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[成果] 1700520405 上海
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:乙烯、丙烯是化学工业的基石。中国富煤少油,发展煤制烯烃可减少对石油资源的高度依赖,具有重大战略意义。该项目历经十余年持续创新,率先创制了扩散性能优异的纳米片晶多级孔SAPO-34分子筛,开发了高效流化床MTO催化剂,选择性>81%,比同类技术损耗降低28%;首次开发了MTO大型快速流化床反应器技术,与湍流床工艺相比,时空收率提高2倍以上,反应器直径减小三分之一;首创了前脱乙烷-碳四烃吸收的高效分离新工艺,烯烃回收率达到99.98%以上,解决了从实验室到大型化的高效反应与分离关键科学与工程技术问题。通过上述原创及重大技术突破,全流程S-MTO技术各项指标明显优于国内外同类技术,实现了国际领先。2007年万吨级工业示范通过鉴定,2011年60万吨/年工业装置成功运行,2016年世界最大规模的360万吨/年工业装置建成投产。正在中安建设新装置,与“一带一路”国家开展合作。在国际上首次提出并证实“烯烃烃池活性中心”新概念,研究成果相继发表于国际顶尖学术期刊,获授权发明专利283件。S-MTO技术的成功开发使中国成为世界上第一个掌握自主知识产权全流程MTO技术的国家,成套大型工业装置的完全自主开发-设计-制造-建设-运行,践行了中国创造,具有里程碑的意义。
[成果] 1700520393 陕西
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2018
成果简介:全球太阳能光催化制氢技术的光氢能量转化效率迄今远低于5%,美国DOE的工业化指标是5-10%。利用太阳能高效低成本规模制氢既是国际科学前沿,又符合中国能源安全和可持续发展的重大需求。该项目在国家自然科学基金、973、863等计划、陕西省科技创新工程重大科技专项等项目资助下,针对太阳能光催化制氢技术的高效、低成本、规模化世界性难题,通过深入研究从太阳光到氢能整个传输转化全过程的多相流体系内反应体系-相界面-催化剂颗粒三个层面及其之间的能质流动、传输、转化及互匹配机制,创建了太阳能光催化制氢的多相流能质传输集储与转化理论,提出了大幅提高光氢转化效率的新理论新方法,研制出首套低成本直接太阳能聚光催化连续制氢装置并中试成功,光氢能量转化效率达6.6%,为国际同期最高值,使产业化发展成为可能。8篇代表性论文SCI他引1113次、其中6篇入选ESI,成果被该领域多国著名学者和院士们在Chem. Rev.等期刊上撰文认为“首次清晰展示出太阳光解水制氢的大规模应用前景”、“创造性的”。促进了多相流科学与光催化化学、光催化材料学等的交叉融合,使多相流科学得到拓展与深化,在国际上产生广泛的学术影响。
[成果] 1700510321 河南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:项目背景:“十三五”时期是中国经济社会发展重要战略机遇期,随着中国工业化和城镇化进程的发展,人民生活水平的提高,甲醇作为重要的基础化工原料,在传统下游应用,包括塑料、合成纤维、合成橡胶、胶粘剂、染料、涂料、香料、医药和农药等的社会需求增加中,中国甲醇工业面临更广阔的发展前景。主要技术内容:自项目实施以来,联醇生产系统节能降耗效果显著,吨甲醇耗蒸汽量由原来的1.10-1.20吨锐减至0.80-0.90吨,实现产品质量的“卡边”控制,提高整体轻组分收率、提高高价值产品的产量,并且可以降低能耗,获得可观的经济效益。其关键技术如下:开发了一种低压甲醇的合成方法,在不需要增加任何设备的条件下,通过生产条件控制的改变而不使用循环机,此工艺将大大降低甲醇生产的成本,真正地实现低动力生产,对甲醇行业的发展将会十分的有利。开发了一种甲醇精馏系统蒸汽自动稳压控制装置,在现有DCS控制系统的基础上采用心连心提供的多变量预测控制软件Tai-Ji MPC对精醇装置生产过程实施优化控制,将多变量预测控制技术、软测量技术和工艺计算技术有机结合起来,有效解决常规控制系统中存在的问题,进一步降低能耗,提高精醇的收率。开发了一种甲醇精馏过程中热能梯级利用装置,对系统中的冷凝水进行回收再利用,将系统中的热量充分利用,降低蒸汽消耗。开发了一种醇洗水逐级提浓甲醇回收装置,将醇洗水浓度逐级提浓之后不仅提高了送往精醇的醇洗水的浓度,同时也降低了驰放气与中压甲醇醇后气中的醇含量,降低了甲醇损耗。开发了一种化工行业用机械式气液分离器,分离是由四级过滤完成,一级靠重力和离心力分离、二级采用多孔板、三级粗滤、四级超滤,过滤效率达到99.99%以上,气体残余含油量小于1ppm。开发了一种工业凉水塔用冷却装置,通过利用凉水塔中热水的热量作为空气能装置蒸发器的热源,在减轻凉水塔的风机负荷和减少水蒸发量的同时,又为空气能热水装置提供温位合适、温度全年稳定的热源,可有效保证空气能热水装置常年高效稳定运行的工业凉水塔用冷却装置。开发了一种蒸发式冷却器,通过设置热超导管,使传热效率提高30%,具有结构简单、维护方便、节省空间并在提高传热效率的同时节约水资源的优点。开发了一种氨合成多联产甲醇合成用变换气的制取装置,能提供配比效率和精度高,产生中压蒸汽量较多,同时去甲醇洗变换气COS低的甲醇合成用变换气。该项目已有8项授权专利,其中发明专利3项:“低压甲醇的合成方法”、“甲醇精馏系统蒸汽自动稳压控制装置及其控制方法”及“甲醇精馏过程中热能梯级利用装置及其利用方法”;”实用新型专利5项:“醇洗水逐级提浓甲醇回收装置”、“化工行业用机械式气液分离器”、“工业凉水塔用冷却装置”、“蒸发式冷却器”及“氨合成多联产甲醇合成用变换气的制取装置”,发表论文8篇。技术经济指标:1、精醇含水率控制在0.1%以下;2、年节约电量1000万度以上;3、降低蒸汽消耗30%以上;4、年节约脱盐水10000t以上;5、甲醇单位产品综合能耗降低100千克标准煤/吨。应用推广及效益情况:目前该项目技术已在河南心连心化肥有限公司、二分公司实现推广应用,有效降低了甲醇生产的能耗。该项目自推广以来,在2014-2016年三年间共产生新增销售额88297.44万元,新增利润额13864.97万元。
[成果] 1700440113 浙江
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:瑞安市经信局于2016年11月5日在瑞安组织召开了由浙江联大化工股份有限公司研发的“电子级硝酸钠”(项目编号:201604CN084)省级工业新产品鉴定会。鉴定委员会听取了技术工作总结、检测、科技查新、用户使用等报告,审查了有关文件资料。经讨论,形成鉴定意见如下:提供鉴定的文件资料齐全、规范,符合鉴定要求。项目产品利用硝酸生产产生的氧化氮尾气为前驱体,用纯碱溶液进行吸收,将吸收液通过转化、蒸发浓缩、冷却结晶,制备电子级硝酸钠。产品具有质量好、纯度高、杂质少等特点,在技术工艺及清洁生产方面有创新,已获实用新型专利多项,有关研究已申请发明专利,其技术处于国内领先水平。产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检测,所测指标符合GB/T 4553-2002《工业硝酸钠》、Q/ZLD 007-2015《电子级硝酸钠》等标准要求。经用户使用,反映良好,具有较好的经济和社会效益。 企业已通过ISO9001:2008质量管理体系认证,其生产装备、工艺工装和检测手段能满足批量生产要求。鉴定委员会认为,该产品的研发是成功的,同意通过鉴定。
[成果] 1700440401 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该项目利用已有的有机硅中间体四甲基二硅氧烷的原料优势,根据端官能基聚硅氧烷不同的应用性能要求,采用开环聚合、硅氢加成等方法制备系列反应性端官能基聚硅氧烷,具体包括:端氢聚硅氧烷合成技术研究端氢聚二甲基硅氧烷的分析端氢聚硅氧烷的硅氢加成反应研究二甲基氢氯硅烷与氯丙烯的加成反应及后续产品50~500L中试装置的建立及中试评价端官能基聚硅氧烷生产工艺流程及工艺。产品经浙江省化工产品质量检测站检测,各项指标均符合任务要求。截止到2015年11月,共生产端氢基聚硅氧烷769.5吨、端氢甲基苯基聚硅氧烷11.8吨,端环氧基聚硅氧烷349.5吨、端羟丙基聚硅氧烷14.6吨。完成销售收入2648万元,利税270万元。项目已经完成合同规定的研发任务,建设了端官能基聚硅氧烷相关生产装置共9套,并在端氢聚硅氧烷催化开环、缩聚工艺条件优化及结构控制等技术研究上聚得创新。符合浙江省科技成果登记条件,故申请科技成果登记。
[成果] 1700441252 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:简要技术说明及主要技术性能指标:该项目高温链条油基础油-偏苯三酸脂肪醇酯的制备工艺研究,属浙江皇马科技股份有限公司和浙江大学联合研发的产品。项目是由偏苯三酸酐和脂肪醇在固体超强酸SO<,4><'2->/TiO<,2>-Fe<,2>O<,3>-ZSM-5催化剂的作用下酯化而成,反应原理如下:偏苯三酸酐与醇反应生成单酯速度很快,但单酯生成双酯的速度较慢,双酯生成后又很快转换为三酯。即反应是酸酐环氧键先打开与醇反应生成单酯,单酯再进一步反应生成二酯、三酯。通过该方法做出来的产品闪点高,安全性高,倾点低,油品的流动性好。主要性能指标:偏苯三酸脂肪醇酯指标,指标,浙江皇马科技股份有限公司,外观(25℃),透明液体,酸值(mg KOH/g),≤0.10,运动粘度(40℃,mm<'2>/s),≥70,粘度指数,≥110,倾点(℃),≤-30,闪点(℃),≥270。推广应用前景与措施:偏苯三酸酯具有优良的氧化安定性与热稳定性能,高闪点和燃点,良好的高温性能,低蒸发损失,超长使用寿命,具有良好的水解稳定性能,生物稳定性好,结焦量低,与各种添加剂具有良好的相容性。是合成高温链条油、合成高粘度空气压缩机油以及高温润滑脂理想的基础油。用于配制高粘度高温链条油时,与季戊四醇酯相比,可降低增粘剂的用量,从而提高链条油的高温性能。该产品可生物降解,生产过程可实现清洁生产,且产品生产工艺简单,设备投资少,具有一定的推广价值。该产品按年产1500吨,可实现利润683万元,盈亏平衡率为84.4%,即年产1266吨即可收回成本,由此可见,该产品具有强抗风险能力。该公司强调品牌营销、专业营销、技术营销、团队营销和服务营销五位一体的营销策略,建立了行之有效的顾客和市场管理网络。设立经营管理中心,并在上海设立了营销办事处,通过为客户提供“配餐式”服务,赢得客户的认可。该公司拥有一支既懂技术,又善经营的营销队伍。
[成果] 1700450631 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题来源与背景:该成果是2010年广西科学研究与技术开发计划项目“高纯高性能电子级四氧化三锰的研究与产业化”,计划类别为科技攻关与新产品试制,任务书编号为桂科攻1099037,承担单位为中信大锰矿业有限责任公司,项目实施年限为2010年1月至2012年12月。金属锰悬浮液锈蚀法生产四氧化三锰的过程中仍存在生产成本高、杂质含量高、比表面积小及附加值低等缺点,难以满足PC50功率铁氧体等高性能锰锌铁氧体的生产要求。鉴于此,该项目采用高纯电解金属锰片和原生锰矿为原料,研制高纯高性能电子级四氧化三锰,同时研究开发出适用各项生产工艺的专用氧化设备、除杂设备、高效洗涤和浓缩设备。技术原理及性能指标:该课题采用高纯金属锰和原生锰矿为原料,研制高纯高性能电子级四氧化三锰,通过控制悬浮液和溶液的pH值、锰离子浓度等参数,进一步优化制备过程中的净化、水解、氧化、洗涤和干燥等工序,以得到高纯四氧化三锰样品和中试产品。采用X射线衍射、扫描电镜、等离子体全分析仪、比表面积测试仪等设备检测样品的晶体结构、表面形貌和各成分含量。研究开发适用各项生产工艺的专用氧化设备、除杂设备、高效洗涤和浓缩设备。所得产品成分:Mn≥71.2%、Si≤40ppm、Ca≤50ppm、Mg≤50ppm、Se≤3ppm、Fe≤280ppm。技术的创造性与先进性:该项目采用两种工艺技术路线:锈蚀法制取高活性四氧化三锰和原生锰矿粉还原除杂,电解质沉淀氧化法制取高纯高性能四氧化三锰。创新点如下:采用原生锰矿粉生产四氧化三锰,产品不掺硒,研究开发新型电解质沉淀剂,反应温和,过程容易控制。在前驱体的氧化阶段,采用氧化度新概念标准控制生产过程。制备过程中形成中间相氢氧化锰,通过分解步骤,控制反应时间和pH值、氧化助剂,营造一个爆发式成核阶段,一次氧化合成出纳米材料。氧化/不完全氧化,用氧化度新概念标准控制生产过程;探索多种氧化产物的后处理工艺,以得到高纯的四氧化三锰产品。工艺技术路线还未有工业生产规模体系,属首创生产实践,产品质量达世界先进水平。技术的成熟程度,适用范围和安全性:建成的年产10000吨四氧化三锰的示范生产线,产品立足于高端铁氧体市场,达到PC50以上级高磁导率产品要求,吨产品电耗降低5000度以上,综合成本下降2000元/吨。污水排放指标低于一级国家标准,到达国家规定的绿色生产、清洁生产的指标要求。工程化示范生产线单位产品能耗为284千克标准煤,单位产品COD排放有1500克降到960克。预计项目达产后年销售收入为1.78亿元,利税3200万元。应用情况及存在的问题:在实际生产过程中,若以原生锰矿两段法生产四氧化三锰产品,还存在一定的问题:由于原生锰矿的差异,使得生产工艺参数难以控制;四氧化三锰产品对杂质含量要求较高,加大工业化生产时除杂的难度;同时,在反应的其他阶段及前驱体的后处理工序中,存在诸多不稳定因素,因此在后续的工业化生产过程中应进一步加大技术探索,尽快使工业化生产过程能够稳定运行,创造出更大的经济效益和社会效益。
[成果] 1700441737 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:一种对叔丁基苄胺的合成方法,属于有机合成技术领域。它在高压釜中依次加入对叔丁基苯甲腈、氨水、催化剂和溶剂,装好后,置换空气,搅拌加热,在5-120℃开始通入H2,保持在1bar-20bar压力下反应,取样经气相检测跟踪,直至对叔丁基苯甲腈反应完时,停止反应,冷却,放空后,取出反应液,抽滤得淡黄色滤液,旋蒸脱除溶剂得到黄色油状液体对叔丁基苄胺。该发明通过在Raney-Ni等催化剂、氨水及溶剂存在下,由对叔丁基苯甲腈经催化加氢一步法得到对叔丁基苄胺,其原料简单易得、产品纯度高、收率高,收率达91.6%以上,经气相定量分析含量为99.2%以上,其操作简单、后处理方便,易于工业化,适于推广应用。
[成果] 1700441291 浙江
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明提供了一种银氧化锡材料的制备方法,包括以下步骤:准备原料:所述原料为基料,或者为基料与添加物的混合物;将所述原料进行中频熔炼,水雾化的同时进行氧化处理,得到合金粉;将所述合金粉烘干筛分,经等静压后形成等静压锭坯;将所述等静压锭坯在氢气加热炉中烧结,对烧结锭坯进行热挤压,挤压出银氧化锡材料的板材或线材。该发明所述的银氧化锡材料的制备方法中的氧化是在雾化工序同时完成,粉体氧化充分,组织均匀,提高了材料的加工性能;使得材料体系的氧化物含量可以提高到20%,满足了大电流电器的使用要求;该材料制备的方法,整个过程环保无污染,工艺流程容易控制,生产周期短,可实现稳定大批量生产。
[成果] 1700440112 浙江
TQ11 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:瑞安市经信局于2016年11月5日在瑞安组织召开了由浙江联大化工股份有限公司研发的“牙膏级硝酸钾”(项目编号:201602CN085)省级工业新产品鉴定会。鉴定委员会听取了技术工作总结、检测、科技查新、用户使用等报告,审查了有关文件资料。经讨论,形成鉴定意见如下:提供鉴定的文件资料齐全、规范,符合鉴定要求。项目产品利用氯化钾和硝酸镁通过复分解反应制得硝酸钾溶液,通过重结晶工艺的创新,制备出牙膏级硝酸钾,产品具有纯度高、杂质少等特点,可用于脱敏牙膏、化妆品。在废气热量回收、除尘设备、喷雾结晶器和刮板结晶等方面有创新,有关内容已获实用新型专利6项,相关研究已申请发明专利,在工艺技术上处于国内领先水平。产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检测,所测指标符合GB 1918-2011《工业硝酸钾》优等品质量指标,并符合Q/ZLD 006-2016《牙膏级硝酸钾》要求。经用户使用,反映良好,具有较好的经济和社会效益。企业已通过ISO9001:2008质量管理体系认证,其生产装备、工艺工装和检测手段能满足批量生产要求。鉴定委员会认为,该产品的研发是成功的,同意通过鉴定。
[成果] 1700510298 河南
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该项目属煤化学工程研究方向,主要目标是解决以煤为原料制取低碳烯烃的核心技术-甲醇制烯烃(MTO)技术,这一国内外亟待解决的难点问题,是世界范围内具有挑战性的课题。MTO是制约煤制烯烃工业化的技术瓶颈,是实现煤制烯烃的核心技术,与其实施相匹配的工艺工程技术是国内外亟待解决的具有挑战性的难题。当时在世界范围内该技术研究仅停留在实验室阶段,没有工业化装置。该项目历经11年的工程开发,经过两个100倍的工程放大,实现了从实验室到百万吨级工业化商业装置和中国自主知识产权的煤制烯烃产业化,开辟了全新的煤制烯烃工艺路线。1.首次发明了完整的DMTO工程化成套技术,在世界上首创了DMTO大型反应再生工程化技术及关键设备,实现了世界首次工业化。研究了反应器和再生器系统工程化技术,形成了DMTO催化剂的流态化技术,发明了甲醇制取低碳烯烃的装置;解决了气体穿透和气固均匀分布问题,首次发明了直径11米的大型工业浅床流化床反应器;发明了优化的可控制烧焦量的高效流化床再生器,满足了DMTO工艺对再生催化剂的特殊要求;开发并优化了DMTO技术的工艺流程,发明了反应进料温度精准灵活调节方法、反应产物的后处理技术和含氧化合物回收技术、利用反应热直接升温反应器和再生器的开工方法等。2.发明了甲醇转化和碳四裂解耦合方法,形成了完整的DMTOⅡ工程化成套技术,在世界上首次实现了DMTOⅡ工业化。发明了MTO反应器、C4反应器和再生器的有机耦合方案,实现了MTO反应器、C4反应器热量有效耦合和利用,形成了甲醇反应气体和C4+裂解气体预分离系统即相互独立,又相互关联的工艺流程。3.发明了适合MTO技术的烯烃分离技术,即前脱乙烷-脱甲烷塔+吸收塔、中冷分离和C3吸收剂回收乙烯的技术。该项目率先在世界上实现了MTO技术工业化应用“零”的突破,获授权专利22件(发明专利16件)。2006年完成世界首次DMTO工业性试验;2010年完成世界首次DMTOⅡ工业性试验;2010年完成了世界首次DMTO工业化,年产60万吨烯烃;2014年完成了世界首次DMTOⅡ工业化,年产70万吨烯烃;技术指标和工业化进程均处于国际领先水平;2014年世界首套采用自主开发烯烃分离技术建设的100万吨/年甲醇DMTO联合装置投产成功。该成果已在全国10个省市推广应用,至2016年底已投产12套装置,甲醇处理量达到1920万吨/年,乙烯和丙烯产能为658万吨/年,市场占有率达74.6%。实现技术许可21套。近三年该成果为该公司新增销售收入65.62亿元、利润14.49亿元;部分应用单位新增销售收入703.65亿元、利润64.66亿元。该成果带动了中国新兴的以煤或甲醇为原料的烯烃工业的兴起,对国家石油替代和保障国家能源安全具有重要意义,有利于中国煤炭高效清洁利用,有利于中国西部大开发和一带一路的国家战略实施。
[成果] 1700240717 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明属于锰化合物制备技术领域,特别是涉及一种用硫酸盐制备高纯度四氧化三锰的工艺。高纯四氧化三锰是国家鼓励优先发展的高新技术产品,被国家科技部、财政部、国家税务总局列为中国优先发展和优先支持的高技术产业化项目。四氧化三锰是一种黑色四方结晶,经灼烧成结晶,属于尖晶石类。四氧化三锰是制备锰锌铁氧体等软磁材料的重要原料之一,锰锌铁氧体具有狭窄的剩磁感应,很低的功率损耗和较高的起始磁导率,使其广泛应用于宇航、通信、自动控制和计算机技术等领域。时下工艺存在的主要问题是:技术含量低;生产成本高,每吨约为13000元,而每吨售价约为15000元,几乎无利可图;粒度不均匀,粒径较大,约大于2mm;各种杂质含量普遍偏高,只能生产出普通级别的产品。杂质含量高主要是由原材料电解金属锰粉本身带入所致,电解金属锰粉的生产需要经历复杂的工艺环节,在每一个环节中很难有效避免某些杂质的进入,因而该法很难从根本上降低四氧化三锰中杂质的含量。随着锰锌铁氧体行业的快速发展,要求四氧化具有更高的产品质量,其中包括高比表面积、低硒或无硒、低钙、低镁等,这就要研发新的生产工艺和技术,以满足市场竞争的需要。现有的四氧化三锰制备工艺包括:两段氧化法制备高纯四氧化三锰,其液相中无法完全氧化,需要在300℃以下固相氧化转化成四氧化三锰;硫酸锰直接高温热解法制备四氧化三锰,在焙烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫气体;金属锰空气氧化法制备高纯四氧化三锰,但也存在一些问题,热控制、反应条件不易控制,产物中夹杂不少二氧化锰和三氧化二锰,四氧化三锰转化率不高,比表面积较小,难以满足电子工业、新能源产业发展的需要。该发明要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足之处而提供一种用硫酸锰溶液制备四氧化三锰的工艺,该工艺操作简单,生产成本低,生产出来的四氧化三锰纯度高,比表面积大。该发明通过下述技术方案来实现:将除杂后的0.2mol/L硫酸锰溶液加热,控制温度在50℃~90℃;向硫酸锰溶液中缓慢加入质量分数为10%~25%的氨水,同时搅拌,控制氨水的滴加速度为2.5ml/min~4.5ml/min,控制溶液终点pH值为8.5-11;在加入氨水的同时通入空气进行氧化;停止加入氨水后继续搅拌2~3小时,待溶液冷却到室温后过滤,用去离子水洗涤滤饼,滤饼即为四氧化三锰;对四氧化三锰进行加热干燥,然后进行焙烧,焙烧温度为950℃,焙烧时间为2小时,冷却后即得到高纯四氧化三锰。产品可以到达以下技术指标:Mn≥71%,Si≤20ppm,Ca≤50ppm,Mg≤50ppm,Se≤5ppm,其他各成分含量均符合GB/T21836-2008;比表面积BET≥10m<'2>/g。
[成果] 1700441782 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:该发明涉及一种3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法,它由氰基乙酸钠和亚胺盐反应得到N,N-二甲基氨基丙烯腈,再与二氟乙酰氯反应得到2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4-二氟-3-羰基丁腈;再与甲基肼反应得1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑腈;最后由1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑腈和氢氧化钠反应得到3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。该发明所用的原料简单易得、价格便宜,其工艺路线短、反应条件温和,对设备要求低,反应总收度高达52%以上,得到的产物纯度达99.2%以上,其工艺简单合理,反应条件温和,收率高,成本低,易于工业化,具有广泛的应用前景。
[成果] 1700441607 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:简要技术说明及主要技术性能指标:项目产品以L-2-氨基丙酸、氢气为主原料,采用水相加氢技术,并利用自制专用三组分催化剂、中压加氢产业化实现关键装备,经过脱色配料、氢化还原、放料过滤、蒸馏浓缩、精馏等步骤得到L-2-氨基丙醇。革除了氯化亚砜和硼氢化钾二种原料,代之以清洁的水体系催化还原反应技术,废弃物排放量大幅度下降,无氯化氢和二氧化硫副产。大大减少了“三废”的排放,减少对环境的污染,具有很大的社会环境效益和经济效益,产品各项性能指标处于国内领先水平。产品主要技术指标:外观: 无色透明液体;纯度(GC)%:99.82;比旋度(°)[α]20 D +17.4°~+18.0°;水分(%): ≤0.41;总杂质(GC)%<1.0,主杂质(GC)%<0.5。推广应用前景与措施:L-2-氨基丙醇是喹诺酮类抗菌药物氧氟沙星的关键合成原料之一,是L-2-氨基丙醇最主要的一个用途,此外其还应用于化工、食品、农药、医药等领域,年消耗量在300吨以上。未来随着新材料的发展,其用量将有质的飞跃。L-2-氨基丙醇的合成路线有L-2-丙氨酸酯化还原制备法,羟基丙酮经氨化、氢化还原制备法,硝基乙烷、甲醛反应后加[H]制备法,L-2-丙氨酸催化加氢还原制备法,第四种方法水体系游离氨基酸催化氢化还原是1996年以来研究的重点,该方法具有以下优点:只有一步化学反应,步骤简单,生产周期短,原料简单易得,生产成本最具优势。催化加氢反应溶剂以水为主,污染物排放大大减少。反应过程无须冷冻,能耗低。该方法过程简单,污染小,生产成本低,是典型的绿色合成技术。但是该方法的难点也很突出,已报道的研究中,需要特殊的催化剂、高温和很高的压力,如此苛刻的条件工业化过程中面临一系列困难,尚未有工业化报道。也有单位报道在水相中进行加氢,采用的催化剂有Ru/C、Ru/Pd/载体或有机-无机杂化材料负载钌催化剂,但工业化收率还是偏低,多数还是以硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂,有L-2-氨基丙酸制备L-2-氨基丙醇,多采用两步反应工艺。近年来随着国内L-2-氨基丙醇市场需求不断增加,国内生产规模也不断扩大,生产厂家也不断增加,随着产能的增加,市场竞争日趋激烈,因此如何不断提高产品质量、降低产品成本,减少环境污染就显得尤为突出。该公司制备工艺自制高效、可回收利用的催化剂,实现水体系游离氨基酸催化氢化还原,大大降低制造成本,同时杜绝氯化氢和二氧化硫副产物生成,减少合成污水的COD,提高了反应效率、反应收率,符合绿色化工的要求。该项目属于国家鼓励,园区支持的项目。有效的提高产品质量,降低产品生产成本,减少产品生产和使用过程中的污水排放,具有很大的社会环境效益和经济效益,产品各项性能指标处于国内领先水平,是一种环保型医药中间体,对增加企业产值、提升企业品牌、推动医药中间体行业的发展、扩大医药中间体销售市场都有一定的作用,为循环经济发展提供了新的思路,促进经济和社会可持续发展具有积极的意义。
[成果] 1700640124 云南
TQ12 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:主要技术内容:①研发了一种使用五硫化二磷作为脱砷剂与聚磷酸反应制备低砷聚磷酸的方法,解决了五硫化二磷在聚磷酸高粘度体系下不易分散的难题,实现了脱砷剂的有效分散,保证了脱砷反应充分、有效的进行;②研究并确定了最优脱砷反应工艺条件;③研发了一种有效过滤脱除聚磷酸中砷渣的方法,解决了砷渣在聚磷酸高粘度体系下难以滤清的行业内公认技术难题,掌握了有效过滤技术方法;④研发了一种有效脱除聚磷酸中残留硫化氢的方法;⑤开展了工程化放大技术研发工作,提出了产业化技术方案;⑥在科技型中小企业技术创新基金项目的资助下,天耀公司完成了装置的改造,实现了多聚磷酸脱砷技术的产业化实施,获得了高品质低砷聚磷酸产品。该项技术发明的核心技术在于聚磷酸中砷渣的滤清技术以及五硫化二磷脱砷剂的有效添加和分散技术。该技术在试验室模式阶段,使用浓度为116%的聚磷酸生产出了浓度高于114%、砷含量小于1ppm的优质低砷聚磷酸产品,产品的技术指标达到了行业内的高水平。授权专利情况:该项目技术获得国家发明专利授权一项、制定国家行业标准一项、发表学术论文两篇,形成了一套完整的自主知识产权体系。该项目产品"食品级多聚磷酸"已被列入2014年度云南省重点新产品目录,形成了一个全新的产品,首创性的将多聚磷酸应用到食品行业,大大拓展了多聚磷酸的应用范围。技术经济指标:2010年,云南省化工研究院投入14万的研发经费,开发了本项技术。2013年,云南天耀化工公司申报“多聚磷酸产品脱砷技术产业化”科技型中小企业技术创新基金项目,获得创新基金总额为80万元人民币的无偿资助,对原有7000吨/年聚磷酸产业化装置进行了改造,于2013年10月投入正式生产使用,创新基金项目工作于2015年3月顺利完成。目前,已经能够稳定生产浓度为105%、砷含量小于10ppm的低砷聚磷酸产品。该产品比普通105%聚磷酸产品每吨售价高300多元,并且用途更广、需求量大。截止2016年12月,低砷聚磷酸产品已经为天耀公司带来了704.8万元的工业产值增长和216.9万元的利税增长。该项目投入低、回报快、收益高,为企业带来了显著的经济效益。市场开拓及销售情况:天耀公司按照省化研院提供的产业化技术方案,对装置进行了技术改造,改造之后,装置能够稳定生产砷含量低于10ppm、浓度105%的低砷聚磷酸产品,装置产能增加到10000吨/年,建成了国内最大的单套低砷聚磷酸生产装置。天耀公司根据产品低砷高纯度的特点,进行了市场开发及推广,并成功将产品应用于食品及饲料行业。新产品投放市场后,获得了客户的肯定和青睐,不仅价格远高于相同浓度的聚磷酸产品,同时还有巨大的需求量,为企业带来了显著的经济效益。
[成果] 1700441250 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:简要技术说明及主要技术性能指标:该项目一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成工艺研究,属浙江皇马科技股份有限公司自主研发产品。项目是以棕榈油酸和单异丙醇胺为原料,采用自制固体二氧化硅负载NiO/CuO金属氧化物为催化剂反应而得,生产过程环保高效。产品具有良好的增稠和稳泡洗涤性能。具有较强的耐水解性能,无浊点、毒性低、易生物降解、不刺激皮肤,是一种新型绿色环保表面活性剂。主要性能指标:棕榈油酸单异丙醇酰胺指标,指标,浙江皇马科技股份有限公司,外观(25℃),黄色液体,pH值(1%水溶液,25℃),6.0-8.0,酸值(mgKOH/g),≤5.0,胺值(mgKOH/g),≤6.0,电导率(10%水溶液,25℃),≤10.0,水分(%),≤1.0。推广应用前景与措施:棕榈油酸单异丙醇酰胺具有良好的增稠和稳泡性能,因其酰胺键而具有较强耐水解性,且毒性低、易生物降解、不刺激皮肤。广泛用于洗涤剂、化妆品、润滑剂和纺织等领域,可用作增稠剂、乳化剂、抗静电剂、富脂剂、防锈剂、化纤油剂等,同时还可作为许多新型、性能优良的表面活性剂的合成中间体。该产品可生物降解,生产过程可实现清洁生产,且产品生产工艺简单,设备投资少,具有一定的推广价值。该产品按年产1000吨,可实现利润163万元,盈亏平衡率为85.8%,即年产858吨即可收回成本,由此可见,该产品具有强抗风险能力。该公司强调品牌营销、专业营销、技术营销、团队营销和服务营销五位一体的营销策略,建立了行之有效的顾客和市场管理网络。设立经营管理中心,并在上海设立了营销办事处,通过为客户提供"配餐式"服务,赢得客户的认可。该公司拥有一支既懂技术,又善经营的营销队伍。
[成果] 1700450783 广西
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题的来源与背景:课题来源:该课题来源于广西自然基金课题“丁二酸高产菌株基因工程改造及其代谢流分析(2013GXNSFBA019102)”。课题背景:丁二酸又称琥珀酸,是一种重要的有机化合物,可作为一种重要的中间化工产品替代苯合成250种以上的化工产品,从而可大大减少苯的使用对环境的污染。可广泛应用染料、医药、香料、农药、食品、油漆、照相和塑料材料工业。全球丁二酸的市场需求量在3万-5万吨/年,预计2020年可达到20万吨/年。但是商品化的丁二酸主要是以石油等资源为原料采用化学法合成,存在以不可再生的石油资源为原料、污染大、成本高、能耗高等确定,而且其在医药、食品、饲料等行业的应用受到限制,严重抑制了丁二酸的发展潜力,不利于其大规模可持续发展。而微生物发酵生物质原料生产丁二酸则可摆脱这一限制,具有原料可以再生而且成本低廉,发酵过程条件温和、能耗低,可节约大量能源,发酵过程绿色环保,可固定大量CO<,2>等优点,成为国内外研究的热点之一。产琥珀酸放线杆菌是众多产丁二酸的微生物中最具工业化潜力的菌株之一,但是存在优良的高产菌株很难获得,发酵过程中丁二酸浓度低、副产物高、发酵成本高等系列问题。技术原理及性能指标:技术原理:该课题在对高产菌株选育的基础上,通过代谢工程手段进行改造,从而获得丁二酸产量高、副产物低的基因工程菌株。性能指标:建立一套筛选丁二酸高产菌株的非定向改造及筛选方法,获得具有自主知识产权的丁二酸高产菌株2株以上;获得的突变株关键限速酶酶活明显提高,副产物含量降低20%以上,探索琥珀酸放线杆菌体内进行基因克隆、表达及基因敲除等基因工程技术的条件,为进一步进行定向改造打下基础;过对获得突变菌株菌株进行发酵条件优化,使丁二酸产量达60g/L以上;发表相关学术论文3篇,其中以第一作者发表国内核心论文1篇,其他课题组成员发表2篇,申请相关国家发明专利1项;培养硕士生1名。技术的创造性与先进性:该课题选育出一株丁二酸产量高、副产物少、性状稳定的突变株GXAS137,该菌株在厌氧条件下发酵48h,丁二酸最高可达38.96g/L。为了进一步提高丁二酸产量、降低副产物,利用代谢工程原理对选育出的高产菌株进行了改造。构建了适合产琥珀酸放线杆菌基因表达的载体pGZRS-E,并对相关基因进行了表达,丁二酸产量最高增加了11.6%;利用基因敲除技术对相关副产物基因进行了敲除,副产物乙酸降低21%。同时对获得工程菌株的发酵条件进行优化,进一步发掘影响丁二酸产量的外部潜力。最后对工程菌株发酵木薯、甘蔗糖蜜、浮萍等非粮作物产丁二酸进行了研究,丁二酸最高可达72.21g/L,为广西生物质产业转型升级提供了技术储备。项目开展过程中发表论文6篇,其中3篇被SCI收录,申请国家发明专利2项,培养博士生1名和硕士生2名。有关产琥珀酸放线杆菌生产丁二酸的研究主要集中在菌株筛选及发酵条件优化方面,而通过代谢工程改造的研究国内未见报道,因此,该项目处于国内领先水平。技术的成熟程度,适用范围和安全性:该项目的研究成果还处于实验室小试阶段,主要应用于微生物发酵产丁二酸生产,无安全问题。应用情况及存在的问题:主要存在近几年石油价格持续走低,导致生物质能源及生物质材料产品无法与石油基产品竞争,随着石油价格上涨,及进一步选育高产菌株,降低丁二酸生产成本,经过进一步研发和放大研究,该项目将具有良好的经济效益和社会效益。历年获奖情况:该项目尚未获得相关奖项。
[成果] 1700441249 浙江
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:简要技术说明及主要技术性能指标:该项目环氧基封端脂肪醇聚氧乙烯醚制备工艺研究,属浙江皇马科技股份有限公司与浙江大学联合研发产品。项目主要是以脂肪醇和环氧氯丙烷为原料,采用一步法制备,使用硅酸镁和羟甲基亚磺酸钠为精制脱色剂。该合成和后处理精制工艺简单,符合绿色化工要求,制得的产品色泽低于60,封端率大于90%,且封端剂可循环再利用,节能环保。主要性能指标:环氧基封端脂肪醇聚氧乙烯醚(7),产品指标,指标名称,指标范围,外观(25℃),无色至淡黄色液体色泽(Pt-Co),≤60,pH值(1%,25℃),6.0~8.0,水分(%),≤0.2,环氧值(%),2.62~2.75。推广应用前景与措施:环氧基封端脂肪醇聚氧乙烯醚具有优良的溶解性能、耐钙镁离子性能以及活泼的反应性能,作为重要的精细化工中间体在各个领域都有广泛应用。环氧基封端脂肪醇聚氧乙烯醚与磺化剂进行磺化反应即可得到重要的脂肪醇醚磺酸钠阴离子表面活性剂,与二甲胺、氯乙酸钠反应可以得到羧基甜菜碱两性表面活性剂,通过加成、水解等反应形成可以用于油漆和涂料工业的各种试剂;同时它还可在环氧树脂、化学纤维、塑料和橡胶生产中用作添加剂、溶剂、催化剂及链转移剂。该产品按年产1000吨,可实现利润274万元,盈亏平衡率为75.6%,即年产756吨即可收回成本,由此可见,该产品具有强抗风险能力。该公司强调品牌营销、专业营销、技术营销、团队营销和服务营销五位一体的营销策略,建立了行之有效的顾客和市场管理网络。设立经营管理中心,并在上海设立了营销办事处,通过为客户提供“配餐式”服务,赢得客户的认可。该公司拥有一支既懂技术,又善经营的营销队伍。
[成果] 1700451110 广西
TQ13 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题来源与背景:现有用于耐电晕产品的纳米氧化铝分散液中通常含有纳米氧化铝、溶剂和硅烷偶联剂,如公开号为CN101362859的发明专利,公开了一种稳定型纳米级氧化物分散液,它包括以下重量百分比的组份:纳米级氧化物10~20%、二甲基乙酰胺40~60%、聚酰胺酸盐20~40%、乙氧基硅烷0.1~1%,其中的纳米级氧化物为纳米级的氧化钛、氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化铜、氧化钡、氧化银、氧化硼、氧化锶或氧化镉。该发明中当纳米级氧化物为纳米氧化钛时,所制得耐电晕聚酰亚胺薄膜的耐电晕较普通薄膜有较大程度的提高。该申请并未公开采用纳米氧化铝为纳米级氧化物制备得到的耐电晕聚酰亚胺薄膜的性能,也没有对纳米氧化铝的粒径和晶型进行说明。公开号为CN101400435A的发明专利,通过把纳米氧化铝分散在1,2-二醇与苯酚或酰胺的混合溶剂中,可制得分散性好的分散体,但该专利并未公开耐电晕时间及氧化铝的晶型、粒径等数据。该发明要解决的技术问题是提供一种耐电晕浆料及其制备方法。采用该发明所述的耐电晕浆料与聚酰胺酸树脂溶液混合制得的聚酰亚胺薄膜较普通薄膜的耐电晕性提高10~20倍。技术的创造性和先进性:该发明采用以下技术方案:一种耐电晕浆料,其特征在于:它由α型纳米氧化铝、硅烷偶联剂和溶剂组成,其中,α型纳米氧化铝在浆料中的重量百分比为3~15%,硅烷偶联剂相对于α型纳米氧化铝的重量百分比为0.05~5%。所述耐电晕浆料的制备方法为:向配方量的溶剂中加入配方量的硅烷偶联剂,搅拌10~30分钟后加入配方量的α型纳米氧化铝,经高压剪切机预分散10~60分钟,再高压均质,即得到耐电晕浆料。其中,所述的预分散的时间优选为20~40分钟,所述的均质通常在高压均质机中进行,均质的时间通常为3~8分钟。与现有技术相比,该发明浆料中的纳米氧化物为特殊晶型的α型纳米氧化铝,它与硅烷偶联剂和溶剂共同组成的耐电晕浆料分散性好,与相同含量的其它晶型纳米氧化铝浆料相比,在应用于耐电晕聚酰亚胺薄膜时,其耐电晕性能可提高10~20倍。
[成果] 1700450606 广西
TQ2 应用技术 基础化学原料制造 公布年份:2017
成果简介:课题来源与背景:该项目是2012年12月由南宁市科学技术局与广西轻工业科学技术研究院签订的(合同编号:20121230)《木薯原料发酵生产酒精废液回用技术的应用示范》所属项目,由广西轻工业科学技术研究院和广西农垦明阳生化集团股份有限公司共同承担实施。技术原理及性能指标:该项目主要针对以木薯原料生产酒精过程中产生的废液量大(每吨酒精排放12~15吨废液),环保处理压力大,费用高的难题,通过木薯原料生产酒精废液回用的技术研究,将酒精生产蒸馏后产生的酒精废液经净化后回用,解决木薯原料生产酒精中的废液排放难题,实现木薯加工企业清洁生产和环境保护的目标,极大的降低了废液处理的压力和处理费用,有效提高酒精生产企业的综合经济效益。通过该项目的实施,取得了以下技术成果:确定了木薯酒精发酵废液回用的工艺,包括废液回用工艺技术路线、废液净化预处理工艺参数、酵母的培养工艺以及杂菌的控制方法等。利用传统的化学和物理诱变技术获得正突变菌株,选育出针对木薯原料生产酒精废液回用工艺的具有耐受高COD值、产酒能力强的酵母菌株。采用木薯酒精废液回用工艺在年产10万吨酒精生产线上进行了产业化示范生产,稳定运行了21天,达到以下技术指标:木薯干片发酵废液排放量为7.93吨/吨酒精(99%V/V),废液经处理后平均COD为85mg/L,木薯干片发酵成熟醪平均酒份为11.8%(V/V),发酵时间平均为58小时,平均发酵率为91.2%(木薯干片)。获得授权发明专利1项(专利名称:木薯酒精混合废液处理、回用方法。专利号:ZL201210265698.0)。技术的创造性与先进性:采用高效先进的生物技术,对木薯原料酒精废液进行净化预处理,剔除废液中对酵母有毒有害物质,解决废液中有毒有害物质对酵母菌的生长繁殖及酒精发酵的抑制;传统诱变技术的提升和创新,采用多因子的交叉诱变,正诱变株的定向驯化,各种工艺条件的遗传稳定性优选,筛选废液回用生产专用酵母菌株;木薯酒精废液回用技术的集成创新:废液净化技术、废液回用控制技术、杂菌控制技术、新型复合酶技术等关键技术集成创新。技术的成熟程度:木薯酒精废液回用工艺已经在年产10万吨酒精生产线上进行了产业化示范生产,并稳定运行了21天,各项技术指标达到了较高的水平。采用该工艺生产酒精,不但在酒份上有所提高,同时节约了大量的水电汽,为企业带来了很可观的经济效益,极大促进了木薯原料加工生产酒精的行业技术升级,提升产业层次,促进技术结构调整,酒精生产技术多元化的发展。同时也带动相关产业的发展,扩大了社会的就业率,具有很好的社会效益。存在的问题:木薯原料含杂质多,水份较高,经常有发霉变黑的情况,出现这种情况时发酵过程中更易造成杂菌感染,增加杂菌控制的难度。因此对生产原料一定要严格控制,以保证生产的顺利进行。回用的废液都是带有较多的杂菌,因此对废液的净化处理时一定要严格安装工艺要求操作,保证净化的效果,这样才能确保生产过程的稳定。酵母的对回用废液的适应性还需要进一步加强驯化,以适应这种恶劣的发酵环境,保证酵母能进行更长的生产周期。
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