo合金。根据设计目的和依据,设计乳突板中试生产车间。将实验室制备电极连接件的工艺放大,设计中试工艺,采用摇摆臂和过滤机替代实验室中的电磁搅拌。选择了生产设备型号并完成车间平面布置图。根据工艺特点选定了电镀电源、抽风机和半自动生产线设备参数和品牌;成功设计出整洁美观、节省地面和施工安全的平面布置图。设计生产质量控制规范,把控电极生产质量。生产中测量和控制 pH值和镀液离子浓度以控制产品质量。设计了镀液离子浓度的检测方法为紫外分光光度法。乳突板为碳钢电镀暗镍。用酒精擦拭除油,刷涂可剥性保护胶。待胶干燥后,进行化学除油、阴极活化、电镀 Ni-Mo合金。在课题组成员的共同努力下,在65块直径为830mm的乳突板阴极面电镀Ni-Mo合金。得到的镀层光亮平整、均匀致密。电镀 Ni-Mo合金后的乳突板,交由电解槽生产厂家考核,验收合格。
[硕士论文] 谢欢
冶金工程 武汉科技大学 2017(学位年度)
摘要:IF钢具有良好的冲压性能和高强度,被广泛应用于汽车制造产业。IF钢经退火处理后,其性能和成材率有大幅提高。为了满足产品的防腐要求,通常还会对IF钢板进行热浸镀锌。热浸镀锌是钢件最常用的防腐技术,热浸镀锌的影响因素包括浸镀温度、浸镀时间、锌液和钢件基体成分等。
  钢件退火使钢基体的微观组织织构和分布发生变化,对热浸镀锌层会产生影响。为了分析退火工艺参数对IF钢热浸镀锌镀层质量的影响,本文进行了IF钢退火工艺和热浸镀锌试验。
  试验采用的试样为压下率75%的0.75mm厚IF钢冷轧板,在810℃和870℃分别退火90s、120s和300s,退火后的试样在450℃、470℃、490、510℃分别热浸镀锌90s、120s和180s。对退火后的试样进行了金相显微分析和电子背散射衍射(EBSD)分析,热浸镀锌之后对锌镀层进行了扫描电镜能谱(SEM/EDS)分析。结果表明:
  (1)退火后试样中主要织构为{111}面织构,织构强度随着退火时间延长和退火温度的提高而提高。
  (2)退火温度为810℃,退火时间为120s时,再结晶晶粒为细小的等轴晶,两种次要织构{111}<112>和{111}<110>百分含量较为接近,组织的均匀性好。
  (3)热浸镀锌层由δ相、ζ相和η相构成,ζ相呈柱状或者颗粒状两种不同形态,在ζ相之间存在纯锌相。
  (4)试样的退火时间会对镀层产生一定的影响,810℃退火120s的试样镀层结构连续致密,缺陷较少,镀层质量较高,退火时间短的试样存在条纹状缺陷,退火时间长的存在点状缺陷或者白锈。
  (5)热浸镀锌工艺参数相同时,退火温度为810℃的试样形成的镀层比870℃的镀层质量高。
  (6)热浸镀温度过低会使镀层表面产生严重的条纹状,而温度较高时镀层会产生裂纹,甚至导致镀层脱落。浸镀时间的增加会促进ζ相增长,会发生破碎,增加ζ相间隙,使锌液直接接触并腐蚀δ相,导致δ相连续性变差,降低镀层在铁基体上的附着性。
[硕士论文] 田金坤
机械工程 郑州大学 2017(学位年度)
摘要:超音速火焰喷涂是现代表面工程的前沿性绿色制造技术,也是替代传统镀铬工艺的最具潜力的应用技术之一,但在实际喷涂作业中枪管冲刷磨损和堵塞失效时有发生,严重制约了其产业化推广应用进程,因此,本文以某公司自主研发的超音速火焰喷枪为研究对象,利用 SolidWorks软件对喷枪的结构进行三维建模,以预防冲刷磨损的颗粒相飞行轨迹优化为主题,从喷枪结构和喷涂工艺参数等方面进行讨论与分析。
  (1)对喷涂枪管现场取样,分析其冲刷磨损的机理,根据枪管实际物理模型进行相应的简化,建立其计算理论模型;
  (2)进行仿真试验设计,考虑到影响颗粒飞行特性的喷涂因素较多,所有因素完全进行分析是不可取的,所以用6因素5水平正交试验法进行仿真试验,以节约时间和计算资源;
  (3)对仿真试验进行系统分析,得到初步的优化设计结果,找到对颗粒飞行特性及冲刷磨损影响显著的因素,并以此作为依据,为后续的深入优化做好准备;
  (4)对喷枪结构及喷涂参数进行优化设计,并对优化后的工艺参数进行仿真验证。
[硕士论文] 房文静
材料工程 湘潭大学 2017(学位年度)
摘要:镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度以及良好的导电性能和电磁屏蔽性能等优点,在航空航天、汽车和电子工业等领域有广阔的应用前景,但镁合金较差的耐蚀性能是限制其实际应用的主要因素之一。电镀方法是提高镁合金耐蚀性能的有效途径之一,然而镁在常规的电镀液中极不稳定。如何对镁合金表面进行预处理并找出合适的镀液和电镀工艺成为当前该领域的研究热点。因此,本论文以AZ91D镁合金为研究对象,开展了镁合金表面预处理及电镀镍工艺研究,同时对电镀后镁合金的耐蚀性能进行了评估。本文的主要研究如下:
  (1)对AZ91D镁合金电镀表面预处理工艺(酸洗、活化、浸锌等工艺)进行了研究,结果表明,经本工作配制的酸洗液(磷酸242mL/L+浓硝酸12mL/L)酸洗40s后进行活化浸锌(活化4min、浸锌15min)后得良好的浸锌效果,且(酸洗活化后)样品表面残余氧化物的去除以及更少的坑蚀有利于浸锌层的沉积,进一步研究发现重复浸锌后再进行电镀镍制备的电镀镍层成分均一且其结合力优于一次浸锌。
  (2)对AZ91D镁合金电镀镍工艺进行了研究,对比分析了脉冲电镀镍工艺和直流电镀镍工艺对镀镍层的影响。结果表明,采用直流电镀的电镀效率优于脉冲电镀,而对于脉冲电镀(脉冲频率1000Hz+电流密度为1.25A/dm2),占空比为20%、80%时电镀效率较高,而直流电镀(电流密度为1.25A/dm2)以及脉冲电镀(脉冲频率1000Hz+占空比为60%和80%+电流密度为1.25A/dm2)均可在AZ91D镁合金表面制备出成分均一的电镀镍层,直流电镀镍所得镀镍层耐蚀性能最好,且镍镀层与基体结合力均符合热震测试标准(美国材料协会标准ASTM B571-97)。
  (3)对AZ91D镁合金电镀铜镍复合镀层的工艺进行了研究,本文找出了一种适用AZ91D镁合金的电镀铜镀液配方,并采用该配方制备出了界面结合紧密、覆盖良好的铜镀层。在此基础上采用脉冲电镀镍(脉冲频率1000Hz+电流密度为2A/dm2+占空比80%)和直流电镀镍(电流密度为2A/dm2)均制备出成分均一的电镀镍层,其中直流电镀制备的复合镀层的耐蚀性能优于脉冲电镀镀层,镍镀层纳米硬度达3.66GPa远高于镁合金基体,铜镍镀层与基体结合力均符合热震测试标准(美国材料协会标准ASTM B571-97)。
[硕士论文] 李晓莹
材料工程 哈尔滨工程大学 2017(学位年度)
摘要:镍及镍基合金具有较高的硬度和较强的耐腐蚀性能,在金属腐蚀与防护研究领域中正逐步取代铬镀层得到了广泛关注。为满足材料表面镀层结构致密、孔隙率低、抗蚀性能强等性能要求,脉冲电镀镍及镍合金技术正得到广泛研究。其中,Ni-Cu合金以其突出的优势,如良好的导电性能,极强的耐腐蚀性能,较好的柔韧性能,以及形状记忆能力等,成为极具发展潜力的耐腐蚀性合金镀层之一。
  本文以柠檬酸盐镀液体系为基础,采用脉冲电镀技术在27SiMn基体上制备 Ni-Cu合金镀层,通过设计正交试验方案优化脉冲电镀工艺参数,包括平均电流密度(im)、镀液pH和温度。利用扫描电子显微镜(SEM)对镀层微观形貌进行观察,并通过电化学工作站等测试手段分析镀层的动电位极化曲线和电化学阻抗谱。以合金镀层的耐蚀性能为评价标准,实验结果表明,当脉冲平均电流密度为7.5A/dm2,镀液pH为4,电镀温度为65℃时,获得的Ni-Cu合金镀层耐腐蚀性能最优异。
  利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光共聚焦显微镜、维氏硬度测试仪等测试方法研究了添加剂硼酸的浓度对Ni-Cu合金镀层微观形貌、成分、晶粒尺寸以及耐腐蚀性能的影响。研究结果表明,镀液中加入硼酸制备的合金镀层表面平整致密、无明显空隙、粗糙度值较低,说明硼酸的加入对合金镀层晶粒起到微细化的作用。随着硼酸浓度的增加,晶粒的尺寸先减小后增大,当硼酸浓度为15g/L时晶粒尺寸最小约为14.1nm,且镀层的维氏硬度值最高。对合金镀层进行耐腐蚀性能测试,结果表明镀液中添加15g/L硼酸制备的镀层的维钝电流密度(ip)最低,约为1.01μA cm-2,且点蚀电位与保护电位的差值(Eb-Ep)最小,仅为0.0845V。经过对镀层的微观形貌观察、晶粒尺寸分析、硬度及耐蚀性能测试分析,得出硼酸的最佳添加量为15g/L。
  通过 XPS测试、Mott-Schottky理论及点缺陷模型(PDM)和零电荷电位(PZFC)测试技术对Ni-Cu合金镀层耐蚀机理进行研究,发现钝化膜中包含Ni、Cu、O元素,几乎不含有Cl元素。其中Ni主要以NiO的形式存在,Cu主要以Cu2O的形式存在且含量较少。钝化膜在低电位下显示n型半导体特征即为Cu2O,高电位下显示p型半导体特征即为NiO,Cu+掺杂到Ni2+中使p型半导体中的空穴载流子数目减少,从而降低氧化还原反应的速率。钝化膜中 Cu2O含量较低时,Cu+较稳定不易转化为 Cu2+,该钝化膜中载流子密度最低,点缺陷扩散系数最小,且其对 Cl-的吸附能力最弱,表明具有良好的耐腐蚀性能。通过纳米压痕测试探究钝化膜的力学性能,得出钝化膜的抗压能力越强、弹性模量越大,表明该钝化膜中裂纹和缺陷较少,使得钝化膜不易破裂形成点蚀,因此Ni-Cu镀层的耐点蚀性能更加优异。
[硕士论文] CAO QUOC DINH
材料加工 南京理工大学 2017(学位年度)
摘要:随着制造领域不断向微型化推进,微型零件的需求日益增加。铜箔成形性能优良,经微气压胀形可以获得结构微小、形状复杂的零部件,特别是微机电系统部件,其中电铸是一种常见的铜箔制备方法。微气压胀形作为微成形技术之一,成形精度高、少无回弹、可一次成形复杂零件,受到越来越多关注。提高坯料厚度均匀性与性能均一性有助于提高微气压胀形件的质量。因此开展电铸铜箔的厚度均匀性与性能均一性研究,并进行微气压胀形工艺探索,对于发展微成形技术具有重要的理论意义和实用价值。
  本文研究了占空比、电流密度、电源属性及电铸时间四个因素对电铸铜箔材均匀性的影响,并用正交实验法优化了工艺,确定了制备出均匀性良好铜箔材的工艺。采用该工艺制备的铜箔作为微气压胀形原材料,研究了电铸铜箔各位置内应力、组织和拉伸性能差异,后采用正交试验法研究胀形温度、压力和热处理工艺对极限胀形高度的影响以获得最优参数。本文主要结论如下:
  成功制备出具有均匀性良好的铜箔,均匀性优于现有文献报导。电铸最优工艺为采用双脉冲电源,正向占空比30%,负向占空比10%,电流密度为2A/dm2,电铸时间92min; CV值最低达到1.54%。厚度呈现位置5>1>2>3>4的规律性。
  本论文采用双脉冲电流制备的铜箔各位置内应力差异显著,微观组织基本相同。电铸铜箔纯度高、强度高、塑性差。厚度相同时,其抗拉强度高于现有文献报导。抗拉强度存在位置效应,与不同位置晶粒的择优取向有很大关系。(111)和(200)织构能提升铜箔的抗拉强度;(220)织构会降低铜箔的抗拉强度。
  热处理工艺对极限胀形高度影响最大,不经过热处理的原始组织晶粒细小,胀形高度最高。胀形最优工艺为不经过热处理原料、胀形温度450℃、压力2.4MPa。
[硕士论文] 董中林
流体机械及工程 合肥工业大学 2017(学位年度)
摘要:多弧离子镀是利用阴极电弧放电蒸发源的一种离子镀技术,具有离化率高、离子能量高、沉积速率快、膜层性能好等优点。但是由于阴极弧源电弧拥有极高的电流密度(可达105~108 A/cm2)与功率密度(可达109 W/cm2),会造成阴极靶材表面产生中性团簇发射,即“大颗粒”发射,其尺寸从0.1至几百微米不等,多数颗粒尺寸超过了膜层厚度。这些大颗粒的存在,使得膜层表面光洁度下降,影响膜层性能,严重制约制备高性能薄膜的能力。
  为了去除大颗粒,本文研究分析了大颗粒的产生、运输以及沉积过程,通过优化阴极弧源参数,同时使用磁过滤器、孔状挡板,并结合脉冲偏压方法来去除大颗粒,并研究了脉冲偏压对膜层性能的影响。研究结果表明:
  (1)减小弧电流能够降低靶面功率密度,从而降低大颗粒的发射数量,弧电流从80 A降低到60 A,颗粒数降低了一半;
  (2)与过滤器弯管同轴心的孔状机械挡板会降低沉积速率,但是可以大幅提高过滤大颗粒的能力;
  (3)弯管偏压能够有效提高弯管磁过滤器离子通过效率,施加+15 V弯管偏压比不施加偏压,离子传输效率提高了70%;
  (4)脉冲偏压会影响磁过滤阴极电弧方法制备非晶碳膜(ta-C)的沉积速率,但影响幅度低于10%,随着偏压值增大,沉积速率呈先增加后减小趋势,在1200 V附近沉积速率最高。高的偏压值会抑制膜层中sp3键的形成,减少sp3键含量,降低膜层硬度值,但是脉冲偏压有利于提高膜层黏附力。
  (5)脉冲偏压会使等离子体鞘层产生涨落,阻止运动速度较低的大颗粒到达基片表面,同时偏压的溅射效应可以抑制膜层表面大颗粒的生长,有利于改善膜层表面形貌。
  (6)90°弯管磁过滤器能有效阻断大颗粒的运输过程,可以去除绝大多数颗粒,结合脉冲偏压方法制备的四面体非晶碳膜(ta-C)达到了较高的表面颗粒标准,颗粒密度可降低到0.55个/100μm以下,颗粒平均直径能达到0.29μm以下,可以达到一般磁控溅射的表面光洁度。
[博士论文] 赵忠
微机电工程 大连理工大学 2016(学位年度)
摘要:随着微机电系统的发展,金属微器件越来越受到人们的关注。金属微器件的制作方法有多种,包括电火花加工技术、激光加工技术和微电铸技术等。其中,微电铸技术以其复制精度高、可批量化生产的优势,更适合于金属微器件的加工制作。在利用微电铸技术制作金属微器件的过程中存在着微电铸层与金属基底界面结合性能差的问题。微电铸层与金属基底结合不牢使得微电铸层容易从金属基底脱落,严重时会造成金属微器件的制作失败。此问题影响了金属微器件的质量从而成为制约微电铸技术发展的瓶颈问题之一。本文针对微电铸层与金属基底的界面结合性能开展研究。
  为了明晰微电铸层晶粒尺寸与界面结合能的定量关系,本文根据断裂能量平衡准则、表面张力模型和米德马半经验电子模型建立了晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型。模型表明,界面结合能随着晶粒尺寸的增大而增大,并逐渐趋于稳定。为了验证模型的正确性,设计了微电铸实验,利用不同的电流密度制备了不同晶粒尺寸的微电铸层。采用X Ray Diffraction(XRD)衍射法测量了微电铸层晶粒尺寸,利用划痕法表征了界面结合能。实验结果表明,随着微电铸层晶粒尺寸的增大界面结合能逐渐增大,并趋于稳定。实验结果验证了模型的正确性。该模型为合理选取小电流密度、超声电铸等适度增大晶粒尺寸,提高界面结合能的电铸工艺参数提供一定的理论依据。
  研究了电流密度对微电铸层与金属基底界面结合能的影响。在晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型的基础上,分析了电流密度对晶粒尺寸和界面结合能的影响。设计了不同电流密度的电铸实验,测量了微电铸层晶粒尺寸、压应力和真实接触表面积,利用划痕法表征了界面结合能。根据金属离子局部放电理论和阴极极化理论对小电流密度提高界面结合能的机理进行了分析:一方面,利用小电流密度进行电铸其阴极过电位较低,制备的微电铸层晶粒尺寸较大,根据晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型,适度增大晶粒尺寸能够提高界面结合能;另一方面,小电流密度增大了微电铸层真实接触表面积,提高了微电铸层与基底的机械嵌合作用,改善了界面结合能。小电流密度电铸法可以有效提高界面结合能。
  研究了超声电铸法对微电铸层与金属基底界面结合能的影响。设计了超声电铸实验,研究了超声场对电铸反应过程的影响,利用极化法研究了超声条件下的阴极极化特性,利用交流阻抗法研究了超声条件下的电铸反应速率。实验结果表明,超声条件下的微电铸层压应力较小,晶粒尺寸与真实接触表面积较大。界面结合能首先随着超声功率的增大而增大,在超声功率为200W时最高,随后略有减小。界面结合能在超声频率为40kHz时较高,随着超声频率的增大逐渐减小。本文根据晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型,探讨了超声场提高界面结合能的机理,即:在电铸过程中施加超声场能够减小阴极过电位,适度增大微电铸层晶粒尺寸从而提高界面结合能。另一方面超声场增大了微电铸层的真实接触表面积,提高了微电铸层与基底的机械嵌合作用进而改善了界面结合能。在电铸过程中采用功率为200W、频率为40kHz的超声进行电铸提高界面结合能的效果较好。
  提出了超声复合电铸提高界面结合能的新方法。首先探讨了化学腐蚀法对界面结合能的影响。设计了化学腐蚀电铸实验,实验结果表明,化学腐蚀法能够提高基底表面粗糙度Ra,增大微电铸层的真实接触表面积,从而提高界面结合能。在化学腐蚀法、小电流密度电铸法与超声电铸法的研究基础上,以晶粒尺寸与界面结合能关系的理论模型为指导,提出了超声复合电铸提高界面结合能的新方法,并通过实验加以验证。复合电铸实验结果表明,相对于普通电铸法,超声复合电铸法使得界面结合能提高了134%。为了验证超声复合电铸法提高金属微器件界面结合性能的效果,利用超声复合电铸法制备了金属微柱阵列结构,并表征了金属微柱阵列结构的界面结合性能。实验结果表明,超声复合电铸法提高了金属微柱阵列结构的界面结合性能。本文研究工作对提高金属微器件的界面结合性能具有一定的借鉴意义。
[硕士论文] 陈忠新
机械工程 苏州大学 2016(学位年度)
摘要:海水制氯电解槽是以海水为原料、通过电解海水获取次氯酸钠的装置,在石油、化工、滨海火电厂、核电站等领域应用广泛。本文探索电解槽钛阳极的制作工艺,研究电解槽的运行参数,主要研究内容如下:
  在简介钛电极的发展现状的基础上,对钛电极的基材选择、焊接加工、表面粗糙度、烘烤温度等进行了探索。探索结果表明:在 HV0.5状况下电极的加速寿命随钛材硬度的增加而减少,硬度值为103时的钛材较宜用作钛电极的基材;砂粒目数越大,喷砂后钛基材表面的粗糙度越小,且钛基材的粗糙度与喷砂次数无关;基材的表面粗糙不同,电极的加速度寿命也不同,粗糙度约为4.73μm时寿命最长;阳极的烘烤温度不同,阳极的加速度寿命也不同,烘烤温度450 ℃较适宜。
  在介绍海水制氯电解槽工作原理的基础上,借鉴当前主流槽型及相关文献,构建了海水制氯电解槽实验槽,并分析计算了实验槽的雷诺数、氢气发生量及槽压;计算结果表明:实验槽是在湍流状态下运行的,较有利于制氯电化学反应的进行;氢气发生量约为22.86mL/s,槽体工作压力为0.8bar,能保证实验槽安全运行。
  通过所构建的海水制氯电解槽实验槽,研究了电解液流速、电极间距、阻流板、进口水温、进水口盐浓度和电流密度等六个参数对电解槽电流效率和槽电压的影响。研究结果表明:提高流速可以提高电流效率和降低槽电压;电极间距对电流效率影响不大,但增大电极间距会导致槽压的升高;阻流板对电流效率的影响较明显,对槽压的影响不大;进口水温对电流效率呈阶段性影响,而槽压会随进口水温的上升而下降;进口水盐浓度的提高可以提高电流效率,降低槽电压;电流密度的提高可以提高电流效率,但电流效率的提高比率远低于电流密度的提高比率。
  本论文的主要研究内容是提高电解槽的运行效率和使用寿命,有些研究成果已在作者所在公司中应用,获得了较好的应用效果。
[硕士论文] 曾善海
机械工程 苏州大学 2016(学位年度)
摘要:有效控制铝合金电镀锡层厚度是一个非常复杂的系统,因为影响铝合金电镀锡层厚度的因素非常多。这些客观的因素会导致研究人员对产品的最初认识不准确和偏差。引入STC算子这个TRIZ创新思维的方法,通过分析发现使电镀锡层厚度发生变化的三大关键因素,主要有挂具的形状及尺寸设计,电镀时间的长短,螺纹孔加工的精度和电镀余量设定。
  通过极化曲线和电化学阻抗测试了不同厚度的镀锡层样品在3.5wt.%NaCl溶液中的其腐蚀电化学行为,发现厚度10μm的镀锡层在3.5wt.%NaCl溶液中拥有最为优越的耐腐蚀性能。这是电镀锡层厚度控制的目标。
  为了达到电镀锡层厚度控制的目标,需要采用变更挂具的结构,促使电流密度在产品表面均匀分布,从而实现了电镀锡层在产品上的均匀分布。采用逐步减少电镀的时间,将镀锡层厚度降至合理而又经济的水平。采用提高螺纹孔的加工精度和电镀余量,解决了螺纹孔电镀之后通止规检测中通规不通或者止规不止的问题。通过上述方法有效控制了电镀锡层的厚度,最终实现了电镀锡时间由原来设定的18分钟降至10分钟,镀锡层厚度也从原来的34μm降低至10μm。运用有效控制电镀层厚度的方法,不仅减少了电镀锡的时间,节省了电镀费用达10%左右,而且还提高了产品的耐腐蚀性能和良品率。不仅了减少厂商全检的时间,提高了生产效率,而且还大大减少了资源的浪费和环境的污染。
[博士论文] 刘婷
材料学 上海交通大学 2016(学位年度)
摘要:锡晶须是一种具有很高机械强度的细丝状金属单晶,可随着时间的推移在锡镀层表面形成并缓慢生长,给电子器件造成致命的短路故障甚至酿成灾难。电子工业无铅化过程中,用纯锡镀层替代锡铅镀层绝非易事,其中最棘手的问题就是容易引发锡晶须生长。本文系统研究了纯锡镀层工艺参数和镀层结构设计对锡晶须生长的影响。针对锡晶须生长的两个关键影响因素分别采取了镀Ni阻挡层方法和交替电沉积锡镀层制备非柱状晶结构的方法对锡晶须生长进行抑制,主要研究结论如下:
  (1)界面扩散形成Sn-Cu金属间化合物和锡镀层的柱状晶粒结构是影响纯锡镀层锡晶须生长的两个关键因素。
  (2)在55℃/85% RH湿热存储8000小时,C194合金电沉积光亮锡镀层表面倾向于生长密度较小的锡晶须,而FeNi42合金电沉积光亮锡表面则倾向于生长密度较大的小丘;C194与 FeNi42电沉积亚光锡镀层表面均倾向于生长锡晶须。
  (3)纯锡镀层截面微结构分析表明,衬底材料影响锡晶须/小丘生长的主要原因是界面形成的金属间化合物不同。C194合金镀光亮锡的界面主要形成层状Cu6Sn5,而FeNi42合金镀光亮锡的界面仅形成较少的片状Ni3Sn4。镀Ni阻挡层后,界面形成了相同的金属间化合物 Ni3Sn4,因而有效地抑制了小丘/锡晶须的生长。
  (4)采用氨基磺酸镍镀液电沉积 Ni阻挡层控制锡晶须生长的方法应用于IC封装时,其后道工艺流程可能引起可靠性问题。Ni阻挡层厚度应控制在0.5-1μm之间以保证锡镀层的机械稳定性,同时有效地抑制锡晶须生长。回流焊对锡晶须生长有明显的抑制作用。同时采用Ni阻挡层和回流焊对锡晶须生长的控制效果最好。
  (5)交替电沉积电流密度不同的光亮锡或者亚光锡的制备工艺不能形成多层锡结构;但是,交替电沉积光亮锡和亚光锡镀层可以形成多层锡结构。以亚光锡作为底层交替电沉积多层(三层以上)厚度均匀的光亮锡/亚光锡镀层可形成非柱状晶结构。湿热存储和冷热冲击测试的实验结果都表明非柱状晶结构有利于抑制锡晶须生长。
  (6)交替电沉积层数增加有利于增加非柱状晶结构的阻断效应。层数减少(双层)时,阻断效应减弱,小丘/锡晶须生长易受顶层晶粒结构影响,顶层晶粒结构为光亮锡则易形成小丘/锡晶须,顶层晶粒结构为亚光锡则不易形成小丘/锡晶须。
[硕士论文] 陈国琴
材料工程 电子科技大学 2016(学位年度)
摘要:电子产品功能集成与高性能要求,牵引着其元器件支撑体印制电路板的发展趋于小型化、功能化和高集成度化。通孔电镀铜是高性能印制电路板实现层间互连的方法之一,其质量将直接影响电子产品的电气可靠性、寿命等。在印制电路板对集成度和布线密度逐渐增加的趋势下,印制电路板互连所用的通孔厚径比随之提高,进而造成微孔镀液交换速率低下,孔内镀层厚度不均匀以及通孔均镀能力值减小。因而,通孔电镀铜均镀能力的提高对促进印制电路板技术的发展具有重要意义。本论文围绕印制电路板微通孔电镀铜均镀能力的提高开展系统研究,发明了一种高厚径比新型通孔电镀装置,并在该装置基础上考察印制电路板通孔的铜电沉积行为。
  提升微孔电镀技术的电镀均匀性和均镀能力是获得优良层间互连的基础,电镀过程的传质行为与多物理场因素控制是获得优质镀层的基本条件。本文发明的新型通孔电镀装置利用重力作用使微孔内镀液产生强制对流,从根本上改变电镀过程中镀液的传质过程,并且通过改进电极放置方式形成了新型通孔电镀装置施镀过程中均匀分布的电场、流场、温度场和磁场等多物理场效应,从而提升微孔电镀均匀性和均镀能力。与哈林槽相比,使用新型通孔电镀装置实现通孔电镀的研究结果表明:通孔厚径比为10.6(3.2:0.3)的均镀能力提升29.8%,通孔厚径比为12.8(3.2:0.25)的均镀能力提升32.7%且各厚径比通孔均镀能力差值小,最小值为0.7;增加施镀的电流密度,得到一致的实验结果,通孔厚径比为10.6的均镀能力提升18.1%,通孔厚径比为12.8的均镀能力增加22.4%。
  根据电化学原理,微孔中铜的电沉积行为不仅受到镀液传质、电场分布等因素的影响,同时也与镀液中添加剂存在形态、浓度等息息相关。对于要求具有优良电气性能铜镀层的印制电路板微孔电镀来说,添加剂的影响更为重要。论文采用正交实验设计方法优化新型通孔电镀装置电镀液添加剂浓度、电流密度和电镀液流量等影响条件,并研究了其对均镀能力的影响。结果获得了通孔电镀液的最佳电镀液添加剂浓度值与施镀电流密度;电镀内外槽的最佳电镀液面差为2 cm,即最佳电镀液流量为0.5 L/min,此时,通孔的均镀能力为79%,镀层平整致密,铜晶粒择优取向为(220)晶面。另外,在无整平剂体系中,新型通孔电镀装置的均镀能力明显高于哈林槽,并且能够保证良好的镀层形貌、结构和晶粒生长取向。
  印制电路板工业制造是一个连续过程,镀液中金属离子等杂质离子的积累效应会对工艺稳定性产生影响,其中铁离子的积累与行为最受关注。近年来随着不溶性阳极钛网的使用,钛离子和铵离子等杂质离子的积累与行为也引起人们的关注。在该新型通孔电镀装置的基础上研究杂质离子对通孔电沉积铜的影响,研究表明:铁离子电对会提升通孔均镀能力,厚径比为6.4(1.6:0.25)的通孔均镀能力从70.9%增加到76.0%,此外,镀液中加入铁离子电对可改善镀层平整性,降低镀层铜晶粒粒径尺寸且不会改变镀层成分和抗热冲击能力,但是会显著降低电流效率,增加电镀过程的电能消耗;电镀液中加入钛离子会小幅度提升电流效率;电镀液中加入铵离子并不会影响电流效率;此外,电镀液中含有钛离子和铵离子并不会影响均镀能力和镀层的抗热冲击能力且还可改善镀层的平整性。
  为探究铁离子电对加入电镀液后影响通孔电镀的原因,应用循环伏安测试方法考察铁离子电对加入电镀液的电化学行为。实验结果表明:电镀液中引入铁离子电对后在阴极发生还原反应并成为铜沉积的竞争反应,从而会导致电流效率下降,但是铁离子电对的存在会提升均镀能力;此外,电镀液中的铁离子电对并不会影响添加剂的电化学行为。
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