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[专利] 发明专利 CN201811342289.X
摘要:本发明公开了一种用于生产3,4,5,6‑四氯吡啶氰的混合器,该混合器包括夹套、筒体、氰基吡啶进料管、填料段、氯气进料管,其结构为混合器筒体上部焊接有压力容器法兰,与流化床法兰连接;氯气进料管道于混合器的下部通入混合器内部,管壁上均布微孔及倒刺;2‑氰基吡啶进料管道于混合器的侧壁通入混合器内部,采用方形管道且进气面均布微孔。该混合器可广泛用于高温氯化反应,其混合速度快且均匀、催化剂寿命长、反应收率高、装置使用寿命长。
[专利] 发明专利 CN201811343263.7
摘要:本发明提供一种16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙产品的制备方法,包括采用17a‑脱羟醋酸泼尼松龙为原料,先将起始原料17a‑脱羟醋酸泼尼松龙在第一有机溶剂中,与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应,制得环氧物;再将该环氧物在第二有机溶剂中,与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环,制得目标产物16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙;再将该16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶,得16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙的中间体16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙。
[专利] 发明专利 CN201811343271.1
摘要:本发明提供一种16a‑羟基泼尼松龙的制备方法,包括采用17a‑脱羟醋酸泼尼松龙为原料,先将起始原料17a‑脱羟醋酸泼尼松龙在第一有机溶剂中,与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应,制得环氧物;再将该环氧物在第二有机溶剂中,与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环,制得16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙;然后将16a,21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中,在固相碱催化剂的催化作用下,将两个位置上的醋酸酯水解,制备得到16a‑羟基泼尼松龙,所述固相碱催化剂为以氧化铝、硅胶或碳酸钙为载体,并在载体上吸附有碳酸钠或氢氧化钠的催化剂。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
[专利] 发明专利 CN201811337433.0
甘肃农业大学 2018-12-25
摘要:本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种新型亲电试剂甲磺酸嘧啶酯的制备方法。所述甲磺酸嘧啶酯的制备方法包括:以式(2)所示的2‑羟基嘧啶和甲磺酰氯为反应原料,采用碱做缚酸剂,在有机溶剂中进行反应,制备甲磺酸嘧啶酯。按照本发明所述的方法可以简便地合成甲磺酸嘧啶酯,并且可以获得较高的收率。
[专利] 发明专利 CN201811342193.3
青岛科技大学 2018-12-28
摘要:本发明具体涉及一种替硝唑有机药物超分子共晶及其制备方法。本发明所述替硝唑有机药物超分子共晶选用原料药替硝唑作为药物活性成分,水杨酸类有机分子作为共晶前驱体。替硝唑与共晶前驱体通过氢键连接。将替硝唑与前驱体按照一定比例混合,采用研磨‑室温挥发的方法制备得到。本发明方法制备的替硝唑有机药物超分子共晶,在继承了传统原料药治疗厌氧菌所致的各种感染性疾病的疗效基础上,使其溶解性、稳定性和生物利用度都有明显提升。本发明所述有机药物超分子共晶的制备方法简便易行,条件温和且容易控制,重现性好,容易实现大规模的工业生产,生产成本低,具有极大的商业应用价值。
[专利] 发明专利 CN201811330323.1
摘要:本发明属于医药中间体制备技术领域,具体涉及一种医药中间体5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法,其以2‑氨基吡啶为原料,经溴代反应得到5‑溴‑2‑氨基吡啶,再经碘代反应得到5‑溴‑3‑碘‑2‑氨基吡啶的硫酸盐,然后经Sonogashira偶联及脱保护反应得到5‑溴‑3‑炔基‑2‑氨基吡啶,最后经分子内环合反应得到目标产物5‑溴‑7‑氮杂吲哚。该方法具有成本低、原料易得、反应条件易实现、操作简单等优点,采用该方法制备所得的5‑溴‑7‑氮杂吲哚产品纯度达到99.3%以上。
[专利] 发明专利 CN201811323632.6
西北师范大学 2018-12-28
摘要:本发明公开了一种含丙酮席夫碱水溶性卟啉及金属Cu()配合物的合成与应用,属于化学应用领域。本发明以丙酮席夫碱水溶性卟啉金属Cu()配合物为母体,通过以咪唑、姜黄素等具有生物活性的配体修饰丙酮席夫碱部分金属周围配体的方法,合成了一类新型的水溶性卟啉金属Cu()配合物。卟啉化合物对癌细胞的特定的定位能力,席夫碱金属配合物的抗癌活性,过渡金属Cu()配合物的低细胞毒性,吡啶基阳离子卟啉又增加了整个分子的水溶性,这些优势共同发挥作用,从而使整个药物分子产生更好的抗癌活性效果。该系列配合物应用于与ct‑DNA的相互作用和体外抗肿瘤研究,具有良好的抗癌活性。
[专利] 发明专利 CN201811318694.8
陕西理工大学 2018-12-18
摘要:本发明公开了一种多核锰配合物及其制备方法和在植物生长调节中的应用,该配合物的结构单元为[Mn3(C21H11O8)2(C4H9NO)2]·2H2O,其中C21H11O8代表3,5‑二(2‑羧基苯氧基)苯甲酸根,C4H9NO代表N,N′‑二甲基乙酰胺分子。其属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=11.6344(13)Å、b=12.0576(14)Å、c=17.947(2)Å、α=90.00°、β=93.582(2)°、γ=90.00°,晶胞体积为2512.8(5)Å3,Z=2。本发明配合物采用溶剂热法制备而成,其可作为植物生长调节剂,对促进植物生长特别是对促进君子兰种子活化萌发及根系生长有明显的作用。
[专利] 发明专利 CN201811315407.8
摘要:本发明提供了一种比拉斯汀的制备方法及应用,以2‑甲基‑2‑{4‑[2‑(甲苯‑4‑磺酰氧基)‑乙基]‑苯基}‑丙酸甲酯作为起始原料与1‑(2‑乙氧基‑乙基)‑2‑哌啶‑4‑基‑1H‑苯并咪唑缩合成比拉斯汀甲酯,将比拉斯汀甲酯在碱性介质中水解成比拉斯汀粗品,将比拉斯汀粗品精制得到比拉斯汀。该方法具有合成路线简单、原料易得、杂质易除、反应过程相对安全等优点。反应路线缩短后,使得生产出的比拉斯汀粗品含有更少的杂质,便于精制,以提高最后精制的收率,从而减少工业化操作和降低成本,所产生的工业三废明显减少,更经济环保,同时减少了工业操作。
[专利] 发明专利 CN201811306550.0
摘要:本发明提供一种快速提取姜黄素的生产工艺,涉及姜黄素生产技术领域。一种快速提取姜黄素的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)将姜粉与乙酸乙酯与甲醇的混合溶液混合,得到姜粉溶液;(2)先姜粉溶液中加入十二烷基硫酸钠,进行超声波内部提取;(3)将混合溶液在65‑75℃下浸提30‑35min;(4)经抽滤、提纯得到姜黄素。本发明使用乙酸乙酯、甲醇复合的溶剂,同时配合使用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂能够保证姜黄素完全溶于溶剂中,同时配合使用超声波,保证溶剂能够进入植物细胞内,本发明的提取率高,生产周期短。
[专利] 发明专利 CN201811311456.4
摘要:本发明涉及一种大规模制备银杏叶来源的聚酮类化合物的方法,包括如下步骤:(1)将干燥的银杏叶粉碎与绿色木霉混合均匀,加入体积分数为20%的乙醇溶液,调pH至5.0‑5.5,于37℃下,摇床培养48小时,摇床转速60r/min,过滤得发酵液、经减压浓缩得发酵物;(2)将步骤(1)得到的发酵物先经减压硅胶柱层析,采用石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂进行梯度洗脱,将洗脱梯度为70:30~60:40的洗脱液合并,浓缩得组分A;(3)将步骤(2)得到的组分A先经正相硅胶柱层析,再经Sephadex LH‑20凝胶柱层析,再经反相硅胶柱层析,洗脱剂为MeOH∶H2O=60∶40,得式I化合物。
[专利] 发明专利 CN201811297652.0
摘要:5`‑噻吩甲酰酯‑3`‑脱氧腺苷的合成方法及其应用,它属于虫草素的类似物合成技术领域。本发明分别称量虫草素原料药和无水吡啶,将称量好的虫草素原料药加入无水吡啶中,搅拌溶解后得到混合溶液在氮气保护、磁力加热搅拌的条件下,缓慢滴加一定质量的噻吩甲酰氯进行反应,反应过程用薄层色谱进行监控,反应后得到反应液进行减压蒸馏,得到膏状产物用蒸馏水溶解后,用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相溶液减压蒸馏除去有机溶剂,得到固体粉末混合物与柱层析硅胶混匀,干法上样的方法进行柱层析,得到5'‑噻吩甲酰酯‑3'‑脱氧腺苷。本发明用于抗肿瘤药物。
[专利] 发明专利 CN201811300122.7
摘要:本发明提供了一种式(V)所示的白花丹素硒醚类衍生物及其制备方法与应用,所述白花丹素硒醚类衍生物合成工艺简单,有较好的抗氧化活性和抗肿瘤活性,具有良好的应用价值;
[专利] 发明专利 CN201811299379.5
摘要:本发明公开了一种基于内皮细胞特异分子‑1的双靶标肿瘤疫苗及其制备方法,该肿瘤疫苗由内皮细胞特异分子‑1干扰重组真核表达质粒和肿瘤靶向多肽FD11与pH敏感型两亲性多肽分子的融合肽以非共价键结合而成;其制备方法是分别制得内皮细胞特异分子‑1干扰重组真核表达质粒和肿瘤靶向多肽FD11与pH敏感型两亲性多肽分子的融合肽,再将二者通过静电相互作用聚缩形成复合物;采用本发明所述方法制备的肿瘤疫苗既保留了多肽疫苗安全、易于制备纯化等优点,又克服了多肽分子小、免疫原性弱以及不易靶向肿瘤细胞等不足,可以发挥同时抑制肿瘤血管生成和诱导肿瘤细胞凋亡的作用,大大提高肿瘤治疗的有效性和安全性,在肿瘤治疗领域具有良好的应用前景。
[专利] 发明专利 CN201811292955.3
沈阳药科大学 2018-12-28
摘要:本发明属于医药技术领域,公开了一类2,2‑二甲基苯并吡喃类衍生物及其制备方法和用途。所述衍生物及其药学上可接受的盐的结构式如下:其中,Ar1、Ar2、X、Y、R1如权利要求书和说明书所述。所述的衍生物及其药学上可接受的盐的制备方法如下:式(I)的制备主要以对乙酰氨基酚为原料,经Williamson成醚、环合、水解、成酰胺等反应得到;式(II)的制备主要以对羟基苯甲醛为原料,经Williamson成醚、环合、Knoevenagel缩合,成酰胺等反应得到。本发明的衍生物及其药学上可接受的盐可以用于制备神经保护剂,对于缺血性脑卒中有较好的神经保护作用。
[专利] 发明专利 CN201811292425.9
摘要:本发明涉及农药中间体制备技术领域,且公开了一种N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺的制备方法,包括以下步骤:将3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛与氨水进行氨化反应生成3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛,氨水的质量浓度为20‑25%,所述3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛和氨的摩尔比为1:1.0‑1.5:1.0‑6.0。该N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺的制备方法,通过以3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛为起始原料,经过氨化、环化和溴化得到5‑溴甲基嘧啶,然后与2‑氨基吡啶反应得到目的产物,本发明采用价格低廉易得3‑乙氧基丙烯醛,相比常规工艺中使用昂贵的5‑嘧啶甲醛,大大降低了生产的成本,同时本发明所述制备方法具有收率高的优点,成本低,制作的效率更高,在低成本的情况下能够制备出更多的N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺,实用性更高。
[专利] 发明专利 CN201811282613.3
摘要:本发明提供一种回收精制醋酸用萃取‑共沸剂,包括质量百分比如下的组分:45%‑65%的醋酸酯类溶剂、15%‑35%的环己烷和10%‑30%的甲苯。优选的,萃取‑共沸剂由质量百分比如下的组分组成:45%‑65%的醋酸酯类溶剂、15%‑35%的环己烷和10%‑30%的甲苯。该萃取‑共沸剂萃取加共沸精馏回收精制醋酸的工艺过程中既可作为萃取剂又可作为共沸剂,精馏操作后将萃取‑共沸剂回收后无需分离,可直接送入萃取工艺和共沸精馏操作使用,且分离效率高。
[专利] 发明专利 CN201811282949.X
摘要:本发明涉及一种医药中间体沙坦联苯的制备方法,该反应在微反应器中进行,反应步骤如下:(1)对甲苯胺在第一反应区中进行重氮化反应生成重氮盐;(2)重氮盐在第二反应区中在碱的存在下与苯甲腈生成沙坦联苯;其中步骤(2)反应中以碘化亚铜(CuI)作为催化剂,总反应时间不超过10分钟。该方法原料易得,成本低,目标产物选择性高并且收率高,同时反应时间短,大大提高了反应效率。
[专利] 发明专利 CN201811282614.8
摘要:本发明提供新材料领域从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法,系统包括一效蒸发器、二效蒸发器、萃取塔和精馏塔,一效蒸发器浓缩液出口与二效蒸发器入口连接,一效蒸发器二次蒸汽出口与二效蒸发器传热介质入口连接,二效蒸发器传热介质出口和二效蒸发器二次蒸汽出口与精馏塔进料口连接,萃取塔萃取相出口与精馏塔进料口连接。方法包括将含有重杂组分的原料送至一效蒸发器进行蒸发,浓缩液送至二效蒸发器,二次蒸汽作为二效蒸发器热源;冷凝的二次蒸汽送入精馏塔中共沸精馏;不含有重杂组分的原料一部分进行萃取;另一部分原料和萃取相送入精馏塔中共沸精馏,该系统及方法可从不同种类醋酸废液中回收醋酸,系统设备投资少,能耗低。
[专利] 发明专利 CN201811274409.7
泰山医学院 2018-12-14
摘要:本发明属于药学技术领域,具体涉及一种治疗运动障碍用药物罗匹尼罗中间体的制备方法。本发明以氧化铝为载体,采用铯离子为改性剂制备出铯离子改性的氧化铝负载的钯催化剂;铯离子的加入极大增强了Pd的催化活性,在氢气氛围下可将4‑(2‑硝基乙烯基)吲哚中的硝基和碳碳双键完全还原;解决了现有文献中采用金属氢化物还原难以操作且还原不完全的缺陷。
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